固体废物六价铬的测定标准培训

1、2016-02-16固体废物六价铬检测培训一一. .紫外紫外- -可见分光光度计相关知识可见分光光度计相关知识二二. .引用标准引用标准三三. .主要内容及适用范围主要内容及适用范围四四. .干扰及其消除干扰及其消除五五. .浸出液的制备浸出液的制备六六. .测定步骤测定步骤七七. .结果表示与精密度准确度结果表示与精密度准确度八八. .注意事项注意事项一一. .紫外紫外- -可见分光光度计的相关知识可见分光光度计的相关知识1、光的性质： 光是一种电磁波，具有波粒二象性。光的波动性可用波长、频率、光速c、波数（cm-1）等参数来描述： = c ； 波数 = 1/ = /c 光的波长越短（频率越

2、高），其能量越大。 白光(太阳光)：由各种单色光组成的复合光。 单色光：单波长的光(由具有相同能量的光子组成) 可见光区：400-750 nm 紫外光区：近紫外区200 - 400 nm；远紫外区10 - 200 nm （真空紫外区） 一一. .紫外紫外- -可见分光光度计的相关知识可见分光光度计的相关知识2、定义：基于物质吸收紫外或可见光引起分子中价电子跃迁、产生分子吸收光谱与物质组分之间的关系建立起来的分析方法，称为紫外可见分光光度法。3、主要特点（1）灵敏度高，可测到10-7g/mL。（2）准确度好，相对误差为1%-5%，满足微量组分测定要求。（3）选择性好，多种组分共存，无需分离直接测

3、定某物质。（4）操作简便、快速、仪器设备简单、便宜。（5）价格低廉、应用广泛，无机、有机物均可测定。一一. .紫外紫外- -可见分光光度计的相关知识可见分光光度计的相关知识4、原理：朗伯-比尔定律 （A=kCL) 一束平行单色光通过一均匀、非散射的吸光物质溶液时，在入射光的波长、强度以及溶液温度等保持不变时，该溶液的吸光度A与其浓度C及液层厚度L的乘积成正比。注意适用范围入射光为单色光，适用于可见、红外、紫外光。均匀、无散射溶液、固体、气体。吸光度A具有加和性。Aa+b+c= Aa + Ab + Ac一一. .紫外紫外- -可见分光光度计的相关知识可见分光光度计的相关知识5、摩尔吸光系数或Em

4、： 在一定下，c=1mol/L，L=1cm时的吸光度。单位：L/(mol.cm)（1）一定条件下是一个特征常数。（2）在温度和波长等条件一定时，仅与物质本身的性质有关，与待测物浓度c和液层厚度L无关；（3）定性和定量分析依据：同一物质在不同波长时值不同。 不同物质在同一波长时值不同。 max表明了该物质在最大吸收波长max处的最大吸光能力。 一一. .紫外紫外- -可见分光光度计的相关知识可见分光光度计的相关知识6、主要部件：（1）光源：钨灯或卤钨灯（可见光源 3501000nm） 氢灯或氘灯（紫外光源 200360nm）（2）单色器：包括狭缝、准直镜和色散元件。 色散元件包括棱镜和光栅（3）

5、吸收池：比色皿、比色杯，装样品溶液。有玻璃、石英杯两种（4）检测器：光电，光电池(硒,硅)，光电管(红,紫)，光电倍增管。（5）信号处理显示器：放大较弱的电信号，并在检流计上显示出来。一一. .紫外紫外- -可见分光光度计的相关知识可见分光光度计的相关知识7、测量条件的选择：（1）吸光度的范围：T 10%65%，A0.10.7之间）。之间）。（2）测定波长的选择：吸收最大的波长为入射光吸收最大的波长为入射光，干扰最小。干扰最小。8、显色反应条件的选择： 显色反应：显色反应：将试样组分转变成有较强吸收的有色化合物的反应。将试样组分转变成有较强吸收的有色化合物的反应。 显色剂：显色剂：与被测组分化

6、合生成有色物质的试剂。与被测组分化合生成有色物质的试剂。 M 十十 R MR（被测物）（显色剂）（有色配合物）被测物）（显色剂）（有色配合物）一一. .紫外紫外- -可见分光光度计的相关知识可见分光光度计的相关知识8、显色反应条件的选择：原则：(1) 定量反应、选择性要好；定量反应、选择性要好； 干扰少。干扰少。 (2) 灵敏度要高，摩尔吸光系数灵敏度要高，摩尔吸光系数大大。 (3) 有色化合物的组成要恒定，化学性质要稳定。有色化合物的组成要恒定，化学性质要稳定。 (4) 有色化合物与显色剂的最大吸收波长之差有色化合物与显色剂的最大吸收波长之差60nm。 (5) 显色反应的条件要易于控制。显色

7、反应的条件要易于控制。显色剂的用量、溶液的酸度、显色温度与时间（通过实验验证）。显色剂的用量、溶液的酸度、显色温度与时间（通过实验验证）。一一. .紫外紫外- -可见分光光度计的相关知识可见分光光度计的相关知识9、参比溶液（空白溶液）的选择：参比溶液（空白溶液）的选择：用于用于调节调节100%T，若选择不适当，对测量读数若选择不适当，对测量读数的影响较大。主要是的影响较大。主要是消除溶液中其他组分对光的吸收等带来的影响。消除溶液中其他组分对光的吸收等带来的影响。a溶剂参比液溶剂参比液 当当试液、试剂、显色剂试液、试剂、显色剂均无色时，用溶剂均无色时，用溶剂(蒸馏水蒸馏水)作参比液。作参比液。b

8、试样参比液试样参比液 如果试样中的如果试样中的其他组分也有吸收其他组分也有吸收， 但不与显色剂反应，则当显色剂但不与显色剂反应，则当显色剂无吸收时，可用试样溶液作参比溶液。无吸收时，可用试样溶液作参比溶液。c试剂参比液试剂参比液 如果如果显色剂或其他试剂略有吸收显色剂或其他试剂略有吸收，可用，可用不含待测组分不含待测组分的试剂溶液作的试剂溶液作参比溶液。参比溶液。d平等操作参比液平等操作参比液 用用不含待测组分不含待测组分的溶液，在相同条件下与待测试样同时进行处的溶液，在相同条件下与待测试样同时进行处理，此为平行操作参比溶液。理，此为平行操作参比溶液。一一. .紫外紫外- -可见分光光度计的相

9、关知识可见分光光度计的相关知识10、选择比色皿应考虑的因素（1）测定波长，比色液吸收波长在370nm以上时可选用玻璃或石英比色皿，在370nm以下时必须使用石英比色皿。（2）光程。比色皿有不同光程长度，通常多用10mm的比色皿，选择比色皿的光程长度应视所测溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.10.7之间为宜。11、灵敏度的检验：灵敏度是反应仪器测量性能的重要指标，检查方法为配置0.001%重铬酸钾溶液，用1cm比色皿装入蒸馏水作参比，于440nm处测得的吸光度应大于0.010。若示值95的，初始液相与浸出液混合后进行分析。 称取150200g样品，置于2L提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比1

10、0:1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂1#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节转速30 2r/min，于23 2 下振荡18 2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。 在压力过滤器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4 下保存。五五. .浸出液的制备浸出液的制备7、质量保证（1）分析仪器经过国家计量认证，并在有效期内使用。（2）每做20个样品或每批样品（样品量少于20个时）至少做一个浸出空白。将浸提剂按照上述步骤进行浸提分析。（3）每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中

11、一份加入已知量的待测物质，按照上述步骤进行浸提分析，计算待测物的百分回收。（4）样品浸出实验在规定时间内完成。六六. .测定步骤测定步骤1、校准曲线的绘制： 取9支50mL比色管，分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL的六价铬标准使用溶液，加纯水至标线，混匀。向各比色管中加入硫酸溶液0.5mL、磷酸溶液0.5mL，摇匀，加显色剂2.0mL，摇匀，放置10min。用10或30mm光程比色皿，于540nm波长处测定吸光度，减去空白试验的吸光度，绘制校准曲线。2、空白试验：以50mL纯水代替试料，按照上述步骤做空白试验。3、样品测定：吸取处理过后的样品于50mL比色管中（六价铬不超过10g），中和后用纯水稀释至标线。按上述步骤以水为参比测定吸光度，减去空白试验的吸光度，从校准曲线上查的6价铬的量。七七. .结果表示与精密度准确度结果表示与精密度准确度1、报告单位按mg/L报告；结果1时，小数点后3位，大于1时，3位有效数字。2、精密度和准确度：可参考水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法GB 7467-1987八八. .注意事项注意事项1、试样中六价铬含量高时，可用5.