尼龙6企业标准

1、山东方明化工股份有限公司企业标准尼龙6切片201 年 月 日 发布201 年 月 日 实施山东方明化工股份有限公司发布前言本标准是由己内酰胺经水解聚合、铸带、切粒、萃取、干燥而制得的工业用尼龙-6切片。由于没有现行国标与行标，需要制定本企业标准。本标准起草单位:山东方明化工股份有限公司。本标准主要起草人:,李瑞娇,王保超.张蕊。本标准于2015年首次发布，自实施之日起三年内有效到期复审。1 范围本标准规定了工业用尼龙-6切片的技术要求、检验方法、检验规则、标识、包装、运输和储存。本标准适用于由己内酰胺经水解聚合、铸带切粒、萃取、干燥而制得的工业用尼龙6切片。可满足高速纺和拉膜生产要求，广泛用于

2、民用丝、工业丝。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 10247-2008 尼龙6切片相对粘度的测定GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 125 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 8947-1998 复合塑料编织袋 3 要求3.1 外观:工业用尼龙6切片为圆柱形颗粒，切片规格（直径长）

3、为（1.92.4）mm（2.02.5）mm。3.2 工业用尼龙6切片应符合表1所示技术要求:表1项 目指 标优等品一等品合格品相对粘度M0.03M0.10M0.15热水可萃取物含量% 0.60.81.0干燥后残余水分% 0.060.080.10端氨基% 供需协议氧化损失率% 2注：M为相对粘度中值，具体数据可由供需双方商定。需方没有要求时，按照M=2.80控制。可实现相对粘度在2.772.83范围内可调。上述质量指标为常规检验指标，特殊质量指标由供需双方商定。4 试验方法4.1 尼龙6切片相对粘度的测定方法4.1.1 方法提要尼龙6切片溶解于一定浓度浓硫酸中，然后测定在温度(250.1)时溶液

4、流经乌氏粘度计的时间。聚合物溶液流过时间(t)和纯溶剂流过时间(t0)的比即为相对粘度。 试剂和溶液4.1.2.1 硫酸标准溶液：w=960.15%； 铬酸洗液：研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL浓硫酸； 氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）0.5mol/L； 甲基红-次甲基蓝指示剂：取100mL0.1%甲基红（0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中）和50mL0.1%次甲基蓝（0.1g次甲基蓝溶于100mL95%乙醇中）混合均匀。 仪器和设备 硫酸计量器：50mL； 乌氏粘度管；4.1.3.3 自动粘度测定仪；4.1.3.4 恒温水浴。 测定步骤.1 硫酸标准溶液（）的制

5、备配制：将98%的浓硫酸混匀静置两天，用定量的水稀释至硫酸浓度在96.00.15%的范围内。如果浓度过高，应加入稀硫酸稀释。如果浓度过低就应加入浓硫酸来增加浓度。充分摇匀，放置。标定：准确称取0.50.0001g的96%硫酸，移入盛有50mL水的250mL锥形瓶中混匀，冷至室温后加入23滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂（），氢氧化钠标准溶液（4.1.2.3）滴定至溶液呈灰绿色。硫酸的质量百分含量w（%），按下式计算：式中：V消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；c氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；m硫酸的质量（g）；49.04（1/2H2SO4）的摩尔质量(g / mol)。.2 乌氏粘度管的清

6、洗与校正清洗：粘度管需用铬酸洗液（）清洗，并于110烘箱中烘干后使用。校正：加入硫酸标准溶溶液（4.1.2.1）至粘度计的标记处，用自动粘度测定仪测量硫酸流经粘度计的时间，结果为80sec120sec方可使用，平行测定五次，其读数的时间差值不应大于0.3sec，取其平均时间。更换硫酸标准溶溶液（4.1.2.1）后需重新校正。.3 样品相对粘度的测定样液的制备：准确称取0.50.0001g的尼龙6切片，倒入100mL锥形瓶，加入50.00mL的硫酸标准溶溶液（4.1.2.1），把锥形瓶置于505的恒温水浴振荡器中至切片溶解，大约为3.5h。样液的测定：把上述样液注入至粘度计的标记处，置于自动粘度

7、测定仪中，启动操作软件，设置恒温时间为20min，恒温时间到达后，机器自动测量样液流经粘度计的时间，平行测定三次，其读数的时间差值不应大于0.3sec，取其平均时间。 计算尼龙6切片的相对粘度按下式计算：式中：ti样液的平均流经时间的数值（sec）；t0硫酸标准溶溶液平均流经时间的数值（sec）。 安全注意事项4.1.6.1 铬酸洗液腐蚀性很强且剧毒，应避免触及皮肤，戴防护手套。4.1.6.2 使用浓酸工作时要时刻佩戴防护眼镜。4.1.6.3 残液要用废硫酸瓶收集后统一处理。4.2 尼龙6切片热水可萃取物含量的测定4.2.1 方法提要 切片中的单体及低聚物能溶解于热水中，而高聚物不能溶于热水，

8、将切片放在沸水中煮,切片中的单体和低聚物就从切片中分离出来。4.2.2 仪器和设备 分析天平。 烘箱。4.2.2.3 称量瓶。4.2.2.4 水浴锅。4.2.4 测定步骤称量恒重好的不锈钢萃取桶的质量，记为m1，向萃取桶中加入干燥后切片约10g (精确至0.0001g)，称量桶和切片的质量，记为m2，把萃取桶放入热水中煮沸8小时，然后从水中拿出萃取桶并用纯水冲洗切片使煮出的萃取物不再残留在切片上，然后将水甩干，小心的将切片均匀摊开在萃取桶里，放进105烘箱中干燥6小时，取出后放入干燥器中冷却30分钟，称量桶和切片的质量，记为m3。4.2.5 计算尼龙6切片的可萃取物的含量w（），按下式计算：式

9、中：m1不锈钢萃取桶的质量（g）；m2不锈钢萃取桶和样品的质量（g）；m3萃取后不锈钢萃取桶和样品的质量（g）。4.3 尼龙6切片干燥后残余水分含量的测定4.3.1 方法A 卡尔费休法4.3.1.1 方法提要尼龙6切片在干燥炉中加热至（180195），用干燥氮气把蒸发出的水分送至盛有无水甲醇的滴定池，用卡尔费休试剂滴定测定其水分含量。反应式如下： 试剂和溶液4.3.1.2.1 卡尔费休库仑法阴极液；4.3.1.2.2 卡尔费休库仑法阳极液。4.3.1.3 仪器和设备4.3.1.3.1 库仑法水分测定仪；4.3.1.3.2 干燥炉。4.3.1.4 测定步骤水分测定仪的标定：将卡尔费休库仑法阴极液

10、（4.3.1.2.1）注入滴定池中，向滴定池内筒加入5mL卡尔费休库仑法阳极液（4.3.1.2.2），启动机器预滴定至无水状态，向滴定池中准确加入10uL蒸馏水，开始滴定，机器测定的结果应为（10000503）ug。样品测试：调节氮气流速至（6080）mL/min，待干燥炉温度到195，先按照仪器提供的操作方法进行空白测定，然后进行样品测定：先打开加样盖，将准确称量（12）g（精确至0.0002g）切片，记为m1，放入样品舟内，按照仪器提供的操作方法进行含水测试。从仪器上直接读出尼龙6切片中水分的质量，记为m2。4.3.1.5 计算尼龙6切片干燥后残余水分含量w（），按下式计算：式中：m1切片

11、的质量（g）；m2水分测定仪测定的水分的质量（ug）； 安全注意事项.1 尼龙6切片含水量低，易受空气影响，测定过程中要快速称样和进样。.2 定期更换滴定池内的底液。.3 当载气出口的管尖聚集了样品中的粉尘时，及时清理，防止气路被堵。4.3.2 方法B 压差法 方法原理压差法测定尼龙6切片的含水量采用的是液体压力计原理。在真空条件下，当温度和空间体积一定时，尼龙6切片所含的水分在高温下汽化形成的蒸汽压与参比玻璃平衡球形成一定的液位差，其压差与切片含水量呈正比关系，因而可以从U形管压力计的液位差求出切片的含水量。4.3.2.2 试剂和溶液4.3.2.2.1 甲基硅油；4.3.2.2.2 真空脂：

12、7501脂；4.3.2.2.3 钼酸钠Na2MoO42H2O：分析纯。4.3.2.3 仪器和设备4.3.2.3.1 压差式水分测定仪一套；4.3.2.3.2 样品试管若干。4.3.2.4 测定步骤仪器气密性检查：将经过清洗和干燥过的水分测定仪按要求安装后，在真空旋塞上涂少许真空脂，试管接口处涂少许真空脂，分别装在各部位上（注意要把旋塞反复旋转，直到玻璃透明为止），按照仪器说明书检查旋塞和试管接口处的气密性。标准曲线的绘制：将仪器升温至规定温度后，准确称取0.0020.0002g、0.0030.0002g、0.0040.0002g、0.0060.0002g、0.0080.0002g的钼酸钠（4.

13、3.2.2.3），分别装入干燥的样品试管中，盖紧盖子以防吸湿。测定时，将样品试管口涂上真空脂后装在仪器的试管接口上，抽真空至80Pa以上后，加热样品，在真空状态下测定相应的液位升高值。以标定试剂中的水的质量（110-4g）为纵座标，液位升高值h（mm）为横座标，绘制液位升高值与含水量的标准曲线，计算出液位升高值与含水量的关系系数k。样品中含水量测定：准确称取1.5g2g样品，分别置于两支试管中并盖严以防吸湿，按曲线测试的操作步骤进行，读出U形管的液位升高值。 计算.1 液位升高值与含水量的关系系数k（g/mm）按下式计算：式中：m标定试剂的质量（g）；h液位升高值（mm）；14.88%Na2M

14、oO42H2O的含水率。.2 样品含水量w（%）按下式计算：式中：h2加热后U形管液位高度（mm）；h1加热前U形管液位高度（mm）；k液位升高值与含水量的关系系数（g/mm）；m样品的质量（g）。4.3.2.6 安全注意事项4.3.2.6.1 试验过程中要严格按操作顺序进行，各旋塞的开关不能搞错，否则易使U形管内的硅油倒吸或冲出而使试验失败。4.3.2.6.2 加热温度应控制在1955，不宜过高，否则会使试样高温分解产生不凝缩气体造成偏差，试管插进铝加热套的深度以试管长度的1/2为宜，以免试样口真空脂离加热套过近而受热汽化发生漏气现象。4.4 尼龙6切片端氨基含量的测定4.4.1 方法提要将

15、高聚物溶于苯酚甲醇溶液中，用酸量滴定法测定自由NH2-的量。其反应式如下:R-CH2-NH2+HCLR-CH2-NH3 CL4.4.2 试剂和溶液4.4.2.1 苯酚-甲醇溶液（把苯酚加热溶解后取70mL苯酚溶液和30mL甲醇溶液，混匀）；4.4.2.2 百里香酚蓝指示剂：取0.1g百里香酚蓝指示剂溶于100mL%50%乙醇（50中。4.4.2.3 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.02mol/L。4.4.3 测定步骤称取2g样品，记为m，置于100mL碘量瓶中，加入50mL苯酚-甲醇溶液（4.4.2.1），在磁力搅拌器上加热搅拌至溶解。待样品冷却后，加入2滴百里香酚蓝指示剂（4.4.2.2

16、），用盐酸标准溶液（4.4.2.3）滴定至溶液呈微红色，记下所消耗盐酸标准溶液（4.4.2.3）的体积V1，同时做空白试验，记下所消耗盐酸标准溶液（4.4.2.3）的体积V0。4.4.4 计算尼龙6切片中端氨基的含量w（mmol/kg）按下式计算：式中：V1样品滴定所消耗盐酸-乙醇标准溶液的体积（mL）； V0空白滴定所消耗盐酸-乙醇标准溶液的体积（mL）；c盐酸-乙醇标准溶液的浓度（mol/L）；m样品的质量（g）。4.4.5 安全注意事项4.4.5.1 操作必须在通风柜中进行。4.4.5.2 废液回收至有机废液瓶中统一处理。4.5 尼龙6切片氧化损失率的测定4.5.1 方法提要在不同波长的

17、荧光下,氧化切片与正常切片呈现不同光泽。4.5.2 仪器和设备4.5.2.1 紫外灯：可发出366nm波长的光；4.5.2.2 暗室；4.5.2.3 黑绒板(无荧光)；4.5.2.4 称量瓶。4.5.3 测定步骤用称量瓶称取约5 g 切片，记为m,置于暗室内的黑绒板上,用紫外灯照射，在366nm的光线下观察样品，氧化切片在灯光下呈现较强的白光,用镊子夹出氧化的切片并称重，记为m1。4.5.4 计算尼龙6切片的氧化损失率w（%）按下式计算：式中:m切片的质量（g）；m1氧化切片的质量（g）。5.检验规则5.1 成品尼龙6切片在干燥塔出口管线处取样分析（取样量不小于50g），频率为一班一次，按本标准的规定进行判等。5.2外销的包装切片在包装袋中取样（取样量不小于50g），频率为一班一次并作为一个批号，按本标准的规定进行判等。5.3 用户在收到货物一个月内进行验收。当交收双方对同一批号验收结果持有异议时，可按本标准商请仲裁检验，仲裁结果为最终判断依据。仲裁费用由责任方承担。6. 标识、包装标识、质量保证书6.1 每个包装袋上都应标明产品名称、批号、生产厂家、净含量、生产日期、商标。6.2 每个包装袋应有储运作业图示标志防潮、禁止用钩等。6.3 每批