磺化油(DAH)工艺设计书-天津理工大学

1、制药工程专业设计说明书磺化油的工艺设计姓名 XXX 专业班级 11级制药2班 学号 2011XXXX 设计开始日期 2014.12.29 完成日期 2015.01.08 指导教师 成绩 天津理工大学化学化工学院制药工程专业设计评分表学生姓名： XXX 班级： 11级制药2班 学号：2011XXXX设计题目年产5000吨磺化油工艺设计成绩评 价 内 容优良中及格不及格1设计说明书质量2图纸质量3设计进度情况4纪律、出勤、回答问题等综合表现教 师 综 合 评 价 教师签字： 日期：目录第一章. 任务11.1设计项目名称11.2生产方法11.3生产能力11.4原料组成11.5产品磺化油1第二章. 生

2、产方法22.1磺化油简介22.1.1酯交换反应22.1.2磺化反应22.1.3中和反应22.1.4主要反应式32.2选定计算基准42.3 生产路线 4第三章. 物料衡算53.1初步计算产量53.2 酯交换反应计算53.3 磺化反应计算53.4 中和反应计算63.5物料衡算6第四章. 绘制物料平衡图7第五章. 能量衡算85.1 化工设计工作中，通过热量衡算可以得到的设计参数85.2 本工序中涉及能量衡算8第六章. 绘制物料衡算图10第七章. 根据物料衡算、能量衡算、工艺流程草图进行设备计算117.1 酯交换设备的计算117.2磺化过程设备计算117.3水洗设备计算117.4中和反应设备的计算11

3、7.5管径的计算和选取127.5.1酯交换反应设备管径的计算127.5.2 分层设备管径的计算137.5.3 磺化反应设备管径的计算137.5.3 磺化反应设备管径的计算137.5.4 中和反应设备管径的计算14第八章 核算158.1酯交换过程的核算158.2磺化反应过程的核算158.3水洗中和过程的核算16第九章参考文献17附图工艺流程图18物料衡算图19第一章 任务书1.1设计项目名称：磺化油DAH合成工艺。1.2生产方法：蓖麻油与丁醇进行酯交换，生成蓖麻油丁酯和甘油，分出甘油后，将蓖麻油丁酯磺化，再用二乙醇胺中和得到磺化油（DAH）。1.3生产条件：1、酯交换反应：在搪玻璃酯交换釜中加入

4、蓖麻油、丁醇和浓硫酸，搅拌、加热升温至90，保温8h，静置12h，分出下层甘油。2、磺化反应：在磺化搪玻璃反应釜中加入蓖麻油酸丁酯，搅拌冷却至0-5，加入98%浓硫酸，加完后搅拌1h。3、中和反应：压入磺化物，在中和釜中加入（5mol水/3mol磺化物）搅拌，温度控制在45以下，搅拌15-20min，静置过夜分出下层废酸。搅拌加入三乙醇胺，中和到pH7-7.5，中和时温度不超过45，得到产品。1.4生产能力：5000t/年DAH(300天/年，24小时/日)，设计裕量10%，总损失10%，（分甘油5%，分废酸5%），酯交换收率70%，磺化收率75%，中和收率80%。1.5原料组成：蓖麻油与丁醇

5、1:3，硫酸、碱等。1.6产品磺化油（DAH），本设计关于其他项目如：设计依据，厂址选址，主要技术经济指标，原料的供应，水、电、汽的主要来源，建厂期限，设计单位，设计进度及设计阶段的规定等内容从略。第二章 生产方法2.1磺化油（DAH）简介：【中文名称】磺化油【英文名称】sulfonated oil;sulfate oil【性状】微黄色至深棕色液体。【溶解情况】溶于水和乙醇，遇酸分解。【用途】阴离子型表面活性剂的一类。具有润湿、乳化、分散、润滑等作用。广泛用于纺织、制革、造纸、金属加工等工业，也用作农药乳化剂。【制备或来源】由蓖麻油或其他植物油或某些鱼油与硫酸作用，经中和而制得。【性质】阴离子

6、型表面活性剂的一类。实际上是硫酸化油（含有一OSO3Na基）。由蓖麻油或其他植物或某些鱼油与硫酸作用，再经中和而制得。由蓖麻油制得的常称太古油或土耳其红油。【涉及领域】合成柴油。柴油是从石油中提炼而成，因柴油含腊较多，所以燃烧后产生的黑烟较大，污染比较严重。本工艺生产的目的是提供一种污染比较轻的磺化油合成柴油。本工艺生产的特征是：磺化油合成柴油由磺化油、煤油和氢氧化钠组成，其组份按重量百分比为：磺化油70%-80%，煤油19.9%-29.9%，氢氧化钠0.1%-0.2%。本工艺生产由磺化油、煤油和氢氧化钠组成，由于磺化油的粘度比较高，所以利用煤油加以稀释，又由于磺化油和煤油具有酸性，所以采用氢

7、氧化钠增加碱性，以达到中性，由于本工艺生产不含腊的成份，所以其燃烧后产生的黑烟较少，污染比较轻。实施例一：磺化油合成柴油由磺化油、煤油和氢氧化钠组成，其组份按重量百分比为：磺化油70%，煤油29.8%，氢氧化钠0.2%。实施例二：磺化油合成柴油由磺化油、煤油和氢氧化钠组成，其组份按重量百分比为：磺化油75%，煤油24.9%，氢氧化钠0.1%。实施例三：磺化油合成柴油由磺化油、煤油和氢氧化钠组成，其组份按重量百分比为：磺化油80%，煤油19.9%，氢氧化钠0.1%。磺化油是微黄色至深棕色液体，溶于水和乙醇，遇酸分解，是石油化学工业的重要产品，是阴离子型表面活性剂的一类，具有润滑、乳化、分散、润湿

8、的作用，广泛用于纺织、制革、造纸、金属加工等工业，也可作农药乳化剂。工艺简述如下：2.1.1酯交换反应：在搪玻璃酯交换釜中加入蓖麻油、丁醇和浓硫酸，搅拌、加热升温至90，保温8h，静置12h，分出下层甘油。2.1.2磺化反应：在磺化搪玻璃反应釜中加入蓖麻油酸丁酯，搅拌冷却至0-5，加入98%浓硫酸，加完后搅拌1h。2.1.3中和反应：压入磺化物，在中和釜中加入（5mol水/3mol磺化物）搅拌，温度控制在45一下，搅拌15-20min，静置过夜分出下层废酸。搅拌加入三乙醇胺，中和到pH7-7.5，中和时温度不超过45，得到产品。2.1.4主要反应式：1、酯交换： 蓖麻油 丁醇 蓖麻油酸丁酯 甘

9、油2、磺化： 蓖麻油酸丁酯 硫酸 磺化蓖麻油酸丁酯 水3、中和：磺化蓖麻油酸丁酯 三乙醇胺磺化油(DAH)2.2选定计算基准：本方案采用间歇式操作，间歇式操作以一批进料量为基准进行计算。（kg/批，kmol/批）2.3根据上述生产方法确定生产路线，见工艺流程图（2-1）. 工艺流程图（2-1）第三章. 物料衡算3.1初步计算产量：装置生产能力为：因为设计裕量10%，总损失10%，酯交换收率70%，磺化收率75%，中和收率80%。故所需加入的蓖麻油为： 校正，当时：产物的产量 所以当进料为时，符合设计标准。3.2 酯交换反应计算：酯交换：根据酯交换反应方程式：的蓖麻油需要的丁醇与之反应，生成的蓖

10、麻油酸丁酯和甘油，故需要加入丁醇的量为因为酯交换收率为，所以产物蓖麻油酸丁酯的量为甘油的量为分甘油时蓖麻油酸丁酯损失，则，进行磺化反应的蓖麻油酸丁酯的量为3.3 磺化反应计算：磺化反应：根据磺化反应方程式:的蓖麻油酸丁酯需要的硫酸与之反应，生成的磺化蓖麻油酸丁酯的水，故需要加入硫酸的量为因为磺化反应的收率为，所以产物磺化蓖麻油酸丁酯的量为水的量为分废酸时磺化蓖麻油酸丁酯损失，则，进行中和反应的磺化蓖麻油酸丁酯的量为3.4 中和反应计算：中和反应：根据中和反应方程式:的磺化蓖麻油酸丁酯需要的三乙醇胺与之反应，生成的磺化油DAH，故需要加入三乙醇胺的量为因为中和反应的收率为，所以产物磺化油DAH的

11、量为3.5物料衡算1、酯交换：由方程式： 蓖麻油-丁醇-蓖麻油酸丁酯-甘油 Mol比： 1 3 3 1Fw: 943.4303 74.1216 354.5671 92.0938M: 1.1894kmol/h 3.5682kmol/h 3.5682kmol/h 1.1894kmol/hm ：1122.1160kg/h 264.4807kg/h 1265.1663kg/h 109.5364kg/h又因收率为70%且分甘油损失为5%,则蓖麻油丁酯的产量为2.3731kmol/h*354.5671=841.4231kg/h2、磺化反应：由方程式：蓖麻油酸丁酯-硫酸-磺化蓖麻油酸丁酯-水Mol比： 1

12、1 1 1FW: 354.5671 98.0785 434.6303 18.02M: 2.3731kmol/h 2.3731kmol/h 2.3731kmol/h 2.3731kmol/h M: 841.4231kg/h 232.7500kg/h 1031.4211kg/h 42.7633kg/h又因收率为75%且分废酸损失为5%,则磺化蓖麻油丁酯的产量为：1.6908kmol/h*434.6303=734.8729kg/h3、中和反应：由方程式：磺化蓖麻油酸丁酯-三乙醇胺-磺化油Mol比： 1 1 1FW : 434.6303 (kg/kmol) 149.1882 583.8185 m ：

13、1.6909kmol/h 1.6909kmol/h 1.6909kmol/h m: 734.9164kmol/h 252.2474kmol/h 987.1203kg/h又因收率为80%则磺化油的产量为：1.353kmol/h*583.8185=789.9064kg/h第四章 绘制物料平衡图 见图（附录图4-1）第五章 能量衡算全面的能量衡算应该包括热能、动能、电能、化学能和辐射能等。但在许多工程操作中，经常涉及的能量是热能，所以化工设计中的能量衡算就是热量衡算。5.1化工设计工作中，通过热量衡算可以得到的设计参数包括：（1）换热设备的热负荷 换热设备包括热交换器、加热器、冷却器、汽化器等。（2

14、）反应器的换热量：包括间歇釜式反应器、连续釜式反应器等。（3）吸收塔冷却装置的热负荷（4）冷激式多段传热固定床反应器的冷激剂用量。（5）加热蒸汽、冷却水、冷冻盐水的用量。（6）有机高温热载体和熔盐的循环量。（7）冷冻系统的制冷量和冷冻剂的循环量。（8）换热器冷、热支路的物流比例。（9）设备进、出口的各股物料中某股物料的温度。本方案中热量衡算要求较少，只需进行计算得反应器的换热量以选取合适的换热器规格。5.2本工序中涉及能量衡算:主要是酯交换反应的搪玻璃反应釜，故主要针对酯交换工段，进行热量衡算，按工段要求将蓖麻油与丁醇加热至90，选取蓖麻油和丁醇的起始温度为25。由内差法求出蓖麻油在25时的比

15、热容：解得：同理求出在90时蓖麻油的比热为：解得:C随着t的变化而变化，若物质在t1-t2 范围内C-t关系为一直线，可知此温度范围内的平均定压比热容为（t1+t2）/2时物质的热容，也等于t1和t2温度下物质的比热C1与C2的算数平均值，一般来说，物质的C-t关系不是一直线，但是它的曲率并不大，只要在计算时温度变化范围不大，可按直线计算。但是我方案中采用取C1与C2的对数平均值作为整个加热过程的比热，这样更准确一些。 C= （C2C1）/ln(C2 -C 1) (5-1)则： 查化工工艺设计手册知：丁醇的比热为0.65 kcal/（kg. oC）,由酯交换反应机理知丁醇与蓖麻油的摩尔比为3:

16、1，则其各占的质量分数为：蓖麻油 %=所以:丁醇 %=0.1908由： Q吸=mCt (5-2)所以：Q吸 =（0.8092*0.46+0.1908*0.65）*（1122.1160+264.4807）*（90-25） =44726.590kcal/h则：Q吸总= Q吸*22h=44726.590*22=983984.98 kcal/h将本传热过程按对流传热考虑： t 25 oC 90 oCT 100oC 100 oC由tm=(T2t 1)- (T1-t2) / ln (T2t 1)/(T1-t2) （5-3）则：查化工手册知搪玻璃反应器的总传热系数为：加热过程为T=1h由：Q=KStm T

17、（5-4）所以：S=Q/Ktm T=983984.98/(320*32.2596*1)=95.3190m2第六章 绘制物料衡算图 见图（附录图6-1）第七章 设备计算根据物料衡算、能量衡算、工艺流程草图进行设备计算（设备容积、换热面积、形式），根据生产能力及原料、产品物性，选则装量系数=0.6-0.87.1 酯交换设备的计算：根据其生产量、预处理时间为2h，生产过程中所用的时间，知整个酯交换反应时间为22h，故物料加入体积V1物料=22*1122.1160/950+22*264.4807/809=33.17815m3选取装料系数1=0.75 根据=V1物料/V1公称（7-1）V1公称=33.1

18、7815/0.8=44.2383m3查化工工艺设计手册选搪玻璃反应罐选取搪玻璃K型反应罐(HG5-Z51-79),其公称容积为5000L的9个7.2磺化过程设备计算：根据其生产量、预处理时间为2h，生产过程中所用的时间，知整个磺化过程所需时间为3h，故物料加入体积V2物料=3*129.2752/960+3*35.7594/1834=0.6520 m3选取装置系数2=0.75，则V2公称=0.6520/0.75=0.8693m3查化工工艺设计手册选搪玻璃反应罐选取搪玻璃K型反应罐(HG5-Z51-79),其公称容积为1000L的1个7.3水洗设备计算：根据其生产量、预处理时间为2h，生产过程中所

19、用的时间，知整个水洗过程所用时间为14h，故物料加入的体积按装置系数3=0.8，则V3公称=12/0.8=15m3查化工工艺设计手册选搪玻璃反应罐选取搪玻璃K型反应罐(HG5-Z51-79),其公称容积为5000L的三个。7.4中和反应设备的计算：根据其生产量、预处理时间为2h，生产过程中所用的时间，知整个水洗过程所用时间为2h，故物料加入的体积选择装填系数4=0.75 则V4物料 =1.97994 / 0.7=2.84957选取搪玻璃K型反应罐(HG5-Z51-79),其公称容积为3000L的一个。7.5管径的计算和选取：7.5.1酯交换反应设备管径的计算：1、蓖麻油贮料罐管径：油及粘度大的

20、液体 流速u=0.52 m/s 选取u=0.5 m/s由于 管径d= =0.0229m=22.9mm 故选取 32×2mm的热轧无缝钢管2、丁醇贮料罐管径：取u=0.5m/s d= =1.52mm故选取 32×2mm的热轧无缝钢管3、硫酸贮料罐管径取u=0.5 m/s d= =1.00mm故选取 32×2mm的热轧无缝钢管7.5.2 分层设备管径的计算：1、蓖麻油酸丁酯贮料罐管径油及粘度大的液体 流速u=0.52 m/s 选取u=0.5 m/s由于 管径d= =24.90mm故选取 32×2mm的热轧无缝钢管2、甘油贮料罐管径取u=0.5 m/s d=

21、=7.844mm故选取 32×2mm的热轧无缝钢管7.5.3 磺化反应设备管径的计算：1、分层损失5后的蓖麻油酸丁酯贮料罐管径选取u=0.5 m/s由于管径 d= =24.9mm 故选取 32×2mm的热轧无缝钢管2、洗涤过程中磺化蓖麻油酸丁酯和水的贮料罐管径选取u=0.5 m/s由于管径 d= =24.09mm 故选取 32×2mm的热轧无缝钢管7.5.4 中和反应设备管径的计算：1、洗涤损失5后参加中和反应的磺化蓖麻油酸丁酯贮料罐管径 选取 u=0.5 m/s由于管径 d= =23.28mm 故选取 32×2mm的热轧无缝钢管2、三乙醇胺贮料罐管径取

22、 u=1 m/s d= =1.00mm故选取 32×2mm的热轧无缝钢管第八章 核算8.1酯交换过程的核算：根据设备结果复核物料衡算、能量衡算和物料平衡图，由设备计算结果知：在酯交换过程中选择K型搪玻璃反应釜5000L的9个，装量系数为0.8，则 V=45m3*0.75=33.75 m3 由反应原理知反应罐中蓖麻油与丁醇的摩尔比为1:3，则其体积比为：由 V蓖麻油+V丁醇=33.75m3 （8-2）V蓖麻油/V丁醇=3.5745 （8-3）所以得：V蓖麻油=26.37 m3 ，V丁醇=7.38 m3故：蓖麻油在一个生产周期22h内单位时间的质量流量为：26.37*950/22=113

23、8.797kg/h丁醇在一个生产周期22h内单位时间的质量流量为7.38*809/22=271.3039kg/h由反应式知： 蓖麻油 蓖麻油酸丁酯 943.4303 3*354.5671 1138.797 W1即得： W1=1283.974kg/h由于酯交换的收率为70%，故实际产量为W=182.6143×0.7=898.7817kg/h8.2磺化反应过程的核算：磺化时所用的反应罐为：5000L的一个，装量系数为0.65，则磺化时的加料总体积V2物料=5000*y2=3250L=3.25m3 同上理由反应原理知反应罐中蓖麻油酸丁酯与硫酸的摩尔比为1:1，则其体积比为： 由 V蓖麻油酸丁酯+V硫酸=3.25m3 V蓖麻油酸丁酯/V硫酸=6.9064 所以得V蓖麻油酸丁酯=2.84 m3 故：蓖麻油酸丁酯在一个生产周期3h内单位时间的质量流量为：2.84*960/3=908.461kg/h由反应式知： 蓖麻油酸丁酯 磺化蓖麻油酸丁酯 354.5671 434.6203 908.461 W2即得： W2=1113.571kg/h由于磺化交换的收率为75%，故实际产量为W2=1113.571×0.75=835.1781kg/h8.3中