实验4 自来水硬度测定

1、乙二胺四乙酸二钠简介乙二胺四乙酸二钠简介分子式：分子式：C10H14N2Na2O82H2O分子量：分子量：M=372.2 结构式：结构式：HOOCH2C CH2COONa N-CH2-CH2-NHOOCH2C CH2COONa乙二胺四乙酸二钠简介乙二胺四乙酸二钠简介结构图：结构图：乙二胺四乙酸二钠简介乙二胺四乙酸二钠简介性质性质: 白色粉末，不溶于冷水、醇及一般有机溶白色粉末，不溶于冷水、醇及一般有机溶剂，溶于氢氧化钠，碳酸钠及氨的溶液中。剂，溶于氢氧化钠，碳酸钠及氨的溶液中。用途用途: 彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂

2、，血液色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。水处理剂。是螯合剂的代表性物质。水处理剂。水的硬度的定义 水的硬度是指除了钾、钠离子之外，水中溶解的全部金属离子浓度的总和。由于钙、镁等盐类在自然界分布较广，因而钙、镁盐是硬度的主要组成部分。所以水的总硬度就是指水里含钙、镁离子浓度的总和。 由于钙、镁碳酸氢盐煮沸可生成碳酸钙、碳酸镁沉淀，并放出CO2，所以把钙、镁碳酸氢盐构成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁氯化物、硝酸盐、硫酸盐所构成的硬度称为永久硬度。通常把暂时硬度与永久硬度之和称为

3、总硬度。含钾、钠氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐称为负硬度，其性质与总硬度相反。硬度的表示方法 在我国使用的硬度表示法大致有以下两种： 1度: 1升水中含10毫克的CaO称为1度。 2毫克升: 1升水中含有1毫克的CaO称1毫克/升。 国家饮用水卫生标准规定450mmol/L为合格标准。 一、实验目的一、实验目的:1. 配制0.01molL-1 EDTA 二钠盐的标准溶液。2. 练习用纯CaCO3作为基准物质来标定 EDTA 二钠盐的标准溶液。3. 熟悉钙指示剂的使用及其终点变化。4. 掌握络合滴定的原理与特点。二、实验原理二、实验原理: EDTA是一种很好的氨羧络合剂，它能和许多种金属离子生成很稳

4、定的络合物，所以广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐（Na2EDTA）。 标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等，标定与滴定条件一致，可减少系统误差。本实验配制的EDTA标准溶液，用来测定水的硬度，所以选用CaCO3作为基准物。 标定EDTA溶液用“钙指示剂”作为指示剂。钙指示剂在溶液pH值为1214的条件下显蓝色，能和Ca2+生成稳定的红色络合物。当用EDTA标准溶液滴定时，Ca2+与EDTA生成无色的络合物，当接近化学计算点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂，溶液即显示出指示剂的游离颜色，当溶液从红色变为蓝色，即为滴定终点

5、。反应式如下： CaIn + Y CaY + In （红色） （无色） （无色） （蓝色）实验原理实验原理 实验原理实验原理标定EDTA溶液的基准物质有Zn、ZnO、CaCO3、Ni、Cu、MgSO47H2O等。3222CaCO + 2HCl = CaCl + CO + H O2+-+Ca + In CaIn蓝色 酒红色2+4-2-Ca + Y = CaY+4-2-CaIn + Y = CaY + In酒红色 蓝色 二、实验原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg

6、总量，并以总量，并以Ca进行计算。后一种是分别测定进行计算。后一种是分别测定Ca和和Mg的含量。的含量。 世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水硬度表示比较早的一种方法，它以度（硬度表示比较早的一种方法，它以度（o）为计，它）为计，它表示是十万份水中含有一份表示是十万份水中含有一份CaO，即，即1L水中含有水中含有10mgCaO时为时为1o，我们采用此法。，我们采用此法。 三、实验仪器与试剂三、实验仪器与试剂 Na2EDTA（固体A.R.）CaCO3基准试剂 NH3NH4Cl 缓冲溶液 pH10铬黑T 5gL-1氨水(1+2); HCl(1+1

7、)甲基红 1gL-120%三乙醇胺实验仪器: 分析天平及常规滴定分析玻璃仪器四、实验步骤四、实验步骤:配制0.01molL-1EDTA标准溶液 在天平上称取Na2EDTA ?g，溶解于200 mL水中，稀释至500mL，如溶液混浊，应该过滤。然后转移至试剂瓶中，贴上标签。2. 配制 250mL 0.01molL-1标准钙溶液 准确称取110C干燥的CaCO3基准试剂?g (准确至0.1mg)于150mL烧杯中，用少量水润湿 ， 盖 以 表 面 皿 。 从 杯 嘴 内 缓 缓 加 入 6 molL-1HCl约10mL，加热溶解。冷却后定容于250mL容量瓶中，计算其准确浓度。乙二胺四乙二胺四乙酸

8、二钠乙酸二钠台秤台秤3. EDTA标准溶液的标定 用移液管移取25.00mL标准钙溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用氨水中和过量的HCl，由红变黄即可。然后加入10 mL NH3NH4Cl缓冲溶液，再加3滴铬黑T指示剂，用EDTA滴定，溶液由酒红色变为紫蓝色，即为终点。四、实验步骤自来水总硬度的测定 取取100mL自来水自来水(用什么量取用什么量取?)置于置于250mL的的锥形瓶中。冷却后加入锥形瓶中。冷却后加入3mL三乙醇胺溶液，三乙醇胺溶液，5mL氨氨性缓冲溶液，及性缓冲溶液，及23滴铬黑滴铬黑T指示剂，用指示剂，用EDTA标标液滴定至溶液由酒红色变为蓝紫色，即为终点。平液滴定至溶液由酒红色

9、变为蓝紫色，即为终点。平行测定三份。计算水的总硬度，以度（行测定三份。计算水的总硬度，以度（o）和）和mg/L(CaCO3)表示分析结果。表示分析结果。 五、实验数据处理五、实验数据处理:根据所耗EDTA溶液的体积和CaCO3质量，计算出EDTA溶液的准确浓度，平行做三份。 记录格式自拟。EDTA标准溶液浓度的计算3CaCO-1EDTAEDTA25.001000250.0mol L100.09mcV 六、数据处理天然水总硬度的测定 156.0856.08mg L0.10.1 10cVcV总硬度 六、注意事项六、注意事项1. 实验用水，包括洗涤器皿，均为蒸馏水。2. CaCO3基准试剂加HCl溶

10、解时，速度要慢，以防CaCO3溅出。3. 络合滴定反应进行较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点时，更应缓慢滴定，并充分摇动。若室温太低，可将溶液略加热。 七、思考题1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。2. 用Na2CO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因

11、为钙指示剂与Ca2+在pH=1213之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为1213。 七、思考题4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：（1）络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点。（2）在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。 七、思考题2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为1213？若pH13时测Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为811之间为蓝色，