Nicolet-is5红外光谱仪检定标准操作规程

1、1目的建立Nicolet is5红外光谱仪的检定规程,保证仪器的性能可靠和测量的准确性.2范围适用于Nicolet is5红外光谱仪的检定.3责任质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施.4定义无.5内容5.1 检定工程和技术要求厅P检定工程技术要求1波数示值误差在3000cm-1附近的波数视值误差:t5 cm-1在1000cm附近的波数视值误差土 cm-12波数重复性在3000cm附近的波数重复性< 2.5cm-1在1000cm-1附近的波数重复性<0.5 crm3透射比重复性不50.5%4分辨力在 3200 cm-12800 cm-1 分辨峰7个2851 cm-1与28

2、70 cm-1之间分辨深度>18%1583 cm-1与1589 cm-1之间分辨深度>12%水汽1554.4 cm-1峰半高宽0 2cm5本底光谱能量分布不小于20%6100%线的平直度3200 cm-12800 cm-1 内 100% 线的平直度司2200 cm-11900 cm-1 内 100% 线的平直度司800 cm-1500 cm内100%线的平直度白7噪声不大于1%5.2 检定环境5.2.1 环境温度：1625C,相对湿度：60%;5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V

3、 +22V,频率50HztHz5.3 标准物质聚苯乙烯膜红外波长标准物质.5.4 检定内容5.4.1 波数示值误差与波数重复性Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1400cm-1,分辨率为4.0cm-1,常用扫描 速度,扫描次数为15.待Nicolet is5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯 乙烯红外波长标准物质,测量 3027cm-1, 2851cm-1, 1601cm-1, 1028cm-1, 907cm-15 个 主要吸收峰.重复测量3次.按公式1计算,取 v绝对值最大值为波数示值误差. 按公式2计算,取“绝对值最大值为波数重复性.v= viV1V=Vma

4、x vmin2式中：v波数示值误差,cm-1；6 V波数重复性,cm-1;vi第i峰值波数测量平均值,cm-1;v第i峰波数标准值,cm-1;vmax第i峰波数测量最大值,cm；vmin 第i峰波数测量最小值,cm,5.4.2 透射比重复性在5.4.1取得的测量谱图中,选取峰值透射比分别为10%, 20%, 40%的主要吸收 峰,读取峰值得透射比,按公式3计算,取Rt绝对值最大值为透射比重复性.RT=TmaxTmin3式中：Rt 透射比重复性,%;Tmax 聚苯乙烯峰值透射比最大值,% ；Tmin 聚苯乙烯峰值透射比最小值,；5.4.3 分辨力5.4.3.1 分辨苯环特征吸收峰的个数在5.4.

5、1取得的测量谱图中,检查并记录波数在3200cm-12800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1.5.4.3.2 分辨深度在5.4.1取得的测量谱图中,测量 2851cm峰与2870cm一1 谷之间的峰谷深 度和1583cm-1 峰和1589 cm/谷之间的峰谷深度,用 T表示.见图2和图3.ffii斑w -蛭标it物型秘.力外tn倒22 <ti 3"2 Mfi- rm (fr)弁WT'佳5.4.3.3 半高宽Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1400cm-1,分辨率为最正确分辨率数值最小,常用扫描速度,扫描次数为15.待仪器稳定后,采

6、集空气本底背景,测量空气中 水气在1554.4cm-1吸收峰的半高宽.见图4.愕TirViS5.4.4 本底光谱能量分布按5.4.1条件设定仪器参数.待Nicolet is5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景, 分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量Emax和4000cm1处的能量E4000O按公式(4)计算本底光谱能量分布.本底光谱能量分布=E4000/Emax(4)式中：E40004000cm-1处的能量;Emax能量最高点波数处的能量.5.4.5 100%线的平直度Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1400cm-1,分辨力为4.0cm-1,常用扫 描速度,扫描次数

7、为45,待Nicolet is5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描空 气光谱.测量 3200cm-12800cm-1、2200cm-11900cm-1 和 800cm-1500cm波数范围内 100%线的投射比变化量.按公式(5)计算100%线的平直度.见图5.T 100=T 100max T 100min(5)式中：T100100%线的平直度,;T100max 每段波数范围内透射比最大值,% ；T100min每段波数范围内透射比最小值,%.勺量一 tiIC-i2.艇1 1110tifi/CTl-5.5检定周期Nicolet is5红外光谱仪的检定周期为1年,假设更换部件或对仪器性能有疑心的,应随时检定,并记录检定结果6附件式6计算噪声.见图6T0=T0max- T0min式中：To噪声,；lOib. Dri5.4.6噪声在5.4.5取得的测量谱图中,手动测量计算2100cm-1 -2000cm-1范围内噪声.按公T0max 每段波数范围内透射比最大值,%；T0min每段波数范围内透射比最小值,%.ICO,浦 I1曙工?；A 口阱L图51门口1组的午力震inn,1M.内6.1 R-0.0-01- SOP-EF06-025Nicolet is5 红外光谱仪检定记录6.2 R-0.0-02-SOP-EF06-025Nicolet is5 红外光谱仪