钻井液试验指南

1、 钻井液实验指南Zuanjinnyeshiyanzhinan整理：刘俊章中 原 石 油 勘 探 局 钻 井 三 公 司2002-10-25中原石油勘探局钻井三公司 第一章 钻井液测试程序第一节 钻井液性能测试方法1 密度的测定1.1 符号及单位密度以或表示，单位：克/厘米3（g/cm3）。1.2 仪器 a.密度计：灵敏度为±0.01g/cm3，主要部件：带刻度臂梁、刀口、样品杯、杯盖、平衡圆柱、游码、底座、刀垫等； b温度计：量程为0100，分度值为1；c量杯：1000ml。1.3 试验步骤1.3.1 将密度计底座放置在水平面上。1.3.2 用量杯取钻井液或被测液体，测量并记录钻井液

2、或被测液体的温度。1.3.3 在密度计的样品杯中注满被测液体，盖上杯盖，慢慢柠紧，为使样品杯中无气泡，必须使过量的被测液体从杯盖的小孔中流出。1.3.4 用手指压住杯盖小孔，用清水冲洗并擦干样品杯外部。1.3.5 把密度计的刀口放在底座的刀垫上，移动游码，直到平衡（水平泡位于中央）。1.3.6 记录读值。1.3.7 倒掉被测液，将仪器洗净，擦干以备用。1.4 校正 校正1.00 g/cm3 a用清水校正：用淡水注满洁净、干燥的样品杯，盖上杯盖并擦干样品杯外部，把密度计的刀口放在刀垫上，将游码左侧边线对准刻度1.00 g/cm3处，观察密度计是否平衡（平衡时水平泡位于中央），如不平衡，在平衡圆柱

3、上加上或取下一些铅粒，使之平衡。B用铁砂（粒）校正：用天平称取140.00 g铁砂，注入洁净、干燥的样品杯，并用模具捣平（禁止使用砝码），盖上杯盖，把密度计的刀口放在刀垫上，将游码左侧边线对准刻度1.00 g/cm3处，观察密度计是否平衡（平衡时水平泡位于中央），如不平衡，在平衡圆柱上加上或取下一些铅粒，使之平衡。 校正2.00 g/cm3用天平称取280.00 g铁砂，注入洁净、干燥的样品杯，并用模具捣平（禁止使用砝码），盖上杯盖，把密度计的刀口放在刀垫上，将游码左侧边线对准刻度2.00 g/cm3处，观察密度计是否平衡（平衡时水平泡位于中央），如不平衡，打开游码底部的小螺钉加上或取下一些铅

4、粒，使之平衡。2 粘度和切力的测定2.1 符号及单位 a漏斗粘度：以FV或MT表示，单位：秒(S)； B表观粘度：以AV或表表示，单位：毫帕·秒(mPa·s); C塑性粘度：以PV或塑表示，单位：毫帕·秒(mPa·s); d动切力：以YP或0表示，单位：帕(Pa)；e静切力：以G10"或1（10S切力）和G10'或2（10min切力）表示，单位：帕(Pa)；f流性指数：以n值表示，（无因次）；g稠度系数：以K值表示，单位：帕·秒n (Pa·Sn);h卡森水眼粘度：以表示，单位：毫帕·秒(mPa·s

5、);i卡森动切力：以C表示，单位：帕(Pa);j剪切稀释常数：以Im表示，（无因次）。2.2 漏斗粘度2.2.1 仪器 a马氏漏斗：圆锥形漏斗长305mm，上口直径152mm，筛网下容积1500ml，金属或塑料制成；流出口长50.8mm，内径4.7mm；筛网孔径1.6mm，高度19.0mm； b刻度杯：1000ml(API标准为946ml)； c秒表：灵敏度为0.1s； d温度计：量程为0100，分度值为1。2.2.2 试验步骤2.2.2.1 用手指堵住流出口，把新取的钻井液倒入洁净、干燥并垂直向上的漏斗中，直到刚好注满筛子底部为止。把刻度杯置于流出口下。2.2.2.2 移去手指同时计时，记录

6、注满1000ml刻度杯的时间(单位：s)；2.2.2.3 测量并记录钻井液温度。2.2.3 校正按2.2.2条步骤测定淡水的马氏漏斗粘度，在24±3下应为28±0.5s(API规范946ml刻度杯应为26±0.5s)。2.3 流变参数(AV、PV、YP、n、K、1、2、C、Im) a直读式粘度计：范(Fann)35型或同类产品； b秒表：灵敏度为0.1s； c样品杯：350500ml； d温度计：量程为0100，分度值为1。2.3.2 试验步骤2.3.2.1 将待测定钻井液倒入样品杯后放置在仪器的样品杯托架上，调节高度使钻井液的液面正好在转筒的测量液面线处。在实验

7、室，钻井液在测定前应用高速搅拌器搅拌5分钟(min)，测定温度应在24±3(或所需温度范围之内)；在井场，测定应在取样后尽可能短(如5min之内)的时间内进行，测定温度应与取样位置的钻井液温度接近(温度差值不应超过6 )，并在报告(报表)中注明取样位置，记录钻井液温度。2.3.2.2 将粘度计的转速调至600转/分(r/min)，待读值稳定后读取并记录。2.3.2.3 将转速调至300r/min，待读值稳定后读取并记录。2.3.2.4 如需要，按相同方法读取并记录200、100、6、3r/min的读值。2.3.2.5 在600r/min下搅拌10s，静止10s后在3r/min下读取并

8、记录最大读数值，再在600r/min下搅拌10s，静止10min后在3r/min下读取并记录最大读数值。2.3.3 计算 式中：600600r/min下的读数值； 300300r/min下的读数值； 3，I静止10s后3r/min下的读数值； 3，F静止10min后3r/min下的读数值3 滤失量的测定3.1 符号及单位 滤失量以FL或B表示，单位为ml。3.2 常温(室温)中压滤失量 指在室温、压力为690±35kPa条件下的滤失量。3.2.1 仪器a室温中压滤失仪：包括压滤器、支架、垫圈等，并带有压力源；压滤器容积为300400ml，直径76.2mm，高度大于64.0mm，过滤面

9、积为4580±60mm2，用耐腐蚀材料制成；b滤纸：瓦特曼(Whatman)50型或相当的产品；c秒表：灵敏度为0.1s；d刻度量筒：容量为1025ml，分度值为0.2ml；e钢板尺：刻度值为1mm。3.2.2 试验步骤 不同厂家生产的滤失仪形状略有不同，试验步骤大同小异，可参照本步骤执行。3.2.2.1 在洁净、干燥的压滤器内放一张干燥的滤纸，将垫圈等按顺序装配好。3.2.2.2 将已用高速搅拌器搅拌1min后的钻井液倒入压滤器中，使钻井液液面距顶部为1cm，盖好盖并把刻度量筒放在滤失仪流出口下面。3.2.2.3 迅速加压并计时(如果滤失量较小，可从见到第一滴滤液计时)，所加压力为

10、690±35kPa (6.81±0.34atm)。压力源可用氮气、二氧化碳气体或压缩空气，禁用氧气。3.2.2.4 当滤出时间到30min时，将滤失仪流出口上的残余液滴收集到量筒中，移去量筒，读取并记录所采集的滤液的体积(单位：ml)，同时测定并记录钻井液的温度。关闭压力源，放掉压滤器中的压力，取下压滤器，倾去其中的钻井液，小心取出带有滤饼的滤纸，用水冲去滤饼表面上的浮泥，用钢板尺测量并记录滤饼厚度(单位：mm)，观察并记录滤饼质量的好坏(光滑性、韧性、坚实性等)。注：如滤失量大于8ml，可测定7.5min的滤失量，其值乘2可得到30min滤失量的近似值，但通常应进行30m

11、in滤失量的测定。滤饼质量现场一般采取以下方法：光滑性：将滤饼放在一平面上，用手指触摸，如果滤饼薄而光滑，并无有砂子的感觉则光滑性好，否则，光滑性不好。坚实性：将滤饼放在一容器里，并装入水或柴油，放置24小时，观察其破坏滤饼的程度，如果滤饼经过浸泡而松散或消失，证明坚实性较差，否则，则好。韧 性：将滤饼放在一立方形物品(桌面)边缘，向下折90°，如果滤饼无明显断裂，证明韧性较 好，否则较 差。3.2.2.5 冲洗并擦净压滤器。3.3 高温高压滤失量 目前是测定三种温度(150、150200、200250)条件下，压差为3450kPa时的滤失量。3.3.1 仪器a高温高压滤失仪：主要组

12、件有，一个承受709210132kPa压力的压滤器、一套加热系统、一个能承受3546kPa压力的滤液接收器，并备有压力源调压器等；b过滤介质：当测试温度在200以下时用瓦特曼(Whatman)50型滤纸或同类产品；当测试温度在200以上，用戴纳劳依(Dynalloy)X-5型不锈钢多孔圆盘或同类产品；c秒表：灵敏度为0.1s；d金属温度计：量程0250，两支；e高速搅拌器：在负载情况下转速为11000±300r/min，搅拌轴装有单个波形叶片，叶片直径为2.5cm，质量为5.5g；带有样品杯，其高18cm，上端直径9.7cm，下端直径7.0cm，用不锈钢或耐腐蚀材料制成；f量筒：25

13、或50ml；g钢板尺：刻度值1mm。3.3.2 150滤失量的试验步骤3.3.2.1 把温度计插入压滤器外加热套的温度计插孔中，接通电源，预热至略高于所需温度(高56)。3.3.2.2 将待测钻井液高速搅拌1min后，倒入压滤器中，使钻井液液面距顶部约13mm，放好滤纸，盖好杯盖，用螺丝固定。3.3.2.3 将上、下两个阀杆关紧，放进加热套中，把另一支温度计插入压滤器上部温度计的插孔中。3.3.2.4 连接气源管线，把顶部和底部压力调节至690kPa(6.81atm)，打开顶部阀杆，继续加热至所需温度(样品加热时间不超过1小时)。3.3.2.5 待温度恒定后，将顶部压力调节至4140kPa(4

14、0.86atm)，打开底部阀杆并记时，收集30min的滤出液。在试验过程中温度应在所需温度的±3之内。如滤液接收器内的压力超过690kPa(6.81atm)，则小心放出一部分滤液以降低压力至690kPa(6.81atm)。记录30min收集的滤液体积(单位：ml)、压力(单位：kPa)、温度和时间。3.3.2.6 滤液体积应被校正成过滤面积为4589mm2时的滤液体积。如果所用滤失仪的过滤面积为2258mm2，则将所得结果乘以2即得高温高压滤失量。3.3.2.7 试验结束后，关紧顶部和底部阀杆，关闭气源、电源、取下压滤器，并使之保持直立的状态冷却至室温，放掉压滤器内的压力，小心取出滤

15、纸，用水冲洗滤饼表面上的浮泥，测量并记录滤饼厚度(单位：mm)及质量好坏(硬、软、韧、松等)。洗净并擦干压滤器。3.3.3 150以上高温高压滤失量的试验步骤 与3.3.2条件所述基本相同，不同点有： a钻井液液面至压滤器顶部距离至少应为38mm。b底部回压及顶部压力应为根据所需温度选定(见下表)，顶部和底部压差为3540kPa(34.05atm)。不同测试温度下的推荐回压值测试温度水蒸气压kPa(atm)推荐最小回压kPa(atm)100121149177204232101(1.00)207(2.04)246(4.56)932(9.20)1704(16.82)2912(28.74)690(6

16、.81)690(6.81)690(6.81)1104(10.90)1998(18.73)3105(30.64)注：测试条件不能超过所用仪器生产厂推荐的最高温度、压力和体积。 不同厂家生产的高温高压滤失仪形状略有不同，试验步骤大同小异，可参照本步骤。c测定温度在200以上时，滤纸下面垫上戴纳劳依(Dynalloy)X-5型不锈钢多孔圆盘或同类产品。4 PH值的测定4.1 用酸度计测PH值4.1.1 仪器a酸度计：PH值范围为014；b缓冲液：PH分别为4.0，7.0，10.0；c蒸馏水或去离子水；d温度计：量程0100，分度值为1；e软纱布。4.1.2 试验步骤 按所用仪器操作说明书进行。4.2

17、 用PH试纸测定PH值4.2.1 取一条约25mm长的PH试纸缓慢地放在待测样品表面。4.2.2 使滤液充分浸透并通过变色(不超过30s)。4.2.3 将变色后的试纸与色标进行对比，读取并记录PH值。4.2.4 如果试纸变色不好对比，则取较接近的精密PH试纸重复以上试验。 注：用PH试纸测定水基钻井液的PH值，通常只能测到0.5PH单位。如需精确测到应用酸度计。5 液相、固相含量及低密度的测定5.1 符号和单位 钻井液的含水量以VW表示；钻井液的含油量以VO表示；钻井液的固相含量以VS表示，数值均以百分数表示。5.2 仪器与试剂a 固相含量测定仪：范氏(Fann)固相含量测定仪或同类产品；b量

18、筒：容量等于固相含量测定仪所取钻井液体积的用量；c消泡剂；d润湿剂；e耐高温硅酮润滑油。5.3 试验步骤5.3.1 将样品杯内部和螺纹处用耐高温硅酮润滑油涂敷一层，以便于清洗和减少样品蒸馏时的蒸汽损失。5.3.2 在样品杯内注满钻井液(为了除泡，可加入23滴消泡剂，并缓慢搅拌)。5.3.3 再向样品杯中加入一滴消泡剂并把盖子盖好，轻轻转动盖子直至完全封住为止。注满不要堵住盖子上的小孔，安装好蒸馏器。5.3.4 把洁净、干燥的量筒放在蒸馏器冷凝器的排出口下，加入两滴润湿剂以便油水分离。5.3.5 接通电源，开始加入蒸馏，直至量筒内的液面不再增加后再继续加热10min，记录收集到的油水体积(单位：

19、ml)。5.3.6 待冷却后，拆开样品杯并彻底洗净。5.4 计算5.4.1根据收集到的油、水体积和所用钻井液体积，按下式计算出钻井液中油和水的体积百分数； 式中：V样样品体积，ml； V水蒸馏得到的水体积，ml； V油蒸馏得到的油体积，ml 注：固相体积百分数为样品总体积与油水体积的差值，包括了悬浮固相（加重材料和低密度固相）和一些可溶性物质，如盐等。蒸馏器固体体积分数 注：上面的蒸馏器固体体积分数仅仅是水加上油的体积与试样总体积之差占试样总体积的分数。这样差值是悬浮固体（加重物质和低密度固相）与溶解了的固体（如：盐）体积之和。只有在钻井液是未处理过的淡水钻井液时，这一蒸馏器固体体积分数才是悬

20、浮固体体积分数。5.4.2 需要进行另外的计算来求出悬浮固相的体积分数，并使之与低密度固相和加重物质的相对体积相联系。为了进行这些计算，需要知道钻井液的精确质量和氯化物浓度。式中：ss悬浮固体的体积分数；P氯化物氯化物质量浓度，mg/l。低密度固相的体积分数如下计算：式中：Lg低密度固相的体积分数；Pm钻井液密度，g/cm3；Pf滤液密度，g/cm3，（Pf0.00000109 P氯化物）,可溶物按氯化钠计算；Pb加重物质密度，g/cm3；PLg低密度固相密度，g/cm3（若未知则用2.6）；Po油的密度，g/cm3（若未知则用0.84）。加重物质的体积分数（b）计算如下：6 含砂量的测定6.

21、1 符号及单位含砂量以CS表示，数值以百分数计。6.2 仪器a筛框：直径为63.5mm，中间带有200目筛网，用金属制成； b小漏斗：直径大的一端可套入筛框，直径小的一端可插入含砂管中，用金属或硬塑料制成； c含砂量管：刻有可直接读数020含砂量的刻度和刻有“钻井液”、“水”标记，用玻璃制成。6.3 试验步骤6.3.1 将待测钻井液注入含砂量管中至“钻井液”刻度线处(25ml)，再注入水至“水”刻度线处，用手指堵住含砂量管口，剧烈摇动。6.3.2 将此混合物倾入洁净、润湿的筛网上，使用和小于200目的固相通过筛网而排除掉，必要时用手指振击筛网，用清水清洗筛网上的砂子，直到水变为清亮。6.3.3

22、 将小漏斗套在有砂子的一端筛框上，并把漏斗排出口插入含砂量管内，缓慢倒置，用水把砂子全部冲入含砂量管内，静止使砂子下沉，读出并记录含砂量值(以百分数计)。6.3.4 注明取样位置。如果砂子外的粗固相(如堵漏材料)残留在筛网而进入含砂量管时，应在报告(表报)中注明。7 吸蓝量的测定(土含量的测定)7.1 符号吸蓝量以MBC表示。7.2 仪器和材料7.2.1 亚甲基兰溶液：用标准亚甲蓝(C16H18N3SCl·3H2O)排配制成浓度为0.01mol/l的溶液。亚甲蓝试剂中的含水量随放置时间而可能发生变化，因此在每次配制溶液前要对其含水量进行测定。将1.000g亚甲蓝在93±3下

23、恒重，然后按下式对亚甲蓝取样进行校正：式中：m亚甲蓝取样量，g； m1恒重后的亚甲蓝取样量，g。7.2.2 过氧化氢溶液：浓度为3(m/m)。7.2.3 硫酸溶液C(H2SO4)2.5mol/l。7.2.4 注射器：2.5ml或3ml。7.2.5 锥形瓶：250ml。7.2.6 滴定管：10ml或25ml。7.2.7 移液管：0.5ml或1ml带刻度移液管。7.2.8 量筒：50ml。7.2.9 搅拌棒。7.2.10 电炉或电热板。7.2.11 亚甲蓝试验纸或滤纸。7.3 试验步骤7.3.1 把1ml(或相当于消耗110ml亚甲蓝溶液的量)的钻井液加到盛有10ml水的锥形瓶中。7.3.2 加入

24、15ml过氧化氢溶液(7.2.2)和0.5ml硫酸溶液(7.2.3)，缓慢煮沸10min，但不能蒸干，用水稀释至50ml。7.3.3 以每次0.5ml的量把亚甲蓝溶液(7.2.1)加到锥形瓶中，并旋摇30s。在固体悬浮的状态下，用搅拌棒取一滴液体在滤纸上，当染料在染色固体周围显出蓝色环时，即已达到滴定终点，如下图所示。7.3.4 当蓝色环从斑点向外扩展时，再旋摇锥形瓶2min，再取一滴在滤纸上，如果蓝色环仍然是明显的，则已达到终点。如果色环不出现，则继续7.3.3试验，直至摇2min后取一滴滴在滤纸上而显出蓝色环为止。7.4 计算7.4.1 吸蓝量计算公式式中V钻井液体积，ml； V1滴定时所

25、用亚甲蓝溶液体积，ml。7.4.2 钻井液中膨润土含量计算公式 式中MBT钻井液中膨润土含量，g/l； V1滴定时所用亚甲蓝溶液体积，ml。8 沉降稳定性的测定将钻井液装入1000ml玻璃量筒中并用玻璃片或橡胶板盖好，静止放置24小时，用校对好的钻井液密度计分别测量上部和下部钻井液的密度，上下部分的密度差别较小或无变化时，说明沉降稳定性好，否则较差。9 胶体率的测定将钻井液装入100ml代刻度玻璃量筒中并用玻璃片或橡胶板盖好，静止放置24小时后，观察量筒上部澄清液的体积。如果澄清液的体积为5ml则该钻井液的胶体率为95%。一般钻井液的胶体率应大于95%。10 堵漏材料封堵能力评价方法10.1

26、仪器10.1.1 测试堵漏材料的测试容器（见下图）。配备如下：1、不锈钢圆盘（缝板）：厚6.4mm×直径47.5mm。圆盘有方缘槽，长35mm，宽有1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mm等几种。2、直径73mm，高57mm的套筒，底盘穿孔有32个6.4mm孔眼。3、黄铜或不锈钢弹子。95个或更多，直径14.3mm（足以注满底盘）。4、黄铜或不锈钢滚珠。直径4.39mm的1200g滚珠和直径7.3mm的10目不锈钢筛。10.1.2 惰性气体原及压力调节系统。10.1.3 容器：3500cm3的塑料或有机玻璃制品容器装有进出口以适用于浆液从容器中突然排出。10.1.4 多用混合器。1

27、0.2 碱性浆液的制备步骤1、碱性浆液有膨润土配成，质量分数为58。养护最少72小时。在多用混合器上搅拌10min后把表观粘度调至25±2mPa·s。2、将已称量的测试材料加入3500cm3碱性浆液中。11.3 静态槽试验步骤1、选择一个圆盘，最好有一个小槽，将之放入阀出口壬一半之内，用孔板（缝板）和套筒支持从试验槽中取出的滚珠和弹子床。2、打开圆柱体排阀并将标度容器放在出口之下。3、打开容器出口阀，同时将配有测试材料的浆液注入容器。记录浆液流出量。4、旋上试验槽盖子。如需要，可将自由活塞放在容器中浆液上面。5、启动计时器，并以13.8kPa/s速率加压。直至压力达到700

28、kPa为止。记录排出的浆液量。可能观测到所需最小密封压力，也可能观测不到；如果观测到了，应记录下来。6、以69kPa/s的速度加压至7000kPa，或直至密封失效和圆柱体排空为止。记录通过的容量及获得的最大压力。如果达到密封，保持压力10min并记录下最后容量。7、增加槽的尺寸，重复试验直至在7000kPa的压力下不能永久密封为止。10.4 动态槽试验步骤1、按11.2段所述制备碱性浆液和按11.3段中所述准备仪器。2、关闭出口阀，同时将测试浆液注入槽中。自由活塞可置于浆液顶部。3、关闭盖子并将调压阀调压至试验压力上，790kPa时放气。4、打开试验槽出口阀并启动计时器。记录流过槽内的浆液量和

29、需要密封的时间。5、以69kPa/s的速率加压至7000kPa，并按11.3段中6所述恒压10min。6、增加槽（缝板）尺寸，并重复试验直至不能永久密封为止。10.5 静态弹子床测试步骤1、将1.43mm的弹子倒入套筒内以便在孔板（正好在容器顶部）上形成57mm厚的一层弹子床垫。在槽沟内放入全径环。2、打开试验槽出口阀并把标度容器放在出口处下面，将测试浆液注入槽中，记录在静水压头下通过床垫的容量。3、将自由活塞置于浆液顶部并盖好容器。关闭试验槽排泄阀并启动计时器。按11.3段中5和11.4段中6所述加压并记录结果。4、试验完毕释放压力。取出弹子床，检验密封状况和密封材料穿透深度。10.6 动态

30、弹子床测试步骤1、按11.5段中1所述制备弹子床。2、关闭试验槽出口阀，并将未处理的碱性浆液注入容器，灌满弹子垫下面和里面的孔隙，直至浆液顶部与套筒顶部平齐为止。3、将测试浆液小心地倒入试验槽，不要扰动床垫内浆液。可将自由活塞置于浆液顶部。4、关闭试验槽并调压至790kPa，打开试验槽出口阀并启动计时器。记录流经床垫的浆液量和达到密封的时间。5、按11.3段中6中所述继续试验。在7000kPa下恒压10min或者发生漏压后，则均按11.5段中4所述检查床垫。10.7 静态滚珠轴承床垫测试步骤1、将10目不锈钢筛放到孔板上，并把黄铜或不锈钢滚珠轴承弹子倒入套筒内以在筛子上（正好在套筒顶部）形成5

31、7mm厚的一层床垫，用此方法即可制备滚珠轴承弹子床垫。弹子床垫的厚度可从最小25mm至57mm不等。如果小于57mm，应记录厚度。2、在槽沟内置放全径环。打开试验槽出口阀并将量筒放在出口下方，同时将测试浆液倒入容器内。3、按11.5段中2至11.5段中4所述继续进行试验。10.8 动态滚珠轴承床垫测试步骤1、按11.7段中第1步所述制备弹子床垫。2、关闭试验槽出口阀并将未处理的碱性浆液注入容器内灌满弹子垫的下面和里面的孔隙，直至未处理浆液顶部与套筒顶平齐。3、按11.6段中35所述继续进行测试。11 钻井液滤饼粘附系数的测定11.1 需用仪器及材料1滤饼粘附系数测定仪。2滤纸，编号988或同类

32、产品。11.2 测定步骤1仪器与粘附盘应擦洗干净。在浆杯滤网上放好滤纸、橡胶垫圈和聚四氟乙烯垫圈。然后用U型扳手提放环拧紧在垫圈上。2把阀杆拧紧在浆杯底部的中心孔。3向浆杯内注入钻井液（被测液）至刻度线。4把浆杯放在支架上，并使杯底四个销钉插入支架的四个圆孔中。5把粘附盘插入杯盖中心带有“O”形圈的中心孔。6用钩形专用扳手紧紧地把带有粘附盘的盖子拧在浆杯上。7把另一阀杆拧紧在盖子的一个侧孔上。8松开调压阀手柄（即关闭调压阀），把气源（惰性气体）连接仪器的上阀杆上，并用插销插紧。9把量筒放在底部阀杆下面。10用调压阀调节压力，使压力表读数达到3.44MPa。11用扳手将上部阀杆旋转1/4圈，再将

33、下阀杆旋转1/4圈，并开始计时。12当滤饼厚度达到要求后，记下滤液体积和滤失时间（一般滤失时间为30min）。将压杆的槽扣住支架的横梁，用力下压直到粘附盘吸在滤饼上。13待粘附盘粘住，待5min或更长时间，先将扭矩测量扳手上的刻度盘调零。将扭矩测量扳手的套筒套在粘附盘杆的六角形顶端。用一只手把压杆卡住在支架的两个立柱间，用另一只手转动扭矩扳手，并记录扭矩扳手刻度盘的读数。14松开调压阀，打开放气阀，然后抽出锁紧销，取下加压装置。15卸开盖子，倒出钻井液。16用U形扳手卸开提放环，取下滤饼，并卸下阀杆。17清理仪器并擦干，用洗涤剂清洗粘附盘，然后用清水清洗并擦干。12.3 计算方法1把扭矩（N&

34、#183;m）换算成滑动力（N）：当粘附直径为5.08cm（2in）时，滑动力（N）等于扭矩（N·m）×1.5×4.448/0.113。2当粘附盘面积是20.26cm2（3.14in2）时，粘附盘上的差动力（N）等于3.14×500×4.448。3滤饼粘附系数是粘附盘开始滑动所需的力（N）和盘上差动力（N）的比值。注：此公式仅适用于压差为3.44MPa（500lb/in2）的情况，当压差为3.28MPa（475lb/in2）时，滤饼粘附系数等于扭矩×8.85×10-3。上述扭矩的单位为N·m。12 钻井液润滑系数的

35、测定12.1 需用仪器 Baroid润滑系数测定仪（EP润滑仪）12.2 测定程序12.2.1 标定试验块和试验环1用水和清洗剂（也可用丙酮）清洗试验块和试验环。2将试验环安装在轴底部的锥形台肩上，并用防松螺母拧紧。3将试验块放在夹座内，凹形侧面向外并与试验环对准。4用水（大约300ml）装满试验容器，并定位使其覆盖住试验块表面。5开动电动机，调节变速器，使主轴转速为60r/min。6用扭矩壁施加15.96N·m的负荷，并保持速度为60r/min。7观察仪器的电流表，直到读数稳定，水的润滑系数应在0.330.35，若不在此范围，可以继续在水中研磨。若仍达不到要求，可以在试验块与试验环

36、接触表面上加凡尔砂（专用磨料）研磨，直到二者的表面完全接触，表面磨光，再测定水的润滑系数，使其稳定在0.330.36。12.2 测量步骤1将钻井液（被测样品）样品放入容器覆盖试验块。2将电动机空转5min，调节扭矩表指针为零。3调节变速旋钮，使其转速为60r/min。4用扭矩壁施加15.96N·m的负荷，并保持转速为60r/min。5观察电流表，直到读数稳定，记下此读数。12.3 计算方法钻井液（被测液）润滑系数电流表读数/10013 重晶石粉密度及般土容量现场试验方法13.1 需用仪器 电动搅拌机一台，高速搅拌机一台，药物天平一台，般土含量测定仪一套，泥浆密度测定仪一套。13.2

37、测定程序 1用清水1000ml(V1)，在搅拌情况下加入0.51.0的CMC配制成CMC胶液，再加入1600kg(W加)左右的重晶石粉，搅拌半小时以上，检查容器底部是否有重晶石粉沉淀（如果重晶石粉沉淀，可以适当提高）2重晶石粉胶液密度测定2（见钻井液性能测试方法1）；3重晶石粉胶液般土容量MBT测定（见钻井液性能测试方法7）；4重晶石粉密度测定 5般土百分比 胶液总体积V2： 加重剂中般土重量m土： 加重剂中般土的重量百分比B：14第二章 钻井液滤液分析方法1 试样1.1 钻井液用水之试样应为自由沉降后之清液。1.2 钻井液滤液，使用滤失仪压取2 仪器和器皿2.1 滤失仪：应符合API标准。2

38、.2 分析天平：分度值0.0001g。2.3 电炉：8001000W。2.4 酸度计：PH S-2型或同类产品，带有电极等配件。2.5 磁力搅拌器。2.6 实验室常用玻璃仪器及配套件。3 试剂及溶液3.1 活性炭：化学纯。3.2 氢氧化钠。3.3 氯化钠。3.4 氯化钾。3.5 硝酸。3.6 盐酸。3.7 甲醛。3.8 硝酸银标准溶液C(AgNO3)=0.1mol/l:称取17g硝酸银，溶于1000ml水中。3.9 乙二胺四乙酸二钠标准溶液c(EDTA)=0.01mol/l：称取3.7g乙二胺四乙酸二钠用水溶解后，稀释至1000ml。3.10 四苯硼化钠标准溶液cNa(C6H5)4B=0.03

39、mol/l；称取10g四苯硼化钠，用水溶解后稀释至1000ml。3.11十六烷基三甲基溴化铵标准溶液cC16H33 (CH3)3NBr=0.03mol/l：称取11g十六烷基三甲基溴化铵，用250ml，90的乙醇溶解后，用水稀释至1000ml。3.12 氯化钡氯化镁混合液：称取2.4g二水合氯化钡和2.0g六水合氯化镁溶于1000ml水中。3.13 氨氯化铵缓冲溶液(PH10)：称取67.5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml浓氨水，稀释至1000ml。3.14 铬黑T指示液(5g/l)：称取0.5g铬黑T，溶于40ml三乙醇胺，用水稀释至100ml。3.15 达旦黄指示液(1g/l)：

40、称取0.1g达旦黄溶于水，稀释至100ml。3.16 酚酞指示液(5g/l)：称取0.5g酚酞溶于95的乙醇，用乙醇稀释至100ml。3.17 甲基橙指示液(1g/l)：称取0.1g甲基橙溶于水，稀释至100ml。3.18 铬酸钾溶液(50g/l)：称取5g铬酸钾溶于水，稀释至100ml。3.19 钙指示剂：称取1g钙指示剂与100g氯化钠研细混合均匀。注：本方法所用试剂的纯度，除特别指明外，均为分析纯。 本方法所用的水为蒸馏水，除指明外所用溶液均为水溶液。 本方法所用试液按GB 601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备和GB 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备的规定配

41、制。4 标准溶液标定4.1 0.1mol/l盐酸标准溶液：称取在270300干燥碳酸钠0.110.13g(精确至0.0001g)，置于锥形瓶中，加水2030ml，溶解后加入12滴甲基橙指示液(1g/l)。用盐酸标准溶液滴定至橙色为终点，平行做23份，按下式计算盐酸标准溶液的浓度：式中：C(HCl)盐酸标准溶液的浓度，mol/l； m称取基准碳酸钠的质量，g； V滴定中消耗盐酸标准溶液的体积，ml； 18.87系数(见系数推导 公式)。4.2 0.1mol/l硝酸银标准溶液：称取在500干燥后的氯化钠0.120.14g(精确至0.0001g)，置于锥形瓶中，加水50ml使之溶解，加铬酸钾溶液(5

42、0g/l)1ml，在充分摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至开始有专红色沉淀出现即为终点。平行做23份，按下式计算硝酸银标准溶液的浓度：式中：C(AgNO3)硝酸银标准溶液的浓度，mol/l； m称取基准氯化钠的质量，g； v滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积，ml； 17.11系数(见系数推导 公式)。4.3 0.01mol/l乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取在110干燥后的无水碳酸钙0.200.25g(精确至0.0001g)，置于烧杯中，少量水润湿后，慢慢加入1:1盐酸5ml，使之完全溶解(必要时可加热)，少量水稀释，全部转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管移取25ml上述钙离子溶液于锥形

43、瓶中，加入5ml氨氯化铵缓冲溶液(PH10)和23滴铬黑T指示液(5g/l)，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至紫红色变为蓝色即为终点，平行做23份，按下式计算乙二胺四乙酸二钠盐的浓度：式中：C(EDTA)乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液的浓度，mol/l； m称取无水碳酸钙的质量，g； v滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液的体积，ml； 0.9991系数(见系数推导 公式)。4.4 0.03mol/l四苯硼化钠标准溶液和0.03mol/l十六烷基三甲基溴化铵标准溶液：称取在120干燥后的氯化钾0.210.23g(精确至0.0001g)，溶于水后全部转入100ml容量瓶中，稀释至刻度。此

44、钾离子溶液代替试液A，按5.2钾离子的测定步骤进行之。另取20ml蒸馏水代替试液A，按5.2法测定出四苯硼化钠标准溶液的体积（V）与十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积(V”)之比(A=V/V”)，按下式计算标准溶液的浓度：式中：CNa(C6H5)4B四苯硼化钠标准溶液的浓度，mol/l； m称取基准氯化钾的质量，g； V1滴定中加入四苯硼化钠标准溶液的体积，ml； V2滴定中消耗十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积，ml； A1.00ml十六烷基三甲基溴化铵标准溶液相当于四苯硼化钠标准溶液的毫升数； 0.6707系数(见系数推导公式)； CC16H33(CH3)3NBr十六烷基三甲基溴化铵标准溶

45、液的浓度，ml。5 试验方法5.1 滤液脱色用移液管准确移取钻井液滤液5ml，加入6mol/l硝酸溶液1ml和活性炭0.51g，搅拌后静置10min，若脱色效果不好，可再煮沸35min。将已冷却的溶液用快速滤纸过滤，用水洗涤34次后将活性炭倾入滤纸，再用淋洗之。收集滤液，全部转入100ml容量瓶中并稀释至刻度(此为试液A)。无色钻井液滤液可直接取5ml稀释至100ml备用(亦即试液A)。直接取钻井液滤液5ml稀释至100ml备用(此为试液B)。5.2 钾离子的测定5.2.1 用移液管移取20ml试液A于100ml容量瓶中，加入20(m/m)的氢氧化钠溶液1ml，36(m/m)的甲醛溶液1ml，

46、10(m/m)的乙二胺四乙酸二钠盐溶液2ml，再用移液管移取0.03mol/l四苯硼化钠标准溶液50ml，用水稀释至刻度，摇均后静置10min。 用干燥的漏斗、烧杯、慢速定性滤纸，过滤上述溶液，并弃去开始得到的510ml滤液后得到的滤液为滤液C，用移液管移取25ml滤液C于锥形瓶中，加入达旦黄指示液(1g/l)5滴，用0.03mol/l十六烷基三甲基溴化铵标准溶液滴定至肉色变为浅粉红色为终点。记录消耗十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积。5.2.2 计算式中：P(K+)滤液中钾离子的含量，mg/l； C1四苯硼化钠标准溶液的浓度，mol/l； V1加入四苯硼化钠标准溶液的体积，ml； C2十六烷

47、基三甲基溴化铵标准溶液的浓度，mol/l； V2消耗十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积，ml； V0所取滤液C的体积，ml； 3.910×106系数，见(见系数推导 公式)。5.3 钙离子的测定原理 Ca2+离子在PH12时，能与钙指示剂（NN）生成紫红色的络合物（NN- Ca2+）。当用EDTA标准溶液滴定时，EDTA首先与游离的Ca2+络合，然后夺取指示剂络合物（NN- Ca2+）中的Ca2+形成更稳定的EDTA络合物，而游离出钙指示剂（NN）来，这就导致溶液在滴定终点发生从紫红色到纯蓝色的颜色突变，整个反应过程可用下列反应式表示：在PH13时，Mg2+生成Mg(OH)2沉淀而不

48、再与EDTA反应，Ca2+却能定量地被EDTA络合，因而可以在Ca2+、Mg2+的混合液中直接进行Ca2+的滴定。5.3.1 用移液管移取20ml试液A于锥形瓶中，加入1:2三乙醇胺溶液2ml，摇均，再用2mol/l氢氧化钠调节至PH值为1214，加入约30mg钙指示剂(3.19)，用0.01mol/l乙二胺四乙酸二钠(EDTA)盐标准溶液滴定至紫红色变为纯蓝色为终点，记录消耗乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液的体积。5.3.2 计算式中：P(Ca2+)滤液中钙离子的含量，mg/l； C乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液的浓度，mol/l； V消耗乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液的的体积，ml； V0所取试液A的体

49、积，ml； 8.016×105系数，见(见系数推导 公式)。5.4 镁离子的测定原理 Ca2、Mg2在PH=10时，都能与铬黑T指示剂生成紫红色络合物。当用EDTA标准溶液滴定Ca2、Mg2的混合液时，EDTA首先和水中的Ca2络合，然后和Mg2络合，最后夺取络合物中的Mg2形成更稳定的络合物，使的紫红色消失而呈现游离铬黑T的纯蓝色。整个反应过程可用下列反应式表示：从消耗EDTA标准溶液的毫升数就能求得试液中Ca2和Mg2的总量，再从Ca2、Mg2总量减去Ca2含量，即可计算出Mg2含量。5.4.1 用移液管移取20ml试液A于锥形瓶中，加入1:2的三乙醇胺溶液2ml，摇均，再加入氨

50、氯化铵缓冲溶液(PH10)5ml，加入铬黑T指示液(5g/l)6滴，用0.01mol/l乙二胺四乙酸二钠标准溶液(EDTA)滴定至由紫红色变为纯蓝色为终点，记录消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积。5.4.2 计算式中：P(Mg2+)滤液中镁离子的含量，mg/l； C乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/l； V15.4.1中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml; V5.3.1中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml; V0所取试液A的体积，ml； 4.860×105系数，见(见系数推导 公式)。5.5 氯离子的测定原理 以铬酸钾(K2CrO4)为指示剂，用硝酸银(AgNO3)

51、标准溶液直接滴定氯离子(Cl-)，其反应如下：至终点时 因为Ag2CrO4的溶解度比AgCl大的多，所以只有当氯离子(Cl-)沉淀完全以后，Ag2CrO4才开始沉淀出浅砖红色终点。5.5.1 用移液管移取20ml试液A于锥形瓶中，加入蒸馏水10ml和酚酞指示液(5g/l)1滴(用0.1mol/l氢氧化钠或0.1mol/l硝酸溶液调至粉红色刚刚消失)，加入铬酸钾溶液(50g/l)10滴(约0.5ml)，用0.1mol/l硝酸银标准溶液滴定至刚刚有砖红色沉淀出现为终点，记录消耗硝酸银标准溶液的体积。5.5.2 计算式中：P(Cl-)滤液中氯离子的含量，mg/l； C硝酸银标准溶液的浓度，mol/l

52、； V消耗硝酸银标准溶液的体积，ml； V0所取试液A的体积，ml； 7.090×105系数，见(见系数推导 公式)。5.6 硫酸根离子的测定原理 在试液中加入一定过量的BaCl2溶液，把转为难溶的BaSO4沉淀，然后用EDTA标准溶液回滴定过量的B2+离子，从BaCl2和EDTA的量可以算出试液中的含量来。为了在使用铬黑T指示剂时，滴定的终点明显，在BaCl2溶液中加入少量MgCl2。5.6.1 用移液管移取20ml试液A于锥形瓶中，加入1:2的三乙醇胺溶液2ml，再用移液管移取氯化钡氯化镁混合液(3.12)10ml，加入氨氯化铵缓冲溶液(PH10)5ml，铬黑T指示液(5g/l)

53、6滴，用0.01mol/l乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色即为终点，记录消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积。5.6.2 用移液管移取氯化钡氯化镁混合液(3.12)10ml于锥形瓶中，加入蒸馏水20ml，1:2的三乙醇胺溶液2ml和氨氯化铵缓冲溶液(PH10)5ml，铬黑T指示液(5g/l)6滴，用0.01mol/l乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色即为终点，记录消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积。5.6.3 计算式中：P(SO42-)滤液中硫酸根离子的含量，mg/l； C-乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/l； V15.4.1中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积