中药化学成分的分离

1、第三节第三节中药化学成分的分离中药化学成分的分离中药化学成分经提取浓缩后，得到的仍是含有多种中药化学成分经提取浓缩后，得到的仍是含有多种成分的混合物，需选用适当的方法将其中所含各种成分的混合物，需选用适当的方法将其中所含各种成分逐一分开，并把所得单体加以精制纯化，这一成分逐一分开，并把所得单体加以精制纯化，这一过程称为分离。过程称为分离。 一、两相溶剂萃取法一、两相溶剂萃取法利用利用化合物化合物在在两种两种互不相溶（或微溶）的互不相溶（或微溶）的溶剂溶剂中中溶溶解度或分配系数解度或分配系数的不同，使的不同，使化合物化合物从一种溶剂内转从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大移

2、到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的部分的化合物化合物提取出来。提取出来。实验室常用的仪器是：实验室常用的仪器是：分液漏斗分液漏斗 二、沉淀法二、沉淀法在中药提取液中，加入某种试剂，使其中的一些成在中药提取液中，加入某种试剂，使其中的一些成分产生沉淀，借此与其他溶解状态的成分分离。分产生沉淀，借此与其他溶解状态的成分分离。适用于提取液中的各成分溶解性相似适用于提取液中的各成分溶解性相似 （一）乙醇沉淀法（一）乙醇沉淀法 此法是在浓缩后的水提取液中，加入一定量的乙此法是在浓缩后的水提取液中，加入一定量的乙醇，使某些难溶于乙醇的成分从溶液中沉淀析出醇，使某些难溶于乙醇的成分从溶液中沉淀

3、析出的方法的方法 （二）酸碱沉淀法（二）酸碱沉淀法本法是利用某些成分在酸（或碱）中溶解，而在碱本法是利用某些成分在酸（或碱）中溶解，而在碱（或酸）中沉淀的性质达到分离的方法。（或酸）中沉淀的性质达到分离的方法。 此法可除去：此法可除去： （三）铅盐沉淀法（三）铅盐沉淀法 是利用中性醋酸铅或碱式醋酸铅在水是利用中性醋酸铅或碱式醋酸铅在水或稀醇溶液中能与许多物质生成难溶性或稀醇溶液中能与许多物质生成难溶性的铅盐或铅络合物沉淀，而使各成分得的铅盐或铅络合物沉淀，而使各成分得以分离的方法。以分离的方法。 铅盐沉淀法既可用来除去杂质，也可用铅盐沉淀法既可用来除去杂质，也可用来沉淀有效成分。来沉淀有效成分

4、。 脱铅方法脱铅方法 1通入硫化氢气体法 2硫酸盐或磷酸盐 3阳离子交换树脂法 问题：哪种最好？哪种最常用？ 四、结晶法四、结晶法 从非结晶状物质通过处理得到结晶状物质的从非结晶状物质通过处理得到结晶状物质的过程称为结晶过程称为结晶。 用用反复结晶的方法，从不纯的结晶制得较纯结晶反复结晶的方法，从不纯的结晶制得较纯结晶的过程称为的过程称为重结晶重结晶。 结晶结晶法往往用于固体物质的精制纯化，是利用混法往往用于固体物质的精制纯化，是利用混合物中各成分对某种溶剂溶解度的差别，使单一合物中各成分对某种溶剂溶解度的差别，使单一成分以结晶状态析出，从而达到分离目的。成分以结晶状态析出，从而达到分离目的。

5、 （一）结晶的具体操作（一）结晶的具体操作 选用合适的溶剂，将已初步提纯的混选用合适的溶剂，将已初步提纯的混合物加热溶解，形成有效成分的饱和溶液合物加热溶解，形成有效成分的饱和溶液（如需要脱色时，可加适量活性炭），趁（如需要脱色时，可加适量活性炭），趁热滤去不溶杂质，滤液低温放置或蒸去部热滤去不溶杂质，滤液低温放置或蒸去部分溶剂后再低温放置，使有效成分大部分分溶剂后再低温放置，使有效成分大部分析出结晶，滤过，与溶液中的杂质相分离。析出结晶，滤过，与溶液中的杂质相分离。 （二）结晶溶剂的选择（二）结晶溶剂的选择 结晶法的关键是选择适宜的溶剂。恰当的溶剂结晶法的关键是选择适宜的溶剂。恰当的溶剂一般

6、应符合下列条件：一般应符合下列条件： 1溶解度溶解度 对欲结晶成分热时溶解度大，冷时对欲结晶成分热时溶解度大，冷时溶解度小；而对杂质则冷、热均溶或均不溶。溶解度小；而对杂质则冷、热均溶或均不溶。 2与被结晶的成分不发生化学反应。与被结晶的成分不发生化学反应。 3沸点沸点 溶剂的沸点适中，若沸点过高，则附溶剂的沸点适中，若沸点过高，则附着于晶体表面不易除去，过低又不利于晶体析出。着于晶体表面不易除去，过低又不利于晶体析出。四、吸附法四、吸附法利用吸附剂能吸附溶液中一些化学成分的利用吸附剂能吸附溶液中一些化学成分的性质，性质，用来出去杂质用来出去杂质。五、透析法五、透析法 透析法是利用小分子物质在溶液中可通透析法是利用小分子物质在溶液中可通过透析膜，而大分子物质不能通过透析膜过透析膜，而大分子物质不能通过透析膜的性质达到分离的的性质达到分离的方法。方法。六、分馏法六、分馏法 此法是利用混合物中各成分沸点此法是利用混合物中各成分沸点的不同进行分离的方法。适用于能够的不同进行分离的方法。适用于能够完全互溶的液体混合物的分离。在中完全互溶的液体混合物的分离。在中药化学成分的研究工作中，常用分馏药化学成分的研究工作中，常用分馏法分离挥发油及一些液体生物碱。法分离挥发油及一些液体生物碱。总结：总结