第一讲试样的采取基本知识

1、福建紫金矿冶测试技术有限公司福建紫金矿冶测试技术有限公司刘本发刘本发Tel13599618416E-mail:1.1 概 述化验室检测分析的样品通常都是很小量的，但分析结果却要代表被检物料总体的某一或某些特性。因此，用以检测的样品，必须具有充分的代表性，以便获得在容许误差内的数据，对物料总体做出正确的评价。采样也必须考虑物料的包装及运输方式。 从物料总体中取得具有充分代表性的样品的过程，称为采样。采样一般是由经过专门培训，熟悉有关采样知识的专业人员进行。但作为化验人员，也应该对有关采样的原则、基本知识有足够的了解。这不仅是因为化验人员有时也会遇到需要采样的任务，同时

2、对化验工作中承接的样品作合理评价有很大帮助。 采样检验是通过检验样品而对总体物料的质量做出评价和判断的一种检验方法。样品必须能够代表总体物料的特性。 采集的样品量应能够代表总体物料的所有特性，并能满足检验需要的最佳量。 当样品不能很好地代表总体时，即使化验检测做得再好，以样品的检测数据来估价总体时，也会导致做出错误的结论。2 常用术语常用术语 1、 取样：为了对抽料(原料、半成品，成品)进行化学分析和物理测试，按照标准规定的方法从一批物料中取出一定数量具有代表性的试样的作业称为取样。取样:从批中为获取有代表性样的一系列过程,由一系列取样步骤组成,每一步骤包括选取和制备。 2、 采样精密度：单次

3、采样测定值与对同一物料(同一来源相同性质)进行无数次采样的测定值的平均值的差值(在95概率下)的极限值。 在整个采取、制样和化验中，对某一物料参数的测定结果会偏离该参数的真值，但真值是不可能准确得到的，即测定结果与真值的接近程度准确度是得不到的。而只能对同一物料的一系列测定结果间彼此的符合程度精密度作出估计。如果采用的采样、制样和化验方法无系统偏差，精密度就是准确度。 3、 试样：系指从被检验的物料中选取的具有充分代表性并供检验的样品称为试样。试样分为原始试样，中间试样和送检试料。直接从物料中取得的试样称为原始试样。在原始试样的各段加工、缩分过程中所取得的试样，称为中间试样。中间试样再继续加工

4、、缩分处理后，获得具有代表性，供分析检验用的试样，称为送检试样。 4、 交货批：以一次交货的同一规格的物料为一交货批，交货批可由一批或多批组成。 5、 批和批量：以一次交货的同一规格的物料为一批，构成一批物料的总质量称为批量。 6、 基本批量：指物料取样，制样标准中所规定的最小批量。 7、 大样(批样)：由一批物料中取出的全部份样或全部副样组成的试样。 8、 取样总量(亦称大样量)：各个份样质量的总和。 9、 份样(份样也称为“子样”)：由一批物料中的一个点或一个部位，按规定质量取出的试样。 10、 缩分:在没有粒度变化和保证有代表性的前提下,减少所需样品质量的过程.11、 定量缩分:一种缩分

5、方法,保证单个份样或副样质量均匀.12 、比例缩分:一种缩分方法,保证单个份样或副样占有原样质量的一定比例.13、制备:不缩分的任何操作,诸如样品转移,干燥,磨碎和均化等.14 、样品处理:将所取的试样制成分析样的全过程. 15 、磨碎:通过破碎,磨碎减小粒度的过程. 16、 副样：由一批物料中的部分份样试样组成的试样。 17、交叉样:将连续的一系列份样制成为两个单独样(如奇样和偶样). 18、 制备试样：按规定制样方法从每个份样、副样或大样所制备的试样。 19、 保留试样：从总体中缩分出来，作短期(或一定期限内)保留的试样。 20、 验证试样：指从物料堆或车厢中，按规定方法采取的试样。验证试

6、样的分析结果是仲裁分析或用户验收物料的质量依据。 3 采采(取取)样方法样方法 一个正确取样的样基本原则是从物料总体中所选取的份样都尽可能的有相似性，任何偏离这一基本要求的做法都必须会导致偏差，一个不正确的取样方案不能提供代表性试样。取样应该在一个系统的基础上进行或者根据质量系统或时间系统的取样间隔在质量或管理上一致或近似周期性变化只显示没有系统误差,此情况下建议采取固定时间或质量间隔分层随机取样。 取样方法，包括样品处理依靠最终选择的取样方案和为减少系统误差而选用的步骤来决定，其目标是为了减少总方差以达到一个可接受的水平，而消除一切显著性偏差。常用取样方法： 3.1 手工取样：用人力操作取样

7、工具(包括使用机械辅助工具)来采集份样以组成副样和大样的方法。 3.2分层取样：将交货批分成数层，从不同层中按质量比例取样。3.3 系统取样：从一交货批中以一定的时间或质量间隔取份样，最初的份样从第一间隔内随机取样。3.4 随机采样：采取子样时，对采样的部位或时间均不施加任何人为意志，能使任何部位的物料都有机会采出。 3.5 时间基采样：通过整个采样单元按相同的时间间隔采取子样。3.6质量基采样：通过整个采样单元按相同的质量间隔采取子样。 4 采样目的、原则采样目的、原则 由于待检物料种类繁多，性质各异，检测目的各不相同，故如何采得具有足够代表性的样品，很难有统一的方法。有关采样的国家标准、行

8、业标准，一般都是根据采样目的、待检物料的性质、形态、数量、贮存方式、检测目的及方法等分门别类制定的。 4.1 采样目的采样目的1、采样的基本目的，是从被检的总体物料中取得具有充分代表性的样品，以便通过对样品的检测，得到在容许误差范围内的检测数据，进而对被检物料某一或某些性质做出评价。 2、采样的具体目的可分为以下几个方面。目的不同，要求各异。在设计采样方案前必须明确具体的采样目的和要求。 技术方面的目的 a、为了确定原材料、半成品及成品的质量； b、为了控制生产工艺过程； c、为了鉴定未知物； d、为了确定污染的性质、程度、来源； e、为了验证物料的特性或特性值； f、为了测定物料随时间、环境

9、的变化； g、为了鉴定物料的来源等。 法律方面的目的 a、为了检查物料是否符合法令要求； b、为了检查生产过程中泄漏的有害物质是否超过 容许极限； c、为了法庭调查、确定法律责任等； d、为了进行仲裁。 安全方面的目的 a、为了确定物料是否安全或危险程度； b、为了分析发生事故的原因； c、为了按危险性进行物料的分类等。 商业方面的目的 a、为了确定产品价格； b. 为了检验是否符合合同的规定： c、为了保证产品质量满足用户要求等。 4.2 采样的采样的原则 采样的基本原则，是使采得的样品具有充分的代表性。 为此，往往需要按照一定的采样方案，从总体物料中采得能代表总体物料的样品，以便通过对样品

10、的检测，来了解总体物料的情况。当样品不能很好地代表总体物料时，则根据样品的检测数据来评价总体时，就会导致错误的结论。所以在设计采样方案时，一定要考虑到采样误差。采样误差有随机误差和系统误差之分。 采样随机误差是在采样过程中因为一些无法控制的偶然因素引起的，无法避免。但增加采样的重复次数，可以减小随机误差。 采样系统误差，则是由于采样方案不完善，采样设备有缺陷，操作者违规操作以及环境等的影响造成的。系统误差必须努力避免。靠增加采样的重复次数，不可能缩小采样系统误差。 4.3 铜冶炼厂常用的采样方面的国家标准YS/T318-2007 铜精矿 GB/T14263-1993 散装浮选铜精矿取样、制样方

11、法YS/T96-2009散装浮选铜精矿中金、银分析取制样方法GBT 4671997阴极铜 YS/T 70-2005 粗 铜 GB/T6679-2003 固体化工产品采样通则 GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则GB/T2007.1-1987 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法GB/T14260-1993 散装重有色金属浮选精矿取样、制样通则 5 采样一般步骤采样一般步骤采样步骤一般可分为以下5个步骤：5.1确定采样目的。在一般的化验工作中，最多的是技术方面的目的，其中尤以确定原料、半成品及产品的质量、控制生产工艺流程者最多。5.2确定采样对象。即明确总体物料是什么，有多少，是静

12、止物料还是流动物料，是已包装的还是散装的，有无危险性等。对待采物料的状况了解得越多，越有利于采样工作。5.3制订采样方案。5.4选定采样装置、明确采样技术。所述采样装置，除了采样用的工具设备外，样品容器也应包括在内。5.5采取样品，并将其制备成最终样品。 6 采样方案采样方案采样前必须制定采样方案。 制定采样方案的目的，是争取以最经济、最合理的手段，在允许的采样误差范围内，取得总体物料的有充分代表性的样品。6.1影响采样方案的因素 采样目的确定后，为了制订好采样方案，应充分考虑下列因素。 待采总体物料的性质、物理状态和范围。范围可以是间断生产的某生产批，或连续生产的某时间间隔内生产的物料，也可

13、以是购、售双方协议合同的某交货批； 总体物料在生产过程中或产出后保存期间有无被污染、变质的可能； 采样的允许误差，可能的或容许的； 待检物料的规格、等级及技术指标；物料的包装及运输方式。 检测方法、方法的精密度； 物料的价值； 简化采样操作的可能性等。6.2采样方案的基本内容 根据采样目的和要求以及已掌握的待采物料的所有信息来确定采样方案。采样方案至少应包括以下内容。 界定总体物料的范围； 确定采样单元； 确定样品部位，样品数和样品 规定采样方法、确定采样工具； 规定盛装样品的容器、保存方法； 规定样品的加工方法； 规定采样安全措施。7 采样技术采样技术 待检物料种类繁多，性质多样，采样条件千

14、变万化，采样技术就不可能是单一不变的。但一些基本原则是必须遵循的。7.1选择采样技术的原则 待检物料的形态、粒径、数量、均匀性、状态（静止或运动）是选择采样技术的重要依据； 选用的采样技术应能保证在允许的采样误差范围内，从总体物料中采得有代表性的样品； 选用的采样技术应安全、方便、成本低；对物料的待测性质无任何影响； 要求特殊处理和有危险的物料，要按有关规定选择特殊的采样技术。7.2对采样器械的基本要求 采样器所用材质不能和待采物料有任何反应；不得使待采物料污染、分层、损失； 采样器应清洁、干燥，便于使用、清洗（如采样勺、铲、采样探子、采样管等最为常用）； 专用的采样装置，特别是自动采样器，正

15、式使用前必须做可行性试验。 8 样品数和样品量样品数和样品量 在满足需要的前提下，样品数、样品量越少越好。能给出所需信息的最少样品数和最少样品量，就是最佳样品数和最佳样品量。总体物料越均匀，所需的样品数和样品量就可以越少。不必要的增加样品数和加大样品量，就可能导致增大采样费用和增加物料的损失。8.1 样品数例如，化学试剂和一般化工产品，都是比较均匀的，都可作为多单元物料来处理。其单元界限可能是有形的，如容器，也可能是设想的，例如流动物料的一个特定时间间隔。 但比较起来，化学试剂的均匀性一般更好一些。因此，按有关国家标准推荐的选取的最少采样单元数就不同。切乔特公式：切乔特公式： Q = Kd2是

16、取制样工作基本规则，取制样要求严格执行标准，在保证代表性的前提下灵活运用标准，遵守职业道德和操守，公正、公平。取样过程中要注意样品的安全：不得洒落、污染、包装破损。样品不要离开自已的视线否则就应锁入恰当柜子中。尤其对一些诚信度不高的个人矿贩要严加防范。取样的安全问题：确认现场无危险后方可工作。到生产区、作业区取样时应选择安全通道行走。到皮带取样时不准靠近传输皮带。上车下车要注意安全。8.2 样品量 在满足需要的前提下，样品量越少越好。但其量至少应满足下列要求： 至少要够三次重复检测的需要； 当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要； 对采得的样品物料如需作制样处理时，必须满足加工制样的需要

17、。9 样品容器和样品保存样品容器和样品保存9.1样品容器对盛放样品的容器有以下要求： 容器的材质不能与样品物质起作用，不得有渗透性； 容器要具有符合要求的盖、塞或阀门，使用前必须洗净、干燥； 对光敏性样品，容器要不透光的。 9.2样品标签 将样品盛入容器后，应随即在容器上贴上标签。标签内容要包括以下信息： 样品名称及样品编号； 被采总体物料的批号、数量； 生产单位； 采样单位； 采样部位； 样品量； 采样日期、采样人等。9.3 样品的保存及撤消 样品采样方法标准、买卖双方合同约定和采样操作规程中都应规定样品（备考样）的保存量、保存环境、保存时间以及撤消办法等。对剧毒、危险样品的的保存和撤消除遵

18、守一般规定外，还必须遵守有毒物品和危险物品的有关规定。10 采样器具介绍采样器具介绍1、取样铲 2、 取样扦 3、未端开口的取样探子 4、未端封闭的取样探子 5、未端开口的取样探子改进设计6、可封闭的采样探子7、窗口关闭式采样探子8、采样钻9、火车自动取样机10、汽车自动取样机11、自动链式矿浆取样机12、手工矿浆取样器11 11 取样、样品加工和测试工作是检测工作的取样、样品加工和测试工作是检测工作的有机组成有机组成11.1 11.1 取样、样品加工取样、样品加工和测试和测试在检测工作中的地位在检测工作中的地位取样、样品加工是检测工作的前驱取样、样品加工是检测工作的前驱 检测工作可以分成四个大的步骤：检测工作可以分成四个大的步骤： 取样取样样品加工样品加工测试测试报告报告取样和样品加工的质量保证是后面工作的基础，前取样和样品加工的质量保证是后面工作的基础，前面步骤质量出现问题，后续工作就失去意义了。面步骤质量出现问题，后续工作就失去意义了。11.2 11.2 工作量占检测工作的一半工作量占检测工作的一半 取样和样品加工还只能一个一个地做取样和样品加工还只能一个一个地做 11.3 11.3 取样和样品加工质量取样和样品加工质量 检测工作的质量主要由取样质量；样品加工质量和分析质检测工