常压蒸馏及沸点测定实验()

1、新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日一、实验名称常压蒸储及沸点测定二、授课对象临床医学授课形式实验教学三、教学目标1 .了解沸点测定的原理及意义2 .掌握常压蒸储操作技术及沸点测定方法四、教学内容测定工业乙醇的沸点；安装装置.五、教学安排与课时分配1 .教师讲解40min2 .学生操作教师辅导80min六、授课重点1 .蒸储的根本操作技术2 .常量法测定物质沸点七、注思事项1 .试剂的取放要小心,快速2 .酒精灯的使用要根据正确的操作方法进行3 .蒸储操作要注意平安八、授课方法教师示范讲述,学生操作九、使用教材?医用化学实验?自编教材十、教研室审查意见

2、主任签字实验常压蒸储及沸点测定一、实验目的1 .了解沸点测定的原理及意义；2 .掌握常压蒸储操作技术及沸点测定方法.二、实验原理沸点测定实际上是一个蒸储操作.蒸储是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气,并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程.当混合物中各组分的沸点不同时,可用蒸储的方法将它们分开,所以蒸储是别离有机化合物的常用手段.蒸储的方法主要有以下四种：常压蒸储、减压蒸储、分储和水蒸气蒸储.下面我们就简单介绍一下,实验室中最常用的常压蒸储.根本原理液体的分子由于热运动有从液体外表逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气.如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地逸出而

3、在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,亦即使其蒸气保持一定的压力.此时液面上的蒸气到达饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压,简称蒸气压.同一温度下,不同的液体具有不同的蒸气压,这是由液体的本性决定的,而且在温度和外压一定时都是常数.将液体加热,它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大.当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力通常为大气压力相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾.这时的温度称为液体的沸点.显然沸点与外压大小有关.通常所说的沸点是指在101.3kPa压力下液体的沸腾温度.例如水的沸点为100C,就是指在101.3

4、kPa压力下,水在100c时沸腾.在其它压力下的沸点应注明压力.例如在70kPa时水在90c沸腾,这时水的沸点可以表示为90C/70kPa.所谓蒸储就是将液体加热到沸腾变为蒸气,再将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作.如将沸点差异较大至少30c以上的液体蒸储时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸储瓶内,这样可到达别离和提纯的目的,故蒸储为别离和提纯液态有机化合物常用的方法之一.但在蒸储沸点比拟接近的混合物时,各物质的蒸气将同时被蒸出,只不过低沸点的多一些,难以达到别离和提纯的目的,只能借助于分储见分储局部.在常压下进行蒸储时,由于大气压往往不是恰好为101.3kPa,因而严格

5、说来应对观察到的沸点加以校正,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7kPa,这项校正值也不过±1左右,因此可忽略不计.纯液态有机化合物在蒸储过程中沸点范围沸程很小,为0.51C,所以蒸储可以用来测定沸点.用蒸储法测定沸点叫常量法,此法样品用量较大,要10mL以上.假设样品不多,可采用微量法.纯的液态有机化合物在一定压力下具有一定的沸点,但具有固定沸点的液体不一定都是纯的化合物,由于某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点.将盛有液体的烧瓶放在石棉网上进行加热时,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气气泡形成.溶解在液体内部的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁

6、上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用,这种小气泡称为气化中央即可作为大的蒸气气泡的核心.在沸点时,液体释放出大量蒸气至小气泡中,待气泡中的总压力增加到超过大气压,并足以克服液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面.因此,如在液体中有许多小空气泡或其它气化中央时,液体就可平稳地沸腾.如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净和光滑,形成气泡就非常困难.这样加热时,液体温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为过热.一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压已远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种现象称为暴沸.为了消除在蒸

7、储过程中的过热现象,保证沸腾的平稳进行,常参加素烧瓷片或沸石,或一端封口的毛细管,它们都能形成气化中央,预防过热时出现暴沸现象,故把它们叫做助沸物.但要注意,助沸物应在加热前参加.当加热后发现未加助沸物或原有的助沸物失效时,千万不能匆忙参加,应先移去热源,待液体冷至沸点以下再补加.由于在液体沸腾时投入助沸物,会引起剧烈暴沸,液体易冲出瓶外发生危险.如中途停止蒸储,切记在再次加热前补加新的助沸物.蒸储操作是实验室中常用的实验技术,一般用于以下几方面：a.别离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大差异如30c以上时才能有效地进行别离.b.测定化合物的沸点常量法.c.提纯液体及低熔点固体,以除去

8、不挥发性的杂质.d.回收溶剂,或蒸出局部溶剂以浓缩溶液.三、实验用品圆底烧瓶50mL、100mL、直形冷凝管、蒸储头、空气冷凝管、玻璃漏斗、量筒、温度计、真空接液管、酒精灯、三角瓶、工业乙醇、漠苯四、实验步骤1 .蒸储装置及安装：实验室常用的蒸储装置见图3-5主要有以下三局部组成：a.蒸储烧瓶：蒸储瓶一般为带支管的圆底烧瓶或圆底烧瓶,为加热容器.液体在瓶内受热气化,蒸气经支管进入冷凝管.b.冷凝管：冷凝管的作用是将蒸气140C的用空冷凝为液体.冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种.液体沸点高于气冷凝管；低于140c的用水冷凝管.冷凝管的形状很多,常用的为直形冷凝管和球形冷凝管,冷凝管下端为进水口,

9、用橡皮管接自来水龙头,上端为出水口,套上橡皮管引入水槽中.上端出水口应向上,以保证套管内充满水.c.接受器:由接液管和接受瓶锥形瓶或圆底烧瓶组成.两者不可用塞子塞紧,应与大气相通.常压蒸储装置图仪器安装前,首先要根据蒸储物的量,选择大小适宜的蒸储瓶,一般是使蒸储物液体的体积不超过蒸储瓶容积的2/3,也不少于1/3.仪器的安装顺序应先从热源开始,自下而上,从左到右,依次安放铁圈或三脚架、石棉网,然后安装蒸储瓶.注意瓶底应距石棉网12mm,不要触及石棉网.蒸储瓶用铁夹垂直夹好.安装冷凝管时应先调整好它的位置,使其与蒸储瓶支管同轴,然后再松开固定冷凝管的铁夹,使冷凝管沿此轴移动与蒸储瓶连接.铁夹不应

10、夹得太紧或太松,以夹好后稍用力尚能转动为宜.在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶.整套装置安装好后应紧密不漏气和端正,不管从侧面或反面看去,各个仪器的中央线都要在一条直线上.所有铁夹和铁架台应尽可能整洁地放在仪器的背部.2 .蒸储操作及沸点测定加料：将待蒸储液通过玻璃漏斗或取下蒸储瓶小心倒入蒸储瓶中,要注意不使液体从支管流出,参加23粒沸石或其它助沸物,塞好带温度计的塞子,将仪器固定好.加热：用水冷凝管时,开启冷却水后进行加热,液体沸腾后,便可观察到蒸气逐渐上升,当上升到温度计水银球周围时,温度计汞线急剧上升,这时应适当调整热源,使加热速度减慢,限制蒸储速度以12滴/秒为宜.在整个蒸储过程中,应使

11、温度计水银球上经常有被冷凝的液滴,此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体储出液的沸点.另外,在蒸储过程中,一定要限制好储速,否那么,热源太强,微速过快会出现过热现象,使沸点偏高；反之,微速过慢,温度计水银球不能被蒸气充分浸润而使读得的沸点偏低或不规那么.观察沸点及收集储液：在蒸储前,至少要准备两个接受瓶.由于在到达所需要物质的沸点前,常有沸点较低的液体先蒸出,这局部储液称为镭头或前微分.前微分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的即为较纯的物质,这时应更换另一个洁净枯燥的接受瓶,并记下这局部液体开始储出时和最后一滴时温度计的读数,为该微分的沸程沸点范围.如待蒸储液中含有高沸点杂质,再

12、继续加热时,温度计读数会显着升高；假设维持原来的加热温度,就不会再有储液蒸出,温度会忽然下降,这时应停止蒸储.但要注意,无论蒸储何种液体都不允许蒸干,至少要在留1mL左右的液体时停止加热,以免蒸储瓶破裂或发生其它意外事故.3 .蒸储完毕,应先停火,再停冷凝水,然后按与安装时相反的顺序拆卸.在100mL圆底烧瓶中参加40mL工业乙醇.加料时用玻璃漏斗将蒸储液体小心倒入,注意勿使液体从支管流出.参加23粒沸石,塞好带有温度计的塞子,通入冷凝水,调节中等流速,按适当的方法加热,当液体开始沸腾、蒸气到达温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应调节加热速度,限制蒸储速度12滴/秒.当温度计读数恒定时,更换接受瓶,观察并记录储出温度.继续蒸储,定期记录储出温度直至蒸储瓶内仅剩12mL液体,假设维持原来的加热速度,温度计读数