SrSiO4荧光粉

1、Sr1.985SiO4:Eu0.015荧光粉的制备及研究重庆文理学院 材料与化工学院化学师范 卢婷目录1实验原料实验步骤2样品检测3数据分析4实验原料 二氧化硅 Si O2 A.R. 成都市科龙化工试剂厂 碳酸锶 Sr CO3 A.R. 成都市科龙化工试剂厂 硝酸锶 Sr(NO3)2A.R. 成都市科龙化工试剂厂 碳酸氢铵 NH4HCO3 A.R. 成都市科龙化工试剂厂 正硅酸乙酯C8H20O4Si A.R. 成都市科龙化工试剂厂 浓硝酸 HNO3 A.R. 成都市科龙化工试剂厂 氧化铕 Eu2O3 99.99% 成都市科龙化工试剂厂实验设备电子天平电子天平TA2204E上海佑科上海佑科多点智

2、能磁力搅拌器ZNCL-S-5D巩义市予华仪器有限责任公司恒温鼓风干燥箱CMD-20X上海琅玕实验设备有限公司箱式电阻炉KXX-12-16上海科析实验仪器厂实验型喷雾干燥机YC-015上海雅程仪器设备有限公司凝胶法制备样品 （1）按照化学计量比 Sr:Si:Eu=1.985:1:0.015 称取各组分 C 8 H 20 O 4 Si（正硅酸乙酯）、Sr(NO 3 ) 2 和 Eu 2 O 3 。将 Eu 2 O 3 配成 0.03mol/L 的 Eu(NO 3 ) 3 溶液； （2）将称量好的 Sr(NO 3 ) 2 溶于 Eu 2 O 3 溶液中，并加入一定量的蒸馏水进行磁力搅拌至Sr(NO

3、3 ) 2 完全溶解；然后滴入浓 HNO 3 使溶液呈酸性,这是A溶液。 （3）将称量好的 C 8 H 20 O 4 Si 用酒精稀释 3 倍（B溶液）后加入步骤 2 所得溶液中。若立即出现白若立即出现白色沉淀，就需要再加入蒸馏水和浓 HNO 3 至白色沉淀消失，得到无色透明溶液； 凝胶法制备样品 （4）将步骤 3 所得溶液放于 60的恒温磁力搅拌器上进行磁力搅拌，得到凝胶状固体 （5）往凝胶中加入蒸馏水，继续磁力搅拌，将凝胶均匀打散； （6）加入 NH 4 HCO 3 调节溶液的 PH 值至强碱性，继续在 60进行磁力搅拌；得到糊状白色胶体。 （7）加入蒸馏水将糊状白色胶体稀释 3 倍，继续

4、进行磁力搅拌，得到乳白色悬浊液体； 凝胶法制备样品 （8）将乳白色悬浊液体通过喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到粉末状样品； （9）将粉末状样品置于箱式电阻炉中于 800进行预烧，保温时间为 1 小时，得到预烧后样品； （10）将预烧完成后的样品分别于 1150、1200、1250、1300、1350进行煅烧，要求保温时间均为 3 小时.实验流程图计算称量配置A溶液配置B溶液混合加热搅拌白色凝胶状搅拌再沉淀 喷雾干燥喷雾干燥预烧不同温度下烧样品的物相分析1.XRD2.SEM3.荧光光谱XRD图谱XRD图谱分析 对比标准卡片（PDF#39-1256）可以看出，不同烧结温度所制备样品无杂相峰出现，说明E

5、u的加入对荧光粉的结构没有什么影响。 本实验的喷雾干燥的前驱体是由溶胶-凝胶法和沉淀法结合制备而成，各组分间是分子级的混合，通过喷雾干燥机造粒形成均匀的微小颗粒，这样的颗粒形貌使得反应物吸热均匀且活性高，容易发生相变反应，形成最终目标物相 说明喷雾干燥法制备该荧光粉前驱物，能够降低荧光粉的成相温度。 从图中可以看出两个标准卡片在第一个波动处只有两个峰，对比样品图，第一个峰应该是EU的加入对结构的微小影响，第二个峰不断增强，说明样品从象转化到像。， 当温度达到1300时像消失，荧光光谱 发射光谱 激发光谱发射光谱400450500550600Intensity(a.u.)Wavelength(n

6、m) T=1150 T=1200 T=1250 T=1300 T=1350 =365nm 发射光谱分析 荧光粉有从450nm600nm的较强发射带，有两个单峰，分别位于470nm和530nm附近，源于位于基质晶体结构中不同 Sr 格位的 Eu2+的 5D-4f的宽带允许跃迁 当烧结温度上升时，荧光粉的发光强度也随之上升，温度升高使得样品的结晶度越高晶格越完整。Eu2+ 的取代 Sr(2)格位增加，因此样品在 530nm 附近的发射峰增强。发射光谱分析 到 1250时发光强度达到最强，这是由于温度升高 Eu2+占据 Sr(2)格位增强，该峰位的强度增强也造成了荧光粉发射光谱黄光成分增强 温度到达

7、1300时，荧光粉发光强度却呈下降趋势，引起该现象的可能原因可能是，荧光粉烧结后对其进行研磨时破坏了其晶体结构，从而导致荧光粉发光效率较弱。激发光谱300350400450500Intensity(a.u.)wavelength(nm) T=1150 T=1200 T=1250 T=1300 T=1350 激发光谱分析300350400450500550600Intensity(a.u.)Wavalength(nm) Ex=538nm EM=365nm 激发光谱分析 样品荧光粉的激发光谱为 290nm500nm 宽激发源 主要激发峰在375nm附近实验总结 在准备前驱物时，仔细一步一步做下去，在造作中不能死按固定比例，多观察反应随时的