ASTMB电镀标准

1、A S T M铜/锦/铭和锦/铭电沉积镀层标准规范此标准以固定的名称B456发布，名称后面的数字表示最初采用或最后修订的年份，括号里的数字表示最近重新核准的年份，上标（e ）表示最后修订或再次核准的编辑变更。此标准已通过国防部的应用核准，有关国防部采纳并发布的确切年份参见规范与标准中DOD索引。1 .范围1.1 对于那些重要的金属表面以及重要金属表面的防腐保护，此规范涵盖了几种形式与级别 的电沉积物与对应金属或合金的具体要求，这些电沉积物与对应金属或合金包括：钢表 面铜锲铭或锲铭镀层、铜和铜合金表面锲铭镀层以及锌合金表面铜锲铭镀层，与希望得 到满意保护性能状态相适应的五种镀层级别为：极度恶劣、

2、非常恶劣、恶劣、中度、轻 度，这些保护性能的定义和典型例子见附录XI。1.2 以下危险警戒仅适合于试验方法部分此规范中的附录X2, X3及X4中，此标准不声明任何应用中可能涉及到的有关安全方面的问题，使用前，建立适宜的安全和健康规范并确 定规则限度的适用性乃标准使用者的责任。注释1ISO标准1456和1457不是必需的，但可作为附加信息的参考。1.参考文献2.1ASTMB 准：B117操作盐雾试验装置实验B183电镀用低碳钢配制实验B242电镀用高碳钢配制实验B252电镀和电镀层转换锌合金冲模铸造的配制指导B253电镀用铝合金的配制指导B281用于电镀和电镀层转换时铜和铜基合金的配制实验B28

3、7醋酸盐雾试验方法B320铸铁电镀的配制试验B368铜催化醋酸盐雾试验方法B380Corrodkote工艺装饰电沉淀镀层腐蚀试验方法B487交叉部分显微镜检测的金属和氧化物镀层厚度的测量方法B499通过磁性方法测得的磁性基底金属表面非磁性镀层的厚度测量之试验方法B504电量分析法所获金属镀层厚度测量之试验方法B530磁性方法所获得的镀层厚度测量之试验方法：磁性与非磁性基底表面电沉积锲镀层B537暴露于大气环境中的电镀板的等级实验B554非金属基底表面金属镀层厚度测量指导B568X射线分光光度计所测镀层厚度试验方法B571金属镀层附着力试验方法B602金属和无机镀层物的特征取样试验方法B659金

4、属和无机镀层厚度测量指导B697电沉积金属和无机镀层检测取样计划的选择指导B762金属和无机镀层的多种取样方法B764同时段多层锲沉积物中单层厚度与电气化学电位测定的试验方法D1193试剂水的规格D3951商业包装惯例E50装置、试剂和金属的化学分析安全措施的实验 表1:双层和三层锲镀层要求概要锲镀层形式具体延伸度硫黄含量总锲镀厚层之相对厚度双层三层钢其它钢和其它底部>8%:<0.005%W量比>75%>60%50-60%中间（高硫磺）>0.15%M 量比< 10%顶部r >0.04%质量比10-25%10-40%>30%试验方法见附录X2注释3

5、B注木1 4BA.铜、锌和铝基底及它的合金B.注释3和4,见第6节2.2ISO标准ISO1456金属镀层一一锲铭与铜锲铭的电沉积镀层ISO1457金属镀层一一铁或钢表面铜锲铭镀层3 .术语3.1 定义3.1.1 重要表面一一对外观或正常组装位置上物件的适用性而言，通常必需为可见的表面（直接的或映射的），或因为这些表面而产生组装物件上损坏可见表面的腐蚀性产品，必 要时，重要表面应由购买商指定并表明于零件图上或由适当的标记性样本予以提供。4 .分类4.1 此规范中根据工作条件指定了五种镀层级别，由包含的分类数定义了几种镀层类型4.2 工作条件数4.21 工作条件数表示相应镀层级别下暴露的严重程度S

6、C5极度恶劣SC4非常恶劣SC3恶劣SC2中度SC1轻度4.2.2相应于多种工作条件数的几种典型工作条件列于附录X1中4.3 镀层分类数一一镀层分类数包括：4.3.1 基本金属（或合金中主要金属）的化学符号后面加一斜线，不锈钢除外，在这种情况下，表示方法为SS后面加规定的AISI数再加斜线，即SS463/4.3.2 铜的化学符号（Cu）（若铜应用其中）4.3.3 千分尺测得的表示铜镀层的最小厚度数目（若铜被应用）4.3.44.3.5 锲的化学符号（Ni）4.3.6 千分尺测得的表示锲镀层的最小厚度数目4.3.74.3.8 铭的化学符号（Cr）4.3.94.4 表示分类的符号一一镀层分类数中使用

7、下列小写字母以描述镀层类型a金一酸性池中延展性的铜沉积物b一一完全光亮条件下单层锲沉积物p金一需达到完全光亮程度而磨光的暗的或半明亮锲d双层或三层锲镀层r一一正规（即常规的）铭mc-微裂铭mp微孔铭4.5 完全分类数目的伤J子一个由15pm最小量（柔软酸）铜加25pm最小量（双重）锲力口 0.25 pm最小量（微裂的）铭组成的钢表面镀层所具有的分类数如下：Fe/Cu15aNi25dCrmc（见4.3节和6.2节有关符号的说明）表2:钢表面锲铭镀层注释1试验结果表明，有关常规铭的分类数目所描述的镀层系统是否适宜SC咻口 SC3这里存有一些疑问注释2采购商许可之下，铜可应用于锲之内层位置，但是，它

8、不可用于指定锲层的任何部分的代替者，若铜被许可使用。表 3可用作于相同的工作条件工作条件序号分类号A锲层厚（n mSC5Fe/Ni35dCrmc35Fe/Ni35dCrmp35SC4Fe/Ni40dCrr40Fe/Ni30dCrmc30Fe/Ni33dCrmp30SC3Fe/Ni30dCrr30Fe/Ni25dCrmc25Fe/Ni25dCrmp25Fe/Ni40pCrr40Fe/Ni30pCrmc30Fe/Ni30pCrmp30SC夕Fe/Ni20bCrr20SC夕Fe/Ni15bCrmc15Fe/Ni15bCrmp15SCfFe/Ni10bCrr10A.当需有阴暗或光泽表面处理要求时，粗糙

9、 P锲或可替代于b锲或锲的亮层B.工作条件Nos.2中，P或d锲或可被b锲所替代，在工作条件No.1中m鼎和mpS或可被r铭所替代表3:钢表面铜锲铭镀层工作条件号分类nO锲厚度（m mSC5Fe/Cu15aNi30dCrmc30Fe/Cu15aNi30dCrmp30SC4Fe/Cu15aNi25dCrmc25Fe/Cu15aNi25dCrmp25SC3Fe/Cu12aNi20dCrmc20Fe/Cu12aNi20dCrmp20A.当需有阴暗或光泽表面处理要求时，粗糙的P锲或可被明亮d锲层所替代表4:锌合金表面铜锲铭镀层注释一一试验结果表明，如下声明存有一些疑问，有关常规铭的分类数所描述的镀层系

10、统是否适宜SC4ffi SC3工作条件号分类序号锲层厚（m mSC5Zn/Cu5Ni35dCrmc35Zn/Cu5Ni35dCrmp35SC4Zn/Cu5Ni35dCrr35Zn/Cu5Ni30dCrmc30Zn/Cu5Ni30dCrmp30SC3Zn/Cu5Ni25dCrr25Zn/Cu5Ni20dCrmc20Zn/Cu5Ni20dCrmp20Zn/Cu5Ni35pCrr35Zn/Cu5Ni25pCrmc25Zn/Cu5Ni25pCrmp25SC夕Zn/Cu5Ni20bCrr20SC夕Zn/Cu5Ni15bCrmc15Zn/Cu5Ni15bCrmp15SCZn/Cu5Ni10bCrr10A.

11、当需有阴暗或光亮的表面处理时，粗糙的P锲或可被B锲或明亮的d锲层所替代B.工作条件NOs.2和1中，P或d锲或可被b锲所替代，工作条件NO.1中，mc和mp铭或可 被r铭所替代5.定购信息5.1按照此标准定购电镀物品时，购买者必须声明如下信息：5.1.1此标准的ASTMg称数5.1.25.1.3表面要求，如明亮，灰暗或光泽的，做为选择购买商必须提供或核准所需表面处理要 求或表面处理范围的样品。5.1.4重要表面，应显示于零件图面上，或者，由适当带有标识符的样品提供表示。（见 3.1 ）5.1.5支架重要表面位置或接触标记，这些标识是不可避免的。表5:铜或铜合金表面锲铭镀层注释一一虽然分类数满意

12、于各种工作条件数，对于抗腐蚀性能力而言，系统使用细微不连继 铭通常优于使用常规铭。工作条件号分类号A锲厚度（m mSC4Cu/Ni30dCrr30Cu/Ni25dCrmc25Cu/Ni25dCrmp25SC3Cu/Ni25dCrr25Cu/Ni20dCrmc20Cu/Ni20dCrmp20Cu/Ni25pCrr25SC3Cu/Ni20pCrmc20Cu/Ni20pCrmp201 Cu/Ni30bCrr30Cu/Ni25bCrmc25PCu/Ni25bCrmp25SC夕Cu/Ni15bCrr15Cu/Ni10bCrmc10Cu/Ni10bCrmp10SCfCu/Ni5bCrr5A.当有灰暗或光泽

13、面表面处理要求时，粗糙的 p锲或可代替b锲或者说d锲的明亮层B.工作条件Nos.2和1中，P或d锲或可代替b锲，在工作条件NO.1中，mc或mp铭或可替 代r铭5.1.6 非重要表面的缺陷的许可限度5.1.7 非标准评估的延展度（见6.4）5.1.85.1.9 取样方法和容可度（见节7）6.7节中给定的限度内按照试验方法 B764测定的锲层之间电化学电位差异的最小值粘附力试验一一应用白粘附力试验（见 6.3）6.产品要求6.1 可视缺陷6.1.1 电镀物品重要表面不得有明显可见的电镀缺陷，比如砂眼、凹点、粗糙不平、裂纹以 及未镀区域，亦不应有污痕及变色现象，物品上可见的接触印痕是不可避免的，但

14、这 些痕迹的位置须由购买商指定，电镀物品必须干净且不应有损伤现象。6.1.2 基底金属表面的缺陷，如擦伤、孔隙含有的绝缘物、轧制和冲模标记、遮掩部位和裂 痕等，或可影响表面镀层性能，尽管存在最好的电镀实验先例，因此，起因于这种电 镀缺陷的电镀者的责任应被排除。注释2为尽可减少此类问题的发生，有关基底材料或电镀项目的规范中应说包括合适此 类基底材料的条件限度。6.2 工艺及镀层要求6.2.1 对于获得满意粘附力和镀层的腐蚀性能而言，适当的准备程序和对基底材料表面的清 净是必不可少的，因此，必需相应于各种电镀基底金属配制好实验所需之物对应各种 基底金属。配制的AST啾验是有效可用的，见第2节6.2

15、.2 接下来的操作程序，把将要电镀的零件（或物品）放置入电镀池中，此电镀池要求生 成一种由具体的镀层分类数或者表 2、3、4或5中列出的适合具体工作条件数的镀层 分类数之一的沉淀物。6.2.3 铜的类型与沉淀厚度6.2.3.1 铜的类型一一由厚度值后面的下列符号来表示铜的类型a表示包括因铜沉淀而提高测量水准不少于8% 勺延伸量的添加剂酸性池中的延展性铜沉淀物。如果未能达到最小延伸量要求，或者，未达到测量标准要求下的沉淀物，此时，厚度值之后 则没有符号。6.2.3.2 铜沉淀的厚度一一随后的化字符号铜（Cu）的数字表示千分尺测得的重要表面位置 上铜沉淀的最小厚度（见3.1节）6.2.4 锲的类型

16、和沉淀厚度6.2.4.1 铜的类型一一锲的类型用位于厚度值之后的下列符号所表示（注释 5）b表示非常明亮条件下的锲沉淀物p表示要求擦光成完全明亮度的阴暗或半明亮锲，此类锲必须含有少于0.005%质量比的硫磺（注释3和4）,以及不少于8%勺延伸量d表示双层或三层锲镀层，此类镀层体系中的底层必须含有少于0.005%质量比的硫磺（注释4）以及不少于8%勺延伸量，顶层必须含有多于 0.04%质量比的硫磺（注释3和4）厚 度必须不少于总锲厚的10%而双镀层中的底层厚度必须不少于总锲厚的 60%除钢外， 钢必须至少75%而三层镀层中，底层则应在 50%g 70戒问，三层中的中间层应含有 不少于0.15%质

17、量比的硫磺和不超过总锲厚10%勺厚度，这些多锲层镀层要求概括于表 1中。注释3一为表明该用哪一种型式的锲镀液而指定具体硫磺含量，尽管目前还没有简单有效的方法来确定电镀物品上锲沉淀物的硫磺含量，但尤其在配制试验样本时（见附录X3）可使用化学确定之方法。注释4对按13佥方法B487配制物品的断面磨光和蚀刻，对其作精微检验以识别锲的类型， 双层和三层镀层中单层锲厚，以及单层之间的电化联系，也可按试验方法B764通过STEP 试验加以测定。6.2.4.2 沉淀的厚度一一化学符号Ni后面的数字表示千分尺测定的重要表面位置锲沉积物 的最小厚度值（见3.1 ）6.2.5 铭的类型和沉淀厚度6.2.5.1 的

18、类型一一沉淀铭的类型由位于化学符号Cr之后的下列符号来表示：r表示常规的（即通常的）铭mc表示微裂铭，所有重要表面任何方向上超过 30裂纹/mm的裂纹，并且肉眼看不见这些裂纹（见6.9节）mp表示微孔铭，每10000cm面积上至少包含有10000个微孔，并且肉眼看不到这些微孔（见6.96.2.5.2 沉淀物的厚度一一重要表面铭沉积的最小厚度为0.25仙m m外。表示铭的厚度方法正如其类型一样用相同的符号表示而非铜和锲一样用数字来表示。6.2.5.3 细微不连续锲上电镀铭时，过大的镀厚将在锲厚内起到绝缘微粒间的连接桥梁作用，推荐最大厚度量为0.5叱m6. 3粘附力一一镀层必须对基底金属具足够的粘

19、附力，并且多镀层中单个镀层之间亦必须具 足够的粘附力，这些都可用试验方法B571中的方法加以适当的测试，实用中特殊的试 验或测试方法应由购买商来指定7. 4延伸性8. 5镀层厚度8.1.1 由镀层分类数表示最少镀层厚度8.1.2 必须认识到或有超过此规范中所要求的镀层厚度的镀厚需求8.1.3 必须测定重要表面点上镀层厚度以及其各种镀层，（见 3.1节和注释5）注释5一一当涉及具体沉淀厚度的重要表面不易控制时，比如细线、洞、深槽、角的底部及其他类似区域，购买者和制造商必须认识到使用更易接近的表面形成更厚的沉淀或作特殊的导轨架之必要性，特殊轨架可能涉及合适性、辅助性或双电极或绝缘护罩的使用。表6不

20、锈钢表面锲铭层A, AISI指定类型300及400系列年口铝合金注释一一锲铭电镀前，不锈钢表面及铝基底必须按供应者和使用者协调一致的B25天实验C,B2533指导或相当的方法作预处理准备。保养条件号分类号锲厚（nnj）SC4SS-3XX/Ni20b/Crmp20SC4SS-4XX/Ni25b/Crmp25SC5Al/Cu15a/Ni40d/Crmp40A.表6中数据仅适用于微孔铭系统，对标准的或微裂系统的应用，数据为无效的。B.此规范中使用的不锈钢合金数基于 AISI系统，此类系统与其它数字系统比如联合数字系统 （UNS或外部规定具不可互换性。C.不锈钢基底预电镀D.铝基底预电镀E.指定的30

21、0或400合金衬片数而不可测定任何单层的厚度。6. 6腐蚀试验注释6一一催化性腐蚀试验结果与其它介质中腐蚀耐力性之一间没有直接的联系，由于多种因素，比如保护膜的形成、腐蚀进展的影响以及所遭遇条件的相关变化等的影响， 因此 试验所获得的结果，不能作为所有环境的试验材料腐蚀耐力的直接指导， 同时，试验中 不同材料的性能不能当作工作条件下这些材料的相对腐蚀耐力的直接指导。“可接受的耐力”意味着这样一种缺陷情况，当被仔细观测时，不属于电镀部件功能影响的 重大破坏与损伤表面或其它有害的方面，实验B537给出一种腐蚀等级的确定方法。7. 7STEPM验要求注释7通常不建构一个容许接受的 STEPS,但有关

22、STEPS的范围协议必须取得，STEP 值取决于被测量的两个锲层。半一明亮锲层和明亮锲层之间的 STEP电位差值范围是100至200mv对于所有的锲层 组合而言，半一明亮锲层比明亮锲层更高级（阴极的）。明亮锲层之间以及明亮锲层与 铭层之间的STEP电位差异存有0至30mv的电位范围，相比于铭前面的锲层，明亮锲层 更活跃（阳极的）8. 8硫磺含量9. 9密度及铭的不连继性测量2X 10平万毫米的量（10000孔/cm）,并且肉眼不可见这些裂纹和孔隙。表7:对应于每种工作条件数的腐蚀试验注释1所谓“中性”盐雾试验，主要因为结果再生性的缺乏A,实验B117通常被怀疑为装饰性锲铭镀层的催化性腐蚀试验，

23、试验被看作仍应用于许多电镀工业的程序中，用以 检查相对柔和工作条件下使用的镀层品质，因此，这种试验和满足采购者与制造者之间 协议要求的任何使用的建议应该局限于工作条件 Nos.2和1指定的镀层范围内注释2醋酸盐方法B287已废止基底金属工作条件数 （电镀等级）腐蚀试验与持续时间（H）CASS& 法Corrodkote 方法醋酸盐方法B368B380B287钢、锌合金 或铜和铜合 金、不锈钢 和铝合金SC544SC422两个16-h环循144SC3161696SC24424SC18A. “标准盐雾试验一一它是一个有效认可的试验吗？”电沉积金属镀层的特征，试验和性能 ASTM.STP7取样

24、要求7.1 检查一定数量电镀物品所用的取样计划须经采购商与供应商协商一致。注释8通常，按照镀层上的要求，随机选取相对较少的物品作为样品加以检查，以此方 法来检验成组的镀层物品，基于样品检查之结果要求，待检物品按符合与不符合加以分 类，应用统计学原理确定样品的多少与遵从的标准，此过程称为取样检验，三个标准， 试验方法B602,指导B697和方法B762包含了镀层取样检验而设计的取样计划。试验方法B602包含四个取样计划，其中三个用于非破坏性试验，一个用于破坏性试验，买卖双方可以相互协议所用的计划方案，若双方未能达成一致意见，那么，通过试验方法B602 确定出所用之计划。指导B697提供了大量计划

25、并给出了计划选择指导，一旦指导B697被指定，买卖双方则必需协商好所用之计划。方法B762仅用于有数值限度的镀层要求，比如镀层厚度，试验必须产生一个数值和某些必须 满足的统计要求，方法B762包括许多计划并给出满足特殊需求的精确计划的说明，买 实双方可以就计划或所用之计划协商一致，若他们未能达成一致意见，B762可以确定所 用之计划。注释9当作特征测量的破坏性和非破坏性试验同时存在时，采购者需要声明究竟采用哪 一种类型的试验以选择出适当的取样计划，一个试验或许会损坏不重要的镀层区域，或者，尽管损坏了镀层，但试验部件或可通过剥脱和重镀以重新获得，采购者需声明是否 采用破坏性试验或非破坏性试验。7

26、. 2检查抽样组应该明确为某种同类电镀物品的组合，由同一规格所产生，并由单个供应商 在同一时间或同一条件下大致相同时间内电镀，这些多种组合作为认可或拒收的整体来 递呈。7 . 3如果单独的试验样本用作代表试验被镀物品，那么样本必须在附录X2, X3和X4中呈现出其性质、大小、数量和要求的加工过程，除非有必要加以论证，非破坏性试验制作项 目和视觉检验中不得运用单个配制的样本， 单个配制样本可或用于包括粘附力， 延展性, 硫磺含量和不连续数确定的破坏性试验和腐蚀试验等场合。8 .包装10. 1按实验D3951包装好包括转包合同在内的美国政府和军用的电镀部件。11. 键字10.1腐蚀、装饰、电镀沉积

27、铭、电镀沉积铜、电镀沉积锲附录（非强制性信息）X1各种工作条件数（电镀等级）相应工作条件的定义与实例X1.1工作条件SC5（极度恶劣）一一除了基底材料长期保护要求下的暴露于腐蚀环境的工作 条件，很可能包括凹痕、擦伤和磨损磨蚀等损伤情况，例如，某些汽车的外部部件环境 条件。X1.2工作条件SC4（非常恶劣）一一除了暴露于腐蚀环境外的很可能包括凹痕，擦伤和磨损 磨蚀等损伤的工作条件，例如，汽车外部部件和盐水中船装配所遇之状况。X1.3工作条件SC3（恶劣）一一很可能包括因为雨水或露水或可能强力吸尘装置和盐湖溶液 引起的偶尔或频繁的湿暴露状况，例如：门廊和草地设备、自行车和测距仪部件、医院 设备和装

28、置所遇之状况。X1.4工作条件SC1（中度）一一暴露于室内可能发生的潮湿凝聚的地方，例如：厨房和浴室X1.5工作条件SC1（轻度）一一暴露室内通常温暖、干燥空气中，镀层磨损或磨蚀最少的状况。X2延伸性试验注释X2.1 此试验用于保证铜与锲沉淀的类型与 6.4节给定定义的一致性X2.1试验物件的准备n m厚铜或锲。X2.2程序一一电镀边拉紧状态下（在外边）弄弯试验条，通过平衡稳定施压，在11.5mm直径的心轴180°作用下直至试验条两端平行为止，确保弄弯期间试验条和心轴保持接触 状态。X2.3评估一一若试验后凸起表面上无完整的裂纹痕迹，则被认为符合8%$伸量的最小量电镀 要求，边上小裂

29、纹不属评估之列。X3电沉积锲中硫磺的测定X3.1碘酸盐燃烧滴点电镀锲中总硫磺量一一此方法涵盖了质量比为 0.005%至0.5%浓度下硫磺的测定形式。一样品中硫磺的主要部分是通过感应炉中氧气流的燃烧将硫磺转化为二氧化硫的形式存在 的，燃烧期间，SO2二氧化硫被吸入一酸性碘化物淀粉溶液中并用碘酸钾溶液滴定，后 者以已知硫磺含量的钢为基底标准化后用于补尝给定装置的性能和每天的硫磺恢复至 二氧化硫的百分率的变化量，催化剂与培锅的补偿被作为半成品。注释X3.1 通过红外线操测方法使用仪器测量燃烧中获得的二氧化硫量并使用内置计算机 累积和显示硫磺的百分率含量。通常情况下，电镀锲中的元素不相互干涉。实验E5

30、0描述了通过直接燃烧的方法以感应热装置来对硫磺的测定（装置NO.13） 各级别的化学试剂应用于所有试验，除非特别指明，所有试剂必须符合美国化学学会试 剂分析委员会规范，这些规范是有效可用的，如果最初测定的试剂具有足够高的纯度 并且其应用没有降低测定的精确度，那么其它等级亦可使用。 除非特别指明，所指水应被理解为符合规范D1193的中性试剂水。 混合容积比分别为3: 97的浓缩盐酸（HCI）和水。 碎片 粉末 在900毫升水中溶解0.2225克碘酸钾（KI。）并稀释至1升溶液。 车移200毫升碘酸钾溶液A （1毫升=0.01毫克S）至容量为1升的烧瓶内，稀释并混合。注释X3.2硫磺当量基于硫到二

31、氧化硫的完全转化，二氧化硫的硫的恢复或许少于100%但当温度和氧流率保持不变时，硫的当量是恒定的，通过标准的分析确定实验因子。 在一小的倾口烧杯中放1克溶解的或竹竽淀粉，加2毫升开水，搅拌直至获得一光亮糊 为止，然后将混合溶液倒入 50毫升的沸水中，冷却，加入1.5克碘化钾（KI）搅拌 至其溶解，稀释至100毫升。 用于校准的标准为国家标准协会和正确硫含量的工艺钢。pm的附着力锲沉积加以电镀，最后彻底漂洗。光亮的锲或光亮的不锈钢可被作为钢表面镀锲的一种选择。3PO）碱性热滤清器（温度70至80C）或60克/升任何其它适宜的阳极碱性滤清器对试验板 在3V阳极电压下作5至10秒的钝化处理。仙m厚的

32、锲沉淀于钝化试验板上。X3. 1. 7. 4用手或剪刀或任何其它使试验薄膜迅速分离的方法消除电镀板的边缘膜片。选择并称重约0.1毫克的样品数如下:期望硫磺含量（质量比）样品重量（克）0.005 至 0.101.0 ±0.020.10 至 0.500.2 ±0.02 选择给定样品重量中硫磺含量接近两个高低限度值中的最小者，同时先择一接近平均值，如若需要，平均值可加以模仿，相当于其它二者中每个样品重量的1.5倍，如下为程序的步骤：3溶液直到被作为终点的蓝色出现为止，重新填满滴定管中的溶液。注释X3.3滴定容器中的溶液于同一点位置处。注释X3.4保持调节氧气流速以达单个操作者或设

33、备的要求，但是，对试验样品和标准样 品，流速必须相同。3溶液连续滴定以致于尽可能地维持起初的蓝颜色亮度。当初始蓝颜色保持1分钟后即达到终点，此时，记录最后的滴定读数，并通过排气活塞排出滴定容器中的液体。计算碘酸钾中硫磺因子分式如下：AX B硫磺因子，克/单位体积=（C-D） X 100这里：A行用标准样品的克数B市准样品中硫的百分量C刈于标准样品（注释X3.5）滴定所需的KIQ溶液的毫升数D刈于毛坯滴定（注释X3.5）所需的KId溶液的毫升数 注释X3.5 “直接读数”滴定管中硫磺的可见百分率。（E-D） F硫磺，质量百分比（% =x 100G这里：E= 式验样品滴定所需的KI。溶液（注释X3

34、。5）毫升D毛坯滴定所需的KIO3溶液毫升3的平均硫磺因子，克/单位体积G新用样品量,克X3.2通过演变方法测定电镀锲中硫磺量。此方法涵盖了质量比（）为0.005至0.2范围内电镀锲中硫化物中硫磺量的测定一硫化物中的硫以硫化氢（H2S）的形式存在，此溶剂为含有少量作为催化剂铝的溶液的盐酸 （HCI）样品溶剂，硫在接收容器中以硫化锌（ZnS）的形式沉淀下来，然后以标准碘酸钾溶液加以滴定，以碘酸钾（KIO3）的值作为主要标准。图X3.1按生成方法X3.2电镀锲薄膜中硫磺的测定装置各等级的化学试剂运用于所有试验中，除非特别指明，所有试剂必须符合美国化学协会 试剂分析委员会规范要求，这些规范均是有效可

35、行的，如果首先确定为高纯度试剂足 以在其使用中不降低测定的精确度，那么，其它等级的试剂亦可运用。除非特别指明，所涉及的水必须是符合规范D1193的中性试剂水。于250毫升水中溶解50克硫酸锌（ZnSO.7H2。加入250毫升氢氧化氨（NHOH并混合 之，然后放入烧瓶中并保留24小时后过滤到一聚乙烯瓶里。于40毫升水中溶解0.5克六氯酚酸（H2PTCL.H2O）,加入5毫升盐酸（HCI）并稀释至 50毫升一氯化铝溶液一一将500ml稀释盐酸（HCI）溶液加入2.5毫升六氯酚酸溶液并混合之在180c温度下干燥碘酸钾（KIO3）晶体1小时，然后在约200毫升水中溶解3.570克碘 酸钾（KI。）后移

36、至容积为1升的烧瓶中，稀释至烧瓶容积量并混合之用一吸量管把25ml0.1N的KIO3溶液移至500毫升烧瓶中，然后稀释至烧瓶容积量并混合 之碘化钾（50g/L）溶液一一加入5毫升水到1g可溶淀粉中并伴随搅拌直至胶糊状形成， 此时，加入100毫升沸水，冷却后加入5克碘化钾（KL）搅拌直到碘化钾溶解为止。选择并称大约0.1毫克的样品数量如下:期望硫磺含量，质量百分比%样品重量（克±0.02）0.005 至 0.071.00.05 至 20.4C。一六氯酚酸溶液至样品中，组装如图 X3.1所示的装置，由经系统流过一轻柔的氮气流注释X3.6满意的流速为大约30cn3/min,如果样品快速溶解，那么当氢释放时必须降低 流速。注释X3.7如果适当调节热极板温度和氮气流量，那么整个溶解过程中接收瓶中的溶液将保持