BSEN15777邻苯二甲酸酯作业指导书

1、邻苯二甲酸酯测试作业 指导书(BS EN 15777:2009 )文件编号：TG- 版本：A 修订：0编写： 审核:批准:发布日期：2012年XX月XX日实施日期：2012年XX月XX日修订页版本号章/条号修改内容修改人批准人批准日期A/0/首次发布/1 .目的建立了从具有代表性样品中提取邻苯二甲酸酯并用GC-M粉测邻苯二甲酸酯的方法。2 .范围本方法适用于纺织品中邻苯二甲酸酯的测试。3 .内容3.1 试剂和材料3.1.1 正己烷，AR3.1.2 内标试剂3.1.2.1 内标物，邻苯二甲酸二环己酯（ DCHP3.1.2.2 内标储备液500ug/ml称取0.025g邻苯二甲酸二环己酯，用正己烷

2、定容至50ml。3.1.2.3 内标中间液5ug/ml移取内标储备液0.5ml ,正己烷定容至50ml。3.1.2.4 带内标的正己烷溶剂1ug/ml移取内标储备液10ml,正己烷定容至100ml。3.1.3 标准试剂3.1.3.1 标准物质3.1.3.1.1 BBP, CAS No.85-68-73.1.3.1.2 DBP , CAS No.84-74-23.1.3.1.3 DEHP, CAS No.117-81-73.1.3.1.4 DNOP, CAS No.117-84-03.1.3.1.5 DINP, CAS No.28553-12-0 或 68515-48-03.1.3.1.6 DI

3、DP, CAS No.26761-40-0 或 68515-49-13.1.3.2 标准储备液分别称取0.01g 3.1.3.1.1-3.1.3.1.4标准物质，用正己烷定容至50ml,浓度为200mg/L,分别称取0.01g 3.1.3.1.5-3.1.3.1.6标准物质，用正己烷定容至10ml浓度为1000mg/L。 3.1.3.3 中间标准溶液（BBP,DBP,DEHP,DNOP 20mg/L DINP,DIDP 100mg/L ） 分别移取标准储备液 5ml,内标液5ml,用正己烷定容至50ml。 3.1.3.4 标准工作溶液分别按照下表移取合适体积的标准溶液，用带内标的正己烷溶液定容

4、至刻度。表1工作标准溶液配制表标准溶液名称BBP,DBP,DEHP,DNOP mg/LDINP,DIDP mg/L移取标准工作溶液体积移取1mg/L工作标准溶液（S4）最终定容体积S10.050.25-0.510S20.10.5-110S30.52.50.25-10S4150.5-10S55252.5-10S610505-103.2 仪器和设备3.2.1 索氏抽提仪，1.5cm*5cm的套管。3.2.2 恒温水浴锅。3.2.3 分析天平，可精确到1ms3.2.4 带水浴和真空的旋转蒸发仪。3.2.5 气相色谱质谱连用仪。3.2.6 150ml平底烧瓶。3.2.7 蒸浴。3.3 测试步骤3.3.

5、1 样品制备3.3.1.1 从纺织品表面刮取涂层3.3.1.2 对于不能从表面取涂层的样品，分两种情况进行处理。3.3.1.2.1 样品表面全部为涂层所覆盖时，剪取需要检测的部分，称取其质量m1;然后用物理方法、加热或化学方法（或多种方法结合）把涂层去掉，再称取余下的纺织品的质量m2;用公式m=m1-m2h算涂层质量对3.4公式（1）的m值进行修正。3.3.1.2.2 样品表面局部为涂层所覆盖时，按附件1进行操作，对公式（1）的M直进行修正。3.3.1.3 用剪刀把样品能剪成碎片。3.3.2 样品处理（平行测试）称取（2.0 ±0.1 ） g样品，用索氏提取器，加入 120ml正己烷

6、在烧瓶中，回流 4小时。等正己烷冷却后，把萃取液转入100ml的容量瓶中，分别加入 20ml正己烷洗涤两次，定容至刻度。移取1.2ml萃取液于2ml样品瓶中，加入0.3ml内标溶液；混匀后用 GCMS测。如果结果不在线性范围内，可进行适当稀释后再移取1.2ml萃取液于2ml样品瓶中，加入0.3ml内标溶液；混匀后用GCMS 测。3.3.3 GCMS仪器检测GCMS仪器采集参数的设定气相色谱质谱设置条件见表 2,质谱设置条件见表 3表2色谱柱HP-5MS,30m*0.25mm*0.25um载气模式1.2ml/min ,氨气进样模式不分流进样量1ul进样温度290 c清洗气流流速及时间80ml/m

7、in , 3min溶剂延迟5min初始炉温150 c , 1.2min程序升温130 C/min , 230 c程序升温23 C /min , 250 C程序升温330 C/min , 300 c测试方式TIC 和 MSt 性，SI睡 口 SCAN离子源及离子源温度EI,230 C表3质谱设置条件保留时间(min)名称小里离子(m/z)经臼离子(m/z)SCAN:扫描组3.0-end-33-500-siMta 13.0-6.0DBP149223, 205SIMta 26.0-8.0BBP149206, 238SIMta 38.0-10.0DCHP内标）DEHP149149167, 249167

8、, 279SIMta 410.0-endDNOPDINPDIDP279293307149, 167, 261149, 127149, 1413.4 结果计算样品中邻苯二甲酸酯的含量c xV x DF 11：=m x10000式中：wi- 样品中邻苯二甲酸酯的含量， mg/kgc-GCMS样品溶液中邻苯二甲酸酯的浓度， mg/LV- 定容体积，mlDF- 稀释因子m-样品质量(校正过的样品质量)，g3.4 检测低限1.1.1 方法检测限DBP,BBP,DEHP,DNOP 方法检测限为 0.005%, DINP和 DIDP的检测限为 0.01%。3.6 质量控制3.6.1 用5点带内标的校准曲线，

9、线性系数r2 >0.995。3.6.2 标准曲线建立后，每进样 20个样品要用标准溶液（取标准曲线中间点）对标准曲线进行核 查，可接受的偏差范围为±10%若超出该范围，要重新制作标准曲线且重新分析改批样品。3.6.3 每个样品必须做平行测试，平行样品的相对偏差小于20%每批样品制备实验室空白。3.7 安全信息3.71本标准程序中所使用的溶剂和邻苯二甲酸酯标样属有害物质，应该戴上防护手套和口罩在 通风橱进行操作。相关操作人员必须经过专业培训才能上岗。4 .支持性文件4.1 BS EN 15777:20095 .记录5.1 邻苯二甲酸酯测试记录表注：在此记录使用中，可根据实际样品数量适当增加记录项续页。附件1样品质量校正过程:1.2.从样品上剪下一块带有涂层的样品A;测量其面积，称取其质量 m1;从样品上