年产50吨氢化可的松车间工艺设计毕业设计

1、北京化工大学北方学院NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OFCHEMICAL TECHNOLOGY（2021届）本科生毕业设计题 目：年产50吨氢化可的松车间工艺设计4 孕一烯-17 口，21-二醇-3,20-二酮专 业；应用化学姓 名；：班 级：学生学院：理工院日 期：2021年5月指导教师：诚信申明本人申明：本人所递交的本科毕业设计（论文）是本人在导师指导下对四年专业知识和实验 工作的全面总结。用所学过的课程，除文中专门加以标注和致谢中所罗列的内容之外, 论文中创新处不包括其他人已经发表或撰写过的研究功效，也不包括为取得北京化工 大学或其它教育机构的学位

2、或证书罢了经利用过的材料。与我一同完成毕业设计（论 文）的同窗对本课题所做的任何奉献均已在文中做了明确的说明并表示了谢意。假设有不实的地方，本人承担一切相关责任。本人签名：年 月 日年产50吨氢化可的松车间工艺设计A4孕密烯一 17 口，21-二醇一3, 20-二酮的制备摘 要本工段设计所采纳的工艺线路为士在反映罐内投入氯仿及氯化钙-甲醇溶液1/3 量搅拌下投入17 口-羟基黄体酮例-13），待全溶后加入氧化钙，搅拌冷至将碘溶 于其余2/3量氯化钙-甲醇液中，慢慢滴入反映罐，保待T=O±2t,滴毕，继续保温 搅拌口加入预冷至一10C的氯化镀溶液，静置，分出氯仿层，减压回收氯仿到结晶析

3、 出，加入甲醉，搅拌均匀，减压浓缩至干，即为17 口-羟基-21-碘代黄体酮【加入DMF 总量的3/4,使其溶解降温到10左右加入新配制好的乙酸钾溶液（将碳酸锌溶于余 下的ixd&if中，搅拌下加入乙酸和乙酸酊，升温到got反映，再冷却备用）.馒慢升 温反映到90t 再保温反映，冷却到-UTC,过滤，用水洗涤，干燥得化合物5,熔 点226'C,收率95%以17。一羟基黄体酮为原料，通过加成反映取得中间产物，再通过碘化反映和置 换反映，通过静.置分层、减小浓缩、过滤洗涤、干燥等匚序，取得成品口设计要求通 过物料衡算，能量衡算，选择适合的设备、车间布置及管道设计口查阅英文并翻译、

4、绘制相应的工艺图.关键词：氢化可的松车间艺设计加成Annual output of 50 tons of hydrocortisone Process DesignWorkshop一4 progesterone ene-17 a , 21 - diol -3, 20 - dioPreparationAbstractThe design process route is mainly used: in the reaction tank into chloroform and calcium chloride - methanol solution of 1 / 3 volume, stiiTm

5、g into 17a-hydroxy progesterone, to be fully dissolved after adding calcium oxide, mixing cold to 0 . The iodine dissolved in the remaining 2 / 3 of calcium chloride - methanol solution can slowly drip into the reaction, maintaining the temperature at 0 + 2 , drop complete, continue to heat stirred

6、, join the pre-cooling to -10 The ammonium chloride solutions, standing, separate the chloroform layer, vacuum recovery of chloroform to crystallization by adding methanol, mix, evaporated to diy namely 17a-21-iodine-hydroxy-progesterone. Adding the total DMF 3 / 4, to dissolve, cool to about 10 , a

7、 new liquid formulation of potassium acetate, gradually warming response to 90 , and then heat reaction , cooled to -10 , filtration, water washing , dried, so acetic acid compounds. Melting point 226 , yield 95%.The design mainly consists of factors on HC workshop layout, design of process flow, ca

8、lculation of matirial in the flow, calculation of quantity of heat, design of workshop layout, Selection of pipeline calculation, composition of design spec, translation of foreign document, blueprint drawing, et cetera. Which the material balance in the quality of conservation law based on the heat

9、 balance to the law of conservation of energy and the basis of materials and energy based on the data, select the appropriate response equipment.key WOrds：Hydrocortisone workshop's technology design Addition前 言错误!未定义书签。第一章产品概述错误!未定义书签。节 设计依据错误!未定义书签。节 产品概述错误!未定义书签。第二章 工艺设计与工艺流程错误!未定义书签。节 设计任务错误!

10、未定义书签。第三章物料核算错误!未定义书签。衡算依据错误!未定义书签。物料衡算基础数据错误!未定义书签o物料衡算流程图错误!未定义书签。第四章热量衡算错误!未定义书签。热量衡算目的错误!未定义书签。衡算依据错误!未定义书签。热量衡算基础数据的计算和查取错误!未定义书签。化学反映的热量衡算错误!未定义书签。第五章 设备选型错误!未定义书签。节 工艺设备选型的方式错误!未定义书签。节要紧设备的选型与计算错误!未定义书签。节 非要紧设备的计算与选型错误!未定义书签。节 设备一览表错误!未定义书签。第六章管道设计错误!未定义书签。节 管道设计的基础资料错误!未定义书签。节管道设计要求错误!未定义书签。

11、节管道计算错误!未定义书签。节管道选型一览表错误!未定义书签。第七章 劳动保障与平安生产错误!未定义书签。节车间平安生产规那么错误!未定义书签。节环境卫生错误!未定义书签。节生产装置平安操作要那么错误!未定义书签。附 录错误!未定义书签。结 论错误!未定义书签。氢化可的松乂称为皮质醇，是天然存在的糖皮质激素，其抗炎作用为可的松的1.25 倍，也具有免疫抑制作用、抗毒作用、抗休克及必然的盐皮质激素活性等，故而在临 床医学上取得了普遍的应用。要紧用于肾上腺皮质功能不足，自身免疫性疾病，变态 反映性疾病，和急性白血病、眼炎及何杰金氏病，也用于某些严峻感染所致的高热综 合医治。我国以薯藤皂素生产氢化可

12、的松的企业及药厂众多，为更好的工业化半合成氢化 可的松。因此以后几年，氢化可的松将继续在我国取得长足进展，以适应经济全世界 化的市场竞争，因此挖掘和完善基于半合成方式的氢化可的松将是以后中国制药行业 的一个进展点。基于对氢化可的松的了解与熟悉，同时结合专业课的深切学习及教师 的悉心教诲，我开始了对氢化可的松的车间工艺设计。本次设计内容以17a羟基黄体酮为原料，通过加成反映取得中间产物，再通过 碘化反映和置换反映，通过过滤、浓缩、洗涤、干燥等工序，取得成品。本设计要求 咱们要有扎实的专业理论知识，同时要熟练把握运算机，熟练运用画图工具。设计功 效包括了工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、工艺设备选

13、型计算、车间布置设计、 管道计算选型、设计说明书的撰写、查阅英文并翻译、并绘制相应的工艺图。本设计为工段的初步设计，依照设计任务书所要求的内容完成。但由于体会、理 论和实践知识的不足，致使设计中还存在着大量的不足的地方，请教师指出和修正。第一章产品概述节设计依据L1.1设计任务依据北京化工大学北方学院制药工程专业毕业设计任务书。LL2设计的技术依据以毕业设计任务书的要求对氢化可的松车间工艺展开，其详细进程见工艺线路论 证。1.1.3设计遵循的技术法规（1）药品生产质量治理标准实施指南（2001年版，中国化学制药工业协 会，中国医药工业公司）；（2）工业企业噪声操纵设计标准GBJ87-85；（3

14、）环境空气质量标准GB3095-1996；（4）污水综合排放标准GB8978-1996；（5）工业“三废”排放执行标准GBJ4-73：（6）建筑工程消防监督审核治理规定公安部第30号令；（7）建筑结构设计统一标准GB50068-2001；（8）工业企业设计卫生标准TJ36-79；（9）化工工厂初步设计内容深度的规定HG/20688-2000（10）化工工艺设计施工图内容和深度统一规定HG 20519-92（11）关于出版医药建设项目可行性研究报告和初步设计内容及深度规定的通知国药综经字1995,第397号（12）化工装置设备布置设计规定HG 20546-92节产品概述121产品名称、化学结构（

15、1）产品名称中文名：A4孕幽烯一 17a, 21-二醇一3,20-二酮英文名：A4 progesterone ene-17a, 21 - diol -3,20 - dione Preparation（2）化学结构式、分子式及分子量化学结构式：分子式：C21H30O5分子量：3631.2.2临床用途（1）临床用途：用于肾上腺功能不全所引发的疾病、类风湿性关节炎、风湿性发烧、痛风、 支气管哮喘等；用于过敏性皮炎、脂溢性皮炎、瘙痒症等；用于虹膜睫状体炎、 角膜炎、巩膜炎、结膜炎等；用于神经性皮炎；用于结核性脑膜炎、胸膜炎、关 节炎、腱鞘炎、急慢性摭伤、腱鞘劳损等。（2）注意事项:与降糖药、抗癫痫药、

16、睡嗪类利尿药、水杨酸盐、抗凝血药、强心贰等合用须考 虑彼此作用，应适当调整剂量。不可骤然停药，并幸免减量过快，以避免引发肾 上腺皮质功能不全的不良反映，应缓慢减量停药。并在停药后半年内利用促肾上 腺皮质激素。（3）不良反映：长期大量服用引发柯兴氏征、水钠潴留、神经病症、消化系统溃疡、骨质疏 松、生长发育受抑制。第二章工艺设计与工艺流程节设计任务本项目设计产品生产工艺资料部份由建设单位提供。工艺资料包括各部反映化学 方程式、原辅料配比、操作条件、操作周期、各步收率及原辅料、中间体、成品等物 料性质等等。本设计的生产工艺的操作方式采纳的是间歇操作，整个工艺整体上分为 五个工段。工艺进程及工序划分A

17、5,16-孕第二烯-3 p一醇一 20-酮一 3-醋酸酯的制备16a17a环氧黄体酮的制备17a一羟基黄体酮的制备A4孕留烯-17a, 21-二醇一3,20-二酮的制备氢化可的松的制备化学反映方程式及各步收率各步反映收率：由于设计是依照终产物的量推算所需各时期的原辅料量，我所做 设计为第三时期，只需明白第四、五时期的收率即可。查阅资料可得第四时期收率为 95%,第五时期的收率为44%。、工艺流程简述在反映罐内投入氯仿及氯化钙一甲醇溶液的1/3量，搅拌下投入17a羟基黄体 酮，待全溶后加入氧化钙，搅拌冷至0。将碘溶于其余2/3的氯化钙一甲醇溶液中, 慢慢滴入反映罐中，维持温度在0±2C

18、,滴毕，继续保温搅拌反映，加入预冷至-10 的氯化铁溶液，静置，分出氯仿层，减压回收氯仿到结晶析出，加入甲醇，搅拌均匀, 减压浓缩至干，即为17a21-碘羟基黄体酮。加入DMF总量的3/4,使其溶解.，降温 到10C左右,加入新配制的醋酸钾液，慢慢升温反映到90 C,再保温反映，冷却到 10C,过滤，用水洗涤，干燥得醋酸化合物。- Ca2+ +2OH-OKOAc, DMFO第三章物料核算衡算依据设计任务设计项目：A4孕笛烯-17a, 21-二醇一3,20-二酮车间产品名称：A4孕笛烯-17a, 21-二醇一3,20-二酮工作日：300天/年日产量：日产量二年产量/年工作日各工段收率：减压回收的

19、收率：减压浓缩的收率:过滤洗涤的收率:干燥工段的收率:98%99%99%98%总收率：98%x99%x99%x98%=95%基准：物料衡算以天计算，物料单位为kg。物料衡算基础数据年生产批数计算第四时期的收率为95%,第五时期的收率为44%,依照以上这二个收率算出后二 个时期的总收率进而算出由我所做设计时期的反映物所应取得氢化可的松的批产量。 进程如下：由反映方程式可知17a-羟基黄体酮和氢化可的松的的反映比例是1 ： 1；总收率：95%x44%=%；(3)50000-300=166kg (每批氢化可的松的产量)；17a-羟基黄体酮日需要量：-r%x330-362=：注：330、362别离是1

20、7a-羟基黄体酮和氢化可的松的分子量。原辅料、产物及配比关系要紧原料：17a-羟基黄体酮，要紧辅料有氯仿、氯化钙-甲醇、氧化钙、氯化钱、甲醇、DMF、醋酸钾产物：17a, 21一二静一3, 20二醇表工段原料用量（投料及配比）原料名称规格配比批投料量分子量17a-羟基黄体酮纯度100%330氯仿纯度98%1454119氯化钙-甲醇溶 液纯度45%氧化钙纯度100%56碘纯度100%127氯化镀纯度42%甲醇纯度32DMF（2, 5-二甲基吠喃）纯度99%73醋酸钾纯度65%98添加水密度1.00kg/L290818注：查阅相关资料得知，且以上配17q-羟基黄体酮为基准各单元的物料衡算：碘化反映

21、单元A B C D E碘代反应A17a-羟基黄体酮纯品B氧化钙()纯品C碘()纯品D氯仿(1454kg)F图碘化反映纯品1454kg杂质E的氯化钙-甲醇溶液（）纯品水 x=F反映后混合物中间产物17a-21-碘羟基黄体酮为碘化钙：碘：杂质水：静置分层单元,_.81静置分层 C图静置飙A反映后混合物：()B氯化铁溶液：()C分层产物()氯仿碘17a21碘羟基黄体酮D废液1()减压浓缩(产物的损失3%)A1，减压浓缩 C T BD图减压浓缩A分层有机层B 17a21碘羟基黄体酮晶体x97%=C甲醇溶液含水()D废气置换反映单元ABC置换反应D图置换反映A 17a21碘羟基黄体酮晶体B DMF纯品x

22、=杂质x二C醋酸钾() 纯品x=含水X二D反映混合物() 产物醋酸钾剩余量 其它杂质量 含水过滤洗涤单元(产物损失1%)A 水 :_ 过滤洗涤图过滤洗涤A反映混合物产物醋酸钾剩余量其它杂质量含水过滤水()B滤液()纯品x99%=干燥单元(产物的损失1%)图干燥A进料()含水B 产品()x99%=表进、出物料平稳表进料出料序号物料名称组成()数量(kg)序号物料 名称组成 (%)数量(kg)117a-控基 黄体酮粗 品1废 液2氯化钙- 甲醇溶液100(1)氯化 钱(1)纯品45(2)杂志553氯仿1454(2)杂质(1)纯品(3)水(2)杂质2废气4氧化钙(1)氯仿5碘(2)甲醇6氯化筱(3)

23、碘(1)纯品(4)损失(2)杂质3滤液7甲醇(1)溶质(1)纯品(2)水(2)杂质4产物8DMF(1)水1(1)纯品(2)纯品99(2)杂质9醋酸钾(1)纯品(1)杂质11添加水合计，合 1 ,物料衡算流程图孕第烯一17a, 21一二醉3, 20一二产品酮第四章热量衡算药物生产的整个进程由许许多多的大体单元操作组成，每一个大体单元操作进程 均伴随能量的转换，并需要维持平稳。每一个进程均需要由系统吸收能量或放出能量, 相应的，外界需对系统提供或移出能量。由此确信外供的公用工程消耗，如蒸汽、冷 却水、循环水等等用量。热量衡算目的热量衡算的要紧目的是为了确信设备的热负荷，依照设备热负荷的大小、所处置

24、 物料的性质及工艺要求再选择传热面的型式、计算传热面积、确信设备的要紧工艺尺 寸。衡算依据热量衡算的要紧依据是能量守恒定律，以车间物料衡算的结果为基础而进行的， 因此车间物料衡算表是进行车间热量衡算的首要条件。设备的热量平稳方程式关于有传热要求的设备，其热量平稳方程式为：。1 +。2 +。6(4-1)式中0物料带入到设备的热量kJ：Q辅料及催化剂传给设备和所处置物料的热量kJ；且一进程热效应kJ；Q物料离开设备所带走的热量kJ；加热或冷却设备所消耗的热量kJ；2设备向环境散失的热量kJ。(1)0(Q)0与Q都可用下式计算：0（。4）壬心 kJ（4-2）式中m输入（或输出）设备的物料量kg；Cp

25、物料的平均比热容kJ/kg. ；t物料的温度°C。该式的计算基准是标准状态，即0及xlO5Pa为计算基准。因为物料的比热容是 温度的函数，上式中物料的比热容是指进、出口物料的定压平均比热容，关于入口物 料取基准温度与物料入口温度的平均温度下的比热容；关于出口物料取基准温度与物 料出口温度的平均温度下的比热容。关于不同物料的比热容可查化学工程手册（第 1册）或化学工艺设计手册（下），假设查不到，各类估算方式求出相应温度下 的比热容值。（2）进程热效应。3化学进程的热效应包括化学反映热与状态转变热。纯物理进程只产生状态转变 热；而关于化学反映进程，在产生化学反映的同时' 往往还伴

26、有状态转变热。在热量 衡算中，进程热效应。3的符号为：放热为正；吸热为负。（3） Q与。6的确信依照工艺操作体会，（。$ +。6）一样为（。4+& +。6）的5%10%,只要计 算出。4,就能够够确信a+Q,，从而计算出。2。（4） Q2的计算由以上计算进程取得0、。3、。4、以后，依照热量平稳方程式求出设备 的热负荷。2。4正值表示需对设备加热；负值表示需冷却。热量衡算基础数据的计算和查取在热量衡算中，大部份物料的物性常数可通过相关的物性常数手册查取，如化 学工程手册（第1册），化工工艺设计手册（下）。当遇得手册中数据不全的 情形时，就需通过一些公式来估算这些物性常数。在本设计中涉及

27、的物性计算有比热 容、化学反映热效应等，以下介绍他们的计算方式。比热容的计算（5） 液体的比热容的计算关于绝大多数有机化合物，其比热容可依据药厂反映设备及车间工艺设计求 得。先依照化合物的分子结构，将各类基团结构的摩尔热容数值加和，求出摩尔热容,再由化合物的分子量换算成比热容。另外，若是作为近似计算，液体的比热容也可依 照计算固体比热容的科普定律求取，其具体计算进程见固体的比热容计算。表4.1 Missenard基团奉献法的基团参数值基团T,K0298323348基团参考值HCH3CH2c!h>C<Oco（SH）OHCOO（酯）COOH(3)固体的比热容的计算固体的比热容可应用科普

28、定律来计算:V Can 八(kJ/kg- C)(4-3)M式中Ca元素的原子比热容kJ/kg,其值见下表；n固体分子中同种原子的个数；M化合物分子量。表元素原子的比热容元素Ca （kcal/kg-）液态固态CHO注：1 Kcal=上述公式计算出的是20c时的比热容，不在20C时各化合物的比热容将与算出的 比热容有出入。凡高于20C时的化合物，比热容可依照上述公式计算所得结果再加大 20 25%。状态热的计算状态热一样也称为潜热。它包括汽化热、熔融热、熔解热等，下面别离加以论述。(1)汽化热任何温度、压强下，化合物的汽化热都可按下式计算：qv=(-28.5)lgpR.TR.Tc/I0.62.(l

29、-TR)kJ/kg(4.4)式中 外-对照压强(实际压强与临界压强之比值)；-对照温度(实际温度与临界温度之比值)；丁临界温度K。(2)熔融热不同物质的熔融热可依照以下公式求出：元素夕尸=()乙(4-5)无机化合物qF=()Tf有机化合物qF=()Tf其中：夕-熔融热J/mol熔点K。(3)溶解热气态溶质的溶解热可取蒸发潜热的负值；固态溶质的溶解热那么近似可取其熔融 热的值。化学反映热的计算为计算各类温度下的反映热，规定当反映温度为298K及标准大气压时反映热的数 值为标准反映热，适应上用AH。表示，负值表示放热，正值表示吸热。这与在热量衡 算中所规定的符号正好相反，为幸免犯错，现用符号%表示

30、标准反映热，放热为正, 吸热为负，那么分=-AH。标准反映热的数据能够在化学工程手册（第一册）或化学工艺设计手册 （下）中查到；当缺乏数据时用标准生成热或标准燃烧热求得。（1）用标准生成热求办,其公式为qr =2口为 kJ/mol（4-6）式中v-反映方程中各物质的化学计量数，反映物为负，生成物为正；夕厂标准生成热kJ/inolo（2）用标准燃烧热求分，其公式为qr =工啊 kj/mol（4-7）式中v-反映方程中各物质的化学计量数，反映物为负，生成物为正；%-标准燃烧热kJ/molo（3）标准燃烧热的计算理查德以为：有机化合物的燃烧热与完全燃烧该有机化合物所需的氧原子数成直 线关系。即：qc

31、 = Z" + kJ/mol（4-8）式中4、人常数，与化合物结构相关X-化合物完全燃烧时所需的氧原子数（4）与与名.的换算，符合盖斯定律，其公式为qf + qc = Z，/ kJ/mol（4-9）式中与一标准生成热kJ/mol：qc标准燃烧热kJ/mol；化合物中同种元素的原子数；qce -元素标准燃烧热kJ/ (g-atom),其值见表4-3。表元素标准燃烧热一览表兀素的燃烧过程元素燃烧热kJ/ (g atom)C CO2 （气）H -H2O （液） 2(5)不同温度下反映热心的计算因反映恒定在温度下进行，而且反映物及生成物在(25t) 范围内均无相 转变，那么%的计算公式为：q

32、,r = qr- (t-25) () kJ/mol(4-10)式中夕厂标准反映热kJ/mol；入反映方程中各物质的化学计量数，反映物为负，生成物为正；反映物或生成物在(25t) 范围内的平均比热容kJ/kg- ：t-反映温度o化学反映的热量衡算碘代反映的热量衡算碘代反应碘化反映纯品（）图A 17a羟基黄体酮B碘C中间产物碘化钙 计算进程:（1） 0的计算：QmtCp （以0为基准）Cp的求取：（即：025c之间的平均比热容）A 17a羟基黄体酮可依照“科普法那么”估算而得;B碘可查阅化工工艺设计手册；那么所得各物质的Cp值见下表：表物质的Cp值一览表物质温度17a羟基黄体酮碘30各物质Q1Qi

33、-a =xx30=2,fi=xx30=因此<2i = Q-a + Qi-b=+杂质的0忽略不计（2） Q的计算：（以0为基准）Cp的求取：（即：0C25c之间的平均比热容） 中间产物的。可依照“科普法那么”估算而得； 碘化钙的。可查阅化工工艺设计手册；那么所得各物质的Cp值见下表：表物质的Cp值一览表物质温度中间产物碘化钙30各物质的Q4：Q4/=xx30=Q-b =xx30=因止匕。4=04.a + Q4_S=KJ （3）。3的计算：状态转变热：i熔解热：17a一羟基黄体酮的熔解热可查阅化匚二艺设计手册。尸 KJ/kgii稀释热：忽略不计化学反映热：Ca(OH)2Ca2- +20HCH

34、2I=0,<0H + Ca)2CaO + H2O -各物质生成热的求取:i 17a羟基黄体酮:C21H29O3+ -O2->21CO2+2x=依照“理查德法”，那么有：qc =+ 工22。kJ/mol表a、b值一览表基团ab基数甲基x3XX环戊烷酮环己烷x2XX乙酰环己烯»=因此：t7cl=+x=mol元素燃烧热： >成=21x+29x = KJ/mol因此：qfl=碘（查阅化工工艺设计手册）可得：q n= KJ/mol iii碘化钙（查阅化工工艺设计手册）可得：q,3= KJ/moliv中间产物：C21H29O3I+ （x/2） O221CO2+14H2O+HI

35、x=53 依照“理查德法”，那么有：qc= a + xb kJ/mol表4.7 a、b值一览表基团ab基数甲基x2XX环戊烷酮环己烷x2XX乙酰环己烯1>=&qe3 =+53x= KJ/mol燃烧热：Z媳=21x+28x= KJ/mol因此： 力产KJ/mol分=2?'%上（%|+夕外）+%3+外4=KJ/m求反映温度（25C33C）下的化学反映热：取反映温度为30C那么:qlr = qr （t-25） （ vCp） kJ/molACp 的求取：（即：025c之间的平均比热容）i 17a一羟基黄体酮、中间产物的Cp值可依照“科普法那么”估算而得；ii碘、碘化钙的Cp可查阅

36、化工工艺设计手册；表4. 8物质的Cp值一览表物质温度17a一羟基黄体酮碘中间产物碘化钙30B反映温度为30c下的化学反映热即:qtr= qjr =x363.5=x330由上可知：。3 =。、+ Q）=KJ（4） & +。6的计算： 据工艺要求，能够有：Q +。6 =5%10%（。5 + 2 +。4） 故取 4+06=7%（必 +。6+。4）。$ +。6 =7/93x04=7/93x。2的计算。1 +。2 +。3 = 04 +。5 +。6，。2 =。4 +。 +。6 。1一。3=+-浓缩进程能量衡算 100 浓缩罐 图浓翥罐上工段带进来的。4即：17a-21-碘羟基黄体酮：甲醇（kg）

37、废气（kg）计算进程：Q的计算：Q为上工段进来的。即：（2） Q的计算：=（以。为基准）Q的求取（即：0100C之间的平均比热容）i甲醇的。可查阅化工工艺设计手册；ii、17a21 碘羟基黄体酮Cp可依照“科普法那么”法估算而得;iii、废气的。可查阅化工工艺设计手册；表各物质的Cp值一览表物质温度A甲醇B 17a-21碘羟基黄体酮C废气100各物质的。（甲醇）=XX1OO= KJe，.B （17a-21-碘羟基黄体酮）=xxlOO= KJQi （废气）=xxlOO= KJ。4 二。47 +。4M + 2-C 二（3）0的计算状态转变热：汽化热：甲醇（查阅化学原理第449页）可得 q、,=-1

38、101KJ/kg则Q,尸此进程没有化学转变，因此化学转变热为0。.Q3=Qvl=KJ（4） Q5+Q6的计算据工艺要求，能够有：。5 +。6=5%10%（。5 + &+。4） 故取4 + 06=7%（2 + &+0） Q + & =7/93x04=7/93x=KJ（5） &的计算.+。2 +。3 =。4 +。5 +。6=。4 +。§ +。6 。1一。3=+ +=KJ置换反映的热量衡算： 置换反应装置图置换反映17a-21-碘羟基黄体酮kg醋酸钾Oa纯品kgb含水kg反映混合物O a产物计算进程：（DQ1的计算:Q产ZmtCp （以0为基准）。的求取：（

39、即：025c之间的平均比热容）i 17a-21-碘羟基黄体酮可依照“科普法那么”估算而得;ii醋酸钾可查阅化工工艺设计手册；那么所得各物质的加 值 见下表：表物质的Cp值一览表物质温度A17a-21碘 羟基黄体酮B醋酸钾90各物质的Q1：Q_a =xx90Q-b= xx90=KJ因此Qi=Q-a + Q-b注：杂质的0忽略不计（2） Q的计算：Q4 = £mtCp （以0C为基准）。的求取：i产物的。可查阅化工工艺设计手册； 那么所得各物质的Cp值见下表：表物质的Cp值一览表物质温度A产物90 各物质的Q4：C4-a =xx90=。4= a.A =（3） Q3的计算:状态转变热：i熔

40、解热： a 17a21T典羟基黄体酮的熔解热可查阅化工工艺设计手册可得：KJ/kgb醋酸钾的熔解热可查阅化工工艺设计手册可得：KJ/kg因此：Qs =+=KJ注：各液体的熔解热可忽略不计ii稀释热：忽略不计化学反映热：陷0%.DMFi各物质生成热的求取：a中间产物：C21H29O3I+ - Ch21C02+14H2O+HI x=5 32依照“理查德法”，那么有：表4.12 a、b值一览表基团ab基数甲基x2X羟基环戊烯环己烷x2X酮环己烯»=qe =+ x£b kJ/mol因此：qcX= +53x=mol元素燃烧热：必=21x + 30x+= KJ/molA qfl= KJ

41、/molb醋酸钾（查阅化工工艺设计手册）可得： 2 = KJ/molc终产物：XC21H3105+ O221CO2+15H2Ox=52依照“理查德法”，那么有：qe =+ x£b kJ/mol表a、b值一览表基团ab基数甲基x3X羟基环戊烯酯环己烷x2X酮环己烯»=»=219因此:c3=+52x219= KJ/mol元素燃烧热：Z4： =21 x + 31 x= KJ/molA qf3=标准状态下的反映热的求取q 尸=卜（%+与2）+ （力3+与4）=KJ/moliii求反映温度100C下的化学反映热：q,r =（lr （t-25 ） （ vCp ） kJ/mol

42、O的求取：（即：0C100C之间的平均比热容）i Cp值可依照“科普法那么”估算而得；表物质的Cp值一览表物质温度A产物90 反映温度为100C下的化学反映热 即：qir =x= kJ/mol（2r=x33O= KJ由上可知：=+=（4） Qs + 2的计算：据工艺要求，能够有：。§+。6=5%io%（Q5+a+e4）故取。5 +。6=7%（Q + 06+Q）。5 +。6=7/93x Q=7/93x=KJ（5） Q2的计算。1 +。2 +。3 =。4 +。6，Ql =Q + Qs +。6 -。1 。3=+ KJ冷却进程能量衡算： J90C冷却过程 J-10C图冷却进程上工段带进来的Q

43、4即：KJ置换反映后的混合物kg） 产物醋酸钾含水计算进程：（1）0的计算：0为上工段进来的即:（2） Q的计算：04 二 ZmtCp （以 0°C 为基准）。的求取i醋酸钾的O可查阅化工工艺设计手册；表各物质的cp值一览表物质温度中间产物醋酸钾水90 各物质的004-A =XX-10=g4_B=xx-10=-975 KJQ4c=xx-10= KJQa = Qa-a + Qa-b + Qa-c（3）。3的计算状态转变热状态转变热忽略不计，因此为OKJ/mol。化学反映热因为此进程没有化学转变，因此化学反映热为OKJ/mol。，Q. =OKJ（4） & +。6的计算：据工艺要求

44、，能够有：e5+a=5%-io%（a+e6+e4）故取2+& =5%io%（ a+。6 + ©）。，+。6 =7/93x（24=7/93x （）=KJ（5） 2的计算。1 +。2 +。3 =+。5 +。6=0 +。$ +。6 。3=+0KJ第5章设备选型节工艺设备选型的方式1、以生产进程所属的单元操作类型确信设备型式2、以物料衡算结果确信设备容积等参数3、以能量衡算结果确信设备传热等参数4、依照物料性质确信设备材质5、依照生产进程操作参数确信设备温度、压力等指标6、依照同类生产设备的适用情形和体会来验证工艺设备选型的合理性和可 靠性，并最终由生产实践查验。节要紧设备的选型与计

45、算Vd-依照生产任务，通过物料衡算确信的天天处置物理量，"J/d；Va设备的名义容积，尸；Vp设备的有效容积，"广；£=Vp/V a设备的装料系数；T设备每一生产周期的持续时刻，h （生产进程的持续时刻T包括反映Ti和 辅助进程时刻T2）；a天天总的操作批数；P天天每台设备的操作批数；需用设备台数：n实际安装的设备台数；6设备生产能力的后备系数，%o事实上，往往由于设备的检修及其它缘故，不能持续地进行生产，因此，还得考虑设备的后备系数6,故实际安装的设备台数为:皿总）VdT( +100)(5-2)关于不起泡的物理或化学进程，一样装料系数二;关于沸腾的或有泡沫产生的

46、物理或化学进程，一样装料系数二；流体的计量及贮存设备，一样装料系数二5.2.1碘化反映罐的选型与计算（1）设备选型生产周期:2h查的资料，17a-羟基黄体酮，（Bi）密度为0.85g/cmJ氯仿（B2）密度 1.40g/cm3；氯化钙-甲醇溶液密度为1.12 g/cm3体积：V=m/p17a-羟基黄体酮（Bi）投料量：，约合为氯仿（B2）每批投料量为：1454kg,约合为氯化钙-甲醇的（B3）量：，约合为则V总:+=关于不起泡的物理或化学进程，一样装料系数二；关于沸腾的或有泡沫产生的物理或化学进程，一样装料系数二；流体的计量及贮存设备，一样装料系数二；装料系数取中二,那么计算出反映罐的容积为v

47、=v总依据化工工艺设计手册第三版（下册）表35-42,即P709页，故取得一台 2500L的K式搪玻璃反映釜（符合92国标，它的优势是第一耐侵蚀性，能耐有机酸， 无机酸，有机溶剂等；第二是不粘性，容易清洗；绝缘性；隔离性；保鲜性等等）可 知足生产需求，其大体参数为：型号标记：K2500 I T2371-1992 （代表搪玻璃开式搅拌釜，1000L,采纳机型【I传 动装置，公称压力，配带视镜和平稳器入孔，轴密封采纳冷却水夹套填料箱，温度计套 管带测温头，搅拌器为锚式，容器支座为悬挂式支座，配上展式放料阀。）公称容积：2500L实际容积：2775L电机功率：传热面积：公称直径：1450mm总高度：

48、3450mm设备总重：2726kg(2)校核计算装料系数校核：依照以上选型可知，每台釜每批的进料体积为V=，那么/二2500=v,那么符合要 求。传热面积校核：依照碘化反映反映热量衡算能够明白，传热量为Q?=,其反映时刻为2h,那么平 均每小时传热量Qi=2=ho工艺条件：进，出料温度25C-36C,设计冷却水进,出口温度60-709。那么平均温差：At =(Atl-At2)/(lnAtl/At2)=(70-25) - (60-36) /ln (70-25) / (60-36)=21/=33.33o反映釜为夹套式反映器，冷却介质为冷却水，冷却对象为有机料液，反应器材质搪玻璃，据此查化工设计大全

49、得总传热系数为K=147kal/(m2hC)。依照公式Qi=KtAsAt得：As =Qi/ (KtAt)=(147xx)=m < = in即知足传热要求。综合装料系数校核和传热面积校核得，所选的环釜是知足生产工艺要求。5.2.2置换反映罐选型与计算设备选型查的资料，DMF (B1)密度为0.86g/cm3,醋酸钾(B2)密度1.26g/cm3体积：V=m/pDMF：,约合为醋酸钾（B2）每批投料量为：kg,约合为则V总=+=关于不起泡的物理或化学进程，一样装料系数二；关于沸腾的或有泡沫产生的物理或化学进程，一样装料系数二；流体的计量及贮存设备，一样装料系数二；装料系数取8二,那么计算出反

50、映罐的容积为V=V总依据化工工艺设计手册第三版（下册）5-281,即P708页，故取得一台2000L的 K式搪玻璃反映釜（符合92国标，它的优势是第一耐侵蚀性，能耐有机酸，无机酸, 有机溶剂等；第二是不粘性，容易清洗；绝缘性；隔离性；保鲜性等等）可知足生产 需求，其大体参数为：型号标记：K2000 I T2371-1992 （代表搪玻璃开式搅拌釜，800L,采纳机型I传 动装置，公称压力，配带视镜和平稳器入孔，轴密封采纳冷却水夹套填料箱，温度计套 管带测温头，搅拌器为锚式，容器支座为悬挂式支座，配上展式放料阀。）公称容积：2000L实际容积：2179L电机功率：传热面积：公称直径：1300mm总高度：3885mm设备总重：2482kg校核计算装料系数校核：依照以上选型可知，每台釜每批的进料体积为V=,那么尹=2000=，那么符合要 求。传热面积校核：依照置换环反映热量衡算能够明白，传热量为Q?二，其反映时刻为2h,那么平均 每小时传热量Qi=2= 工艺条件:进，出料温度30C-90C,设计冷却水进,出口温度15C4TC。那么平均温差：At =(Atj-At2)/(lnAtl/At2)=(90-40) - (30-15) /ln (90-40) / (30-15)=35/=29.16o上滨开环反映釜为夹套式反映器，冷却介质为冷却水，冷却对象为有机料液，反 应器材质搪