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文档简介
1、矿物质饲料原料一、骨粉1.感官鉴别优质骨粉因含有机质少或不含有机质而色淡且均匀一致,颗粒疏松或为粉末状,只具骨粉的固有气味,无不良气味及其他异味。未经高压处理的骨粉含有机质高,色泽较深,为颗粒状,且颗粒坚硬,有异味。有的劣质原料生产的骨粉为褐色或深褐色,有不良气味,甚至有很重的腐败气昧、哈喇味。2.品质判断目前,伪劣骨粉充斥市场,除一些个体小厂生产的劣质产品外,还有一些掺假骨粉。由于骨粉价格不太高,所以骨粉中的掺假物主要是价格低廉的石粉、贝壳粉和不需成本的砂土。伪劣骨粉的识别,可先对照我国骨粉质量标准进行感官检测和理化检验,然后再作进一步的检验,确认掺假物。骨粉主要用于提供给动物钙、磷元素,所
2、以其钙、磷含量是衡量骨粉质量最重要的指标。可按国家标准规定的方法测定骨粉中钙、磷和水分含量。然后与质量标准进行比较,可判断骨粉的等级,达不到标准者为不合格产品。骨粉的钙、磷比例应为约2:1,将差异较大,则可能为掺假骨粉。若钙、磷比例远大于2:1,则可能掺入了石粉或贝壳粉。然后用盐酸处理确认,如有大量气泡产生,并有吱吱响声,说明有石粉或贝壳粉存在。将一定量骨粉在550完全灼烧后用盐酸溶解,若不溶物较多,说明骨粉中掺有砂土。3.质量标准表1 饲料用骨粉质量指标标准(GB/T 20193-2006)指标总磷/(%)粗脂肪/(%)水分/(%)酸价(KOH)/(mg/g)标准要求11.03.05.03二
3、、食盐盐主要成分为氯化钠(所含氯化钠不可低于95)。碘化盐是指含有不低于0.007碘的盐,且碘分布应均匀。1.感官鉴别本品为白色细粒状,有光泽,呈透明或半透明状,无气味,口尝有咸味。2.显微观察镜下可见食盐为正方形的白色物体,呈半透明状。3.品质判断(1)颜色、气味要正常,无板结(食盐易吸潮,相对湿度75以上开始潮解)。(2)食盐易溶于水,加水溶解后,可检查有无杂质,确定品质好坏。(3)如果购置的是含碘盐,要检查是否是含碘盐,碘盐颜色比无碘盐要发黄,感官发粘。(4)食盐掺假时有发生,其掺假物有滑石粉、石膏粉或硝酸盐等,要进行掺假检查。三、石粉1.感官鉴别本品为白色、浅灰色直至灰白色,无味,无吸
4、湿性,表面光泽,呈半透明的颗粒状。2.显微观察镜下可见其颗粒有光泽,呈半透明白色,颗粒相互团附在一起,形似绵白糖。3.品质判断(1)石粉价格便宜,无掺假情况,主要检验粒度是否符合标准要求即可。(2)镁含量应在2以下,某些石粉含砷量很高,应避免使用。4.质量标准表2 饲料级轻质碳酸钙质量标准(HG2940-2000)项目指标项目指标碳酸钙(以干物质计)/(%)98.0钡盐(以Ba计)/(%)0.030碳酸钙(以Ca计)/(%)39.2重金属(以 Pb计)/(%)0.003盐酸不溶物/(%)0.2砷(As)/(%)0.0002水分/(%)1.0四、贝壳粉1.感官鉴别贝壳粉为白色或灰白色、粉红色等,
5、具暗淡、半透明光泽。贝壳粉为粉状,但有较大壳类,贝壳粉有鲜腥昧。2.显微观察体视镜下观察,可见贝壳粉颗粒很硬,表面两面光滑,颜色因壳种类不同而有较大差异,有的为白色或灰色,也有粉红色,有些颗粒表面具有同心的或平行的线纹或者带有明暗交错的线束,有些碎片的边缘呈锯齿状。3.品质判断主要检查贝壳粉是否有砂子,其方法如下:取样品1g,置于瓷坩埚中,在电炉上炭化至无烟,再继续灰化12小时,冷却后,加l0mL25的稀盐酸溶解,并煮沸,如有不溶物即为砂土,干燥后称量,可大致估算含砂量。五、磷酸氢钙1.感官鉴别本品为白色或灰白色粉末,在水中溶解度较小。2.品质判断(1)手摩擦法用手拈着试样用力摩擦以感觉试样的
6、粗细程度,正常的磷酸氢钙试样手感柔软,粉粒均匀,色泽呈白色或灰白色粉末;异常试样手感粗糙,有颗粒,粗细不均匀,色泽呈灰黄色或灰黑色粉末状。(2)硝酸银法在玻璃表面皿上放少许试样,加人数滴5的硝酸银,如全部变成鲜黄色沉淀,则为磷酸氢钙。(3)盐酸法在玻璃表面皿上放少许试样,加数滴盐酸并浸没,如无气泡产生,证明没有掺杂细石粉、贝壳粉等。(4)容重法将样品放入l000mL量筒内,直到正好达到l000mL为止,用药勺调整容积,不可用药勺向下压样品,随后将样品从量筒中倒出称重,每一样品反复测量三次,将其平均值作为容重,一般磷酸氢钙容重为905930g/L,如超过此范围,可判定其有问题。3.质量标准表3
7、饲料级磷酸氢钙质量标准(GB/T 22549-2008)项目指标I型II型III型总磷(P)含量/(%)16.519.021.0枸溶性磷(P)含量/(%)14.016.018.0水溶性磷(P)含量/(%)810钙(Ca)含量/(%)20.015.014.0氟(F)含量/(%)0.18砷(As)含量/(%)0.003铅(Pb)含量/(%)0.003镉(Cd)含量/(%)0.001细度(粉状通过0.5mm试验筛 )/(%)95 (粒状通过2mm试验筛) /(%)90注:I型、II型、III型为根据不同生产工艺分成3种型号的产品。六、磷酸一钙1.感官鉴别磷酸一钙为灰色或其他色彩的粉末,混有细颗粒,易
8、溶于水。2.品质判断(1)因本品易溶于水,稍吸湿就会结块,在接收时,应特别注意。(2)本品不可进行灰化,否则将生成焦磷酸钙,无法进行钙、磷含量测定。3.质量标准表4 饲料级磷酸二氢钙质量标准(GB/T 22548-2008)项 目 指 标 项 目指 标总磷(P)含量/(%) 22.0铅(Pb)含量/(%)0.003水溶性磷(P)含量/(%)20.0游离水分含量/(%)4.0钙(Ca)含量/(%) 13.0pH值(2.4g/L溶液)3氟(F)含量/(%)0.18细度(粉末状通过500m试验筛 /(%) 95砷(As)含量/(%)0.003 七、磷酸三钙1.感官鉴别本品呈灰色或褐色,粉末状,不溶于
9、水,无嗅无味。2.品质判断(1)磷酸三钙比重大,可凭感觉判别。(2)盐酸法 同磷酸氢钙。(3)取少许试样放入小烧杯中,加醋酸溶解,在酒石酸和钼酸铵溶液浸没下放入6070保温箱中数分钟,如析出黄色沉淀即为磷酸三钙。(4)磷酸三钙不能作为水产动物饲料的磷源,另外肥料级的磷酸三钙较多,质量偏低,同时氟较高,要做好钙、磷、氟的检测。八、碳酸氢钠1.感官鉴别本品为白色结晶性粉末,无味,略具潮解性。比重为0.74lkg/L,易溶于水,不溶于酒精。2.品质判断(1)将lg碳酸氢钠镕于20mL水中,应为清澈无色。(2)少量碳酸氢钠逐渐加热,优良制品应无氨味出现。九、硫酸镁1.感官鉴别硫酸镁为白色风化性针状结晶
10、或粉末,食苦咸凉味。无潮解性,可溶于水(20时100mL水可溶解27g;80时100mL水可溶解65g)。2.品质判断(1)硫酸根离子的检验将被测样品用蒸馏水溶解,为试样溶液。取少许试样溶液于表面皿或白瓷板上,滴加5的氯化钡溶液即有白色沉淀生成。再滴加浓盐酸或浓硝酸,沉淀不溶解,则证实有硫酸根离子存在。(2)镁离子的检验方法一:取试样溶液于试管中,加(2:3)的氨水,即生成白色沉淀;滴入氯化氨则沉淀溶解;再加入5磷酸氢二钠溶液,生成白色沉淀,此沉淀不溶于氨溶液,说明有镁离子存在。方法二:将1M氢氧化钾与超量的碘碘化钾溶液混合制成很深的褐色混合液。取少量该混合液,加入23滴1M氢氧化钾直至其变成
11、淡黄色。用此淡黄色溶液浸湿滤纸,再撒上少量样品。若有镁离子存在,则呈现出黄褐色斑点。十、七水硫酸亚铁1.感官鉴别 硫酸亚铁七水物为浅绿色直至黄色,微酸。硫酸亚铁一水物为浅灰色至淡褐色粉末,稍具酸味或无味。两者易溶于水。2.品质判断(1)七水盐应为绿色结晶,如果颜色愈趋褐色,表示有愈多的二价铁转变为三价铁,利用率则愈差,要感官鉴别之。(2)七水盐具有潮解性,储存太久易产生结块现象,尤以高温高湿气候下更严重,应注意检查。(3)取1.0g样品,溶于10mL水中,加入23滴10铁氰化钾溶液,生成深紫色沉淀,该溶液不溶于稀盐酸。十一、硫酸铜1.感官鉴别饲料级硫酸铜为浅蓝色结晶粉末,溶于水,水溶液为蓝色,
12、细度800微米。2.品质判断铜离子鉴别: 取试样0.3g,加30mL蒸馏水溶解加0.5mL15乙二胺四乙酸二钠溶液,加0.5mL0.1摩升氢氧化钠溶液,加1mL0.02硫酸铜溶液,再加1mL乙酸乙酯,振摇,有机层显黄棕色。硫酸根离子鉴别:取试样0.3g,加30mL蒸馏水溶解,取0.5mL溶液置白色瓷板上,加5氯化钡溶液,即有白色沉淀生成,此沉淀在盐酸和硝酸中不溶。掺假鉴别:取试样0.5g加50mL蒸馏水溶解,溶液呈清澈的蓝色,如溶液混浊或有沉淀,则为掺假产品。经鉴别试验,均为正反应,且含量在98以上者为真品,否则有掺假嫌疑。十二、氧化锌1.感官鉴别本品为白色六角形结晶或粉末。无味、无毒,质细腻
13、。溶于酸、氢氧化钠、氯化铵和氨水,不溶于水、乙醇,属两性氧化物。2.品质判断(1)应观察颜色、气味是否正常,质感是否细腻。(2)取少量样品放置在空气中,观察是否呈黄色,如果是即为氧化锌,这是因为氧化锌在空气中吸收二氧化碳和水,变成碳酸锌的缘故。(3)取少量样品加热,如果变成黄色,冷却后恢复白色,即为氧化锌。(4)正常情况下,质轻且呈膨松状态者品质较差,含铅量也较高,应注意对重金属的检查(氧化锌比重为1.612.26g/L)。十三、氯化钴在饲料加工中作为钴的补充剂,一些为牟取暴利的不法分子,往往在氯化钴中掺入大量与其性质极为相似的氯化锰、氯化铁等氯化物,为了鉴别其质量低劣,必须从定性鉴别和含量测
14、定综合判定。1.感官鉴别饲料级氯化钴为红色或红紫色结晶,细度800微米,溶于水。2.品质判断钴离子鉴别:称取0.2g试样加30mL蒸馏水溶解,加 2mL乙酸乙酸钠缓冲溶液,加3滴0.1钴试剂(0.1g钴试剂溶于100mL95乙醇中),3滴盐酸溶液(2+1),溶液呈现红色。氯离子鉴别:称取0.2g试样,加30mL蒸馏水溶解,加2硝酸银溶液。即有白色沉淀生成,且沉淀在硝酸中不溶。掺假鉴别:由于饲料级氯化钴在120失去结晶水,使氯化钴颜色由紫红色转为纯蓝色,当掺有其他物质时则不呈蓝色,据此加以鉴别。十四、亚硒酸钠1.感官鉴别饲料级亚硒酸钠为无色结晶粉末,溶于水。2.品质判断亚硒酸根离子的鉴别:取少许试样,加5mL蒸馏水溶解,加5滴15乙二胺四乙酸二钠溶液,加5滴甲酸(1+9)溶液,用盐酸(1+1)溶液调节溶液pH为23,加5滴0.5硒试剂,振摇,放置10分钟,即产生沉淀。钠离子鉴别:用铂丝蘸取盐酸(1+1)溶液在无色火焰中燃烧至无色。蘸取试样,在火焰上燃烧,火焰呈黄色。 掺假鉴别:取试样0.1g加50mL蒸馏水溶解,溶液清澈无沉淀;如溶液混浊或有沉淀,则为掺假产品。经鉴别试验,均为正反应,且含量在98以上者为真品,否则有掺假嫌疑。十五、膨润土膨润土是以蒙脱石为主要成分的粘土,属含水硅酸盐,分含钙膨润土、含钠膨润土。 1.感官鉴别本品呈乳色、白
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