第十章硅芯制备

1、国电宁夏太阳能内部培训教材 第十章 硅芯制备第十章 硅芯制备- 2 -第一节、硅芯的拉制- 2 -一、硅芯制备的工艺原理- 2 -1. 工艺原理- 2 -2. 工艺流程方框图- 2 -第二节、硅芯制备的主体设备- 2 -1. 硅芯炉 如图2-1- 2 -第三节、硅芯制备的工艺操作- 2 -一、开炉前的准备- 2 -二、装炉操作- 3 -三、开炉与正常运行运行- 3 -四、停炉及出炉- 4 -五、停车- 4 -第四节、硅芯制备的控制要点- 5 -一、 高纯卫生意识- 5 -二、 直径均匀性- 5 -三、 电阻率均匀性- 5 -四、 拉制硅芯的一般事故处理- 5 -1、熔区流跨- 5 -2、避免熔

2、区结晶- 6 -3.突然断电- 6 -4.断冷却水- 6 -5.断氢气- 6 -6.氢气泄露- 6 -附件：一. 硅芯拉制安全操作规程- 6 -第五节、硅芯的腐蚀与清洗- 8 -一、腐蚀清洗原理和流程- 8 -1.腐蚀的原理- 8 -2.腐蚀流程- 9 -第十章 硅芯制备第一节、硅芯的拉制一、硅芯制备的工艺原理工艺原理及工艺流程方框图1. 工艺原理高频电源采用单回路电感反馈式自激振荡电路，把XXHZ工频电流转换成高频电流，此高频电流在感应线圈内形成强大的高频磁场,被加工的金属导体在涡流和磁场耗损的作用下,被迅速加热。硅在中温以上温度下具有金属导体的性质,所以利用上述物理现象将硅棒间接加热(预热

3、)到中温以上温度后,即可直接通过高频电源对硅棒进行加热和控制熔区。2. 工艺流程方框图基座硅棒装 炉氩气氛围下拉制出 炉入箱送腐蚀清洗第二节、硅芯制备的主体设备1. 硅芯炉 如图2-1 第三节、硅芯制备的工艺操作3.1工艺过程说明将已作表面清洗的基座硅棒装入硅芯炉内，先抽真空再充氩气，在氩气气氛下送上高频电压，通过高频预加热将基座硅棒上端一小部分区域熔化，然后将籽晶与硅熔体熔接在一起，并以合适的速度提拉从而制备直径为710mm，长度为2500mm的硅芯，硅芯拉制完毕，将硅芯从硅芯炉中取出，放入硅芯储存箱中送交腐蚀清洗工序。一、开炉前的准备 1、打开上炉门，用脱脂纱布沾上分析纯的乙醇擦净炉膛、上

4、轴和籽晶头，关闭并拧紧上炉门。2、打开下炉门，用脱脂纱布沾上分析纯的乙醇擦净炉膛、窥视镜、线圈、下轴和硅芯料基座卡盘。3 、戴上洁净手套将硅芯料装入基座卡盘中，经检验查硅芯料装正后，关闭并拧紧下炉门。4、操作传动机构，下降上轴使籽晶处于感应线圈中间并接近高频线圈的预热位置。图2-1硅芯炉结构简图二、装炉操作1、关闭炉门放气阀，合上真空泵电源开关，打开真空阀对炉膛抽真空。2、打开高频电源冷却水阀门，调节高频输出功率至“0”位后，合上高频电源开关预热高频电源。3、当真空度显示为3Pa时，将上下炉门再紧固一遍，此时，打开炉体冷却水阀。4、当真空度显示为3Pa时，关闭真空阀和真空泵，打开氩气进气阀，调

5、节氩气流量，向炉膛内通入氩气至真空表为0.01MPa时，关闭氩气进气阀再打开真空泵和真空阀抽真空，当真空度显示为3Pa时关闭真空阀和真空泵，打开氩气进气阀，调节氩气流量，向炉膛内通入氩气至真空表为0.01MPa。三、开炉与正常运行运行 1、调节高频输出功率，使基座硅棒顶端的熔区保持在拉芯温度，温度要保持在1400左右，温度过低熔区会出现凝固；过高熔区会出现流跨现象。2、开启转动机构，调节上轴提拉速度，使硅芯料从熔区中向上拉出硅芯。具体操作如下：1）上（下）轴快速运动操作A. 按下电柜操作面板上的电源开关，则驱动器进入待工作状态。先选定快1 或快2 速度(快1 速度大于快速度2)，根据需要运动的

6、方向，选定向上运动或向下运动，则电机开始运行，其速度和位移可以在表头显示出来。B. 当快速运动操作完毕，切断面板上快速部分的电源开关，快速电源对籽晶托盘有锁定作用。C. 上下轴分别装有上下限位，在面板上装有上轴上限位、上轴下限位、下轴上限位、下轴下限位、水压等5 个报警指示灯，当电机带动装置运行到限位开关处，电机迅速停止转动，以防止撞坏机械部分，面板报警灯亮，蜂鸣器报警。2）上（下）轴慢速运动操作A. 将速度给定电位器逆时针旋回零给定位置，然后按下操作面板上的电源开关，则驱动器进入待工作状态。根据需要运动的方向，选定向上运动或向下运动，顺时针调节速度给定电位器，则电机开始运行，其速度和位移可以

7、在表头显示出来,旋转电位器到需要的运动速度。B. 待工作完成后，首先将速度给定电位器逆时针转回零点，然后关闭电源。C. 上下轴分别装有上下限位，在面板上装有上轴上限位、上轴下限位、下轴上限位、下轴下限位、水压等5 个报警指示灯，当电机带动装置运行到限位开关处，电机迅速停止转动，以防止撞坏机械部分，面板报警灯亮，蜂鸣器报警。3）下轴转动操作A. 将速度给定电位器逆时针旋回零给定位置，然后按下操作面板上的电源开关，则驱动器进入待工作状态。根据需要运动的方向，选定正向运动或反向运动，顺时针调节速度给定电位器，则电机开始运行，其转动速度可以在表头显示出来,旋转电位器到需要的运动速度。B. 待工作完成后

8、，首先将速度给定电位器逆时针转回零点，然后关闭电源。四、停炉及出炉关闭高频电源5分钟，关闭氩气进气口阀；启动真空泵，打开真空阀排气，当真空度显示为3Pa时，松动上下炉门拧手，关闭真空阀和真空泵，打开放气阀将空气放入炉内，打开下炉门取出硅芯。五、停车非连续开炉时，断开真空计，真空泵、电控柜和高频柜电源开关，停炉待20分钟后，关闭加热线圈，炉体和冷却水阀门。第四节、硅芯制备的控制要点 一、 高纯卫生意识 工作人员必须树立牢固的高纯卫生意识并把这两个意识贯彻到工作的全过程。目前，许多半导体级多晶硅生产厂都将还原炉装置安装在洁净厂房（例如清洁度为100000级的厂房）中，为达到这个清洁度要求，厂房内所

9、有人员都必须穿上洁净工作服。二、 直径均匀性直径严重不均匀（糖葫芦现象）的硅芯可能导致氢还原的启动过程中硅芯的熔断或硅芯搬用时硅芯容易折断，所以在拉制硅芯的过程中，应当避免产生“糖葫芦”。 在硅芯开始出现“糖葫芦”时，若不立即控制，则会导致粗处越粗，细处越细，最终会使硅芯拉断，造成糖葫芦是产生的原因是拉制条件控制不当：如熔体温度过高，拉速过快或供料速度太慢。消除糖葫芦的办法如下： A、基座硅料熔透后开始拉晶之前，适当降低加热功率是熔体温度降低到拉制温度；B、初始拉速不能突然从零增加到正常拉速，应视熔区状况逐渐增加C、选择适当的供料（下轴）速度，熔区稍微饱满为好并保持熔体体积不变D、一旦出现“糖

10、葫芦”，适当减低加热功率同时增加拉速来减小直径变化的程度。一般以拉速为粗调，加热功率为细调，二者密切配合调整。三、 电阻率均匀性四、 拉制硅芯的一般事故处理1、熔区流跨 拉制硅芯时，熔区过于饱满，熔体的侧压力大于熔体表面张力时，熔区就会流跨，避免熔区流跨的方法如下；A熔接时应根据基座硅棒的直径，选择适当的熔透功率，升温不能过快。B熔区在感应线圈的位置应适当，若不当应急时调整。C如果温度过高，在正常的拉速下硅芯会变细，此时应立即降低温度，使硅芯直径恢复正常，如果下轴上升（供料）速度过快使熔区过于饱满时，（此时，硅芯直径无变化）应适当降低供料速度。D基座硅棒的直径应与高频炉功率大小及感应线圈形状相

11、匹配。选用无氧化层的 硅棒作基座棒料。2、避免熔区结晶在拉制硅芯过程中，应仔细地调节控制加热功率和拉制，供料速度，始终较为饱满为好，在拉制硅芯时，由于操作控制不当就会导致熔区结晶，当熔区刚刚出现结晶核，应适当升高加热功率，使晶核熔掉，此时可继续拉制；当熔区因基座棒料未熔透而出现结晶时，应停止拉制并立即适当增加加热功率，使熔区基座棒料熔透后，再继续拉制。3.突然断电硅芯拉制过程中若突然断电时，将高频输出功率降至“X”位，关闭高频电源，将上轴拉速和下轴升速降至“X”位，关闭控制电源，关闭冷却水控制阀门，再来电时，按装炉操作中的有关操作进行。4.断冷却水硅芯拉制过程中若突然停冷却水时，立即将高频输出

12、功率降至“0”位，关闭高频电源，将上轴拉速和下轴拉速降至“0”位，关闭氢气进气口阀门，将流量计流量调至“0”位，关闭炉体上氢气出气口阀门；关闭冷却水控制阀门。再来水时，待水压正常后按装炉操作中的有关操作进行。5.断氢气硅芯拉制过程中若突然停氢气时，应先关闭炉体上氢气出气口阀门，再关闭氢气进气口阀门，将流量计流量调至“0”位。此时，若硅氧化不严重时可继续拉制，若硅氧化严重时，将高频输出功率降至“0”位，关闭高频电源，将上轴拉速和下轴拉速降至“0”位，关闭控制电路，关闭冷却水控制阀门。 6.氢气泄露当操作室的氢气泄露报警器报警时，应立即关闭氢气进气口阀门，将流量计流量调至“0”位，关闭炉体上氢气出

13、气口阀门，查找报警原因，此时，若能及时找到原因并经处理后正常，可继续开炉，否则，按停炉处理，直至找到报警原因并经处理正常后，方可操作。 附件：一. 硅芯拉制安全操作规程1、硅芯拉制操作人员应经专业技术培训，并经考试合格才能上岗进行操作。2、操作人员上班时必须按规定正确使用劳动保护用品，严格遵守技术操作规程，不得违章操作。3、设备启动前，先检查硅芯炉的接地情况，保证有良好的接地，同时检查设备运行记录，确认设备和管道阀门处于正常状态。4、打开上炉门，用脱脂纱布沾上分析纯的乙醇擦净炉膛、上轴和籽晶头，关闭并拧紧上炉门。5、打开下炉门，用脱脂纱布沾上分析纯的乙醇擦净炉膛、窥视镜、线圈、下轴和硅芯料基座

14、卡盘。6、戴上洁净手套将硅芯料装入基座卡盘中，经检验查硅芯料装正后，关闭并拧紧下炉门。7、操作传动机构，下降上轴使籽晶处于感应线圈中间并接近线圈的预热位置。8、关闭炉门放气阀，合上真空泵电源开关，打开真空阀对炉膛抽空。9、打开高频电源冷却水阀门，调节高频输出功率至“0”位后，合上高频电源开关预热高频电源。10、当真空度显示为3Pa时，将上下炉门再紧固一遍，此时，打开炉体冷却水阀和加热线圈冷却水阀。11、当真空度显示为3Pa时，关闭真空阀和真空泵，打开氢气进气阀，调节氢气流量，向炉膛内通入氢气至真空表为XXXMPa时，关闭氢气进气阀再打开真空泵和真空阀抽真空，当真空度显示为XPa时关闭真空阀和真

15、空泵，打开氢气进气阀，调节氢气流量，向炉膛内通入氢气至真空表为XXMPa。12、炉内通氢气正常后，对高频电源送上高压，并调节一定的功率输出来预热上夹头，籽晶被加热到红热状态时，升起上轴，让籽晶末端熔成一小熔球。13、下轴上升，置基座硅棒顶端于感应线圈XXmm处，上轴下降，使小熔球与硅棒相接触，利用籽晶端小熔球预热基座硅棒，直到硅棒达到红热状态时，缓慢增加高频输出率，使硅棒顶端熔头把籽晶和基座硅棒熔融接在一起，待熔区平稳后，进行拉制硅芯。14、停炉取硅芯：关闭高频电源X分钟，关闭氢气进气口阀；启动真空泵，打开真空阀排气，当真空度显示为XPa时，松动上下炉门拧手，关闭真空阀和真空泵，打开放气阀将空

16、气放入炉内，打开下炉门取出硅芯。15、停车：非连续开炉时，断开真空计，真空泵、电控柜和高频柜电源开关，停炉待XX分钟后，关闭加热线圈，炉体和冷却水阀门。16、拉制硅芯的一般事故处理16.1、断电硅芯拉制过程中若突然断电时，将高频输出功率降至“0”位，关闭高频电源，将上轴拉速和下轴升速降至“0”位，关闭控制电源，关闭冷却水控制阀门，再来电时，按XXX中的有关操作进行。16.2 断冷却水硅芯拉制过程中若突然停冷却水时，立即将高频输出功率降至“0”位，关闭高频电源，将上轴拉速和下轴拉速降至“0”位，关闭氢气进气口阀门，将流量计流量调至“0”位，关闭炉体上氢气出气口阀门；关闭冷却水控制阀门。再来水时，

17、待水压正常后按XXX中的有关操作进行。16.3氢气泄露当操作室的氢气泄露报警器报警时，查找报警原因。此时，若能及时找到原因并经处理后正常，可继续开炉。否则，按停炉处理，直至找到报警原因并经处理正常后，方可按XXXX中的有关操作进行。17 在设备运行过程中，不得对设备进行检修工作，在运行过程中遇到突然停电或断电的情况时，操作人员应及时关闭设备的电源和水、气阀门。18、硅芯炉区域设置的氢气警报和监测仪器，操作人员必须按规定时间和要求进行检测检查，长期保持灵敏可靠。19、硅芯炉在运行检修动火作业时，必须将炉内及附属管道内氢气排尽，并检测合格后方能进行动火作业。20、设备在运行过程中，发生紧急异常情况危急人生和设备安全时，操作人员应紧急停车，并应立即报告工段长和值班调度。21、操作完毕后，及时清扫环境卫生，使环境达到10万级洁净厂房的要求。第五节、硅芯的腐蚀与清洗一、腐蚀清洗原理和流程1.腐蚀的原理由于氢氟酸能将硅芯及横梁表面的二氧化硅和硅溶解生成氯化硅，但单纯的氢氟酸对硅棒的腐蚀作用极慢，又由于浓硝酸能将硅氧化膜（SiO2），但氧化膜是难溶物质，既不溶于水，也不溶于硝酸，因此单纯的硝酸也不能得到对硅芯及横梁表面进行腐蚀清洗