低温甲醇洗装置操作手册解读

1、低温甲醇洗装置操作手册安庆石油化工总厂外事办公室译制二 00 四年十二月10.1概述10.2首次开车准备10.2.110.2.210.2.2.110.2.2.210.2.2.310.2.2.410.2.2.510.2.2.610.2.310.2.410.2.510.2.5.110.2.5.210.2.610.2.6.110.2.6.210.2.6.310.2.6.410.2.6.510.2.6.610.2.710.2.810.2.910.2.1010.2.11压力试验 公用工程准备 电器设备 仪表空气管道 水线蒸气系统管道惰性气体管线（N2）其它公用工程系统管道 仪表准备管道和设备的冲洗和清理

2、 泵试运转 概述 试运转开车前检查 容器和管道仪表 润滑泵 安全设施 公用工程准备 密封试验 冷冻系统 系统气洗 水循环 开车协调10.3正常开车步骤10.3.1注入甲醇1.1.2 2甲醇冷却和热再生的主回路开车1.1.3 3甲醇水分离系统的开车1.1.4 4气路1.1.5 5进料气的引入，合成气的生产及生产的稳定性10.4 正常操作程序10.4.1 甲醇中气体的溶解度10.4.2 进料气的冷却10.4.3 C2201 的预洗段10.4.4 液/气比10.4.5 CO 2产出率10.4.6 克劳斯气中硫富集10.4.7 热再生塔C220510.4.8 热再生塔塔顶冷凝10.4.9 甲醇水分馏塔

3、C220610.4.10 甲醇的排放10.4.11 制冷10.4.12 深冷器液态制冷剂的液位10.4.13 “去火炬系统的合成气” 压力控制器10.4.14 低温泵循环线10.4.15 防止来自高压设备的压力对低压设备的侵害10.4.16 无液位控制的集液箱的液位10.4.17 再吸收塔C2204集液箱10.5 正常停车步骤10.6 低温甲醇洗装置事故停车步骤10.6.1 上下游设备故障10.6.2 电气故障10.6.3 蒸气系统故障10.6.4 冷却水系统故障10.6.5 冷冻系统故障10.6.6 仪表空气故障10.6.7 脱盐水系统故障- 15 -10.6.8 泵故障10.6.9 循环压

4、缩机故障10.6.10 紧急停车步骤10.7 维护建议10.7.1 泵吸入口粗虑器的吹扫10.7.2 硫化铁自燃10.7.3 甲醇在塔中的首次储存10.7.4 甲醇水分馏塔塔盘的清理10.8 故障查找表10.8.1 H2S-吸收塔和 CO2-产品以及尾气中的H2S+COS含量高10.8.2 热再生甲醇中H 2O 残余量高10.8.3 产品合成气（或者CO2产品）中的H2S+COS+CO 2含量高10.8.4 尾气流中H 2S/COS 含量高10.8.5 合成气中CO 2含量高10.8.6 循环甲醇温度过高10.8.7 克老斯气浓度不够10.8.8 污水中甲醇含量高10.8.9 克老斯气中甲醇含

5、量高10.8.10 热再生甲醇中HCN 含量高10.8.11 循环甲醇中水含量高10.1 概述本操作手册旨在帮助采用鲁奇低温甲醇洗技术的业主组织酸气脱除系统的操作。此技术由中石化安庆分公司运用。装置按用户提供的技术要求进行工程设计。项目用户为：中国 甘肃 兰州，中石化兰州设计院本操作手册并非意在包罗万象，但可作为指南，帮助安庆石化高效率、安全地操作本装置 。本操作手册仅供被发送的人员使用。应注意此手册并未包括需要采取的每一个步骤及措施，但此为程序的概括，证明能成功的用于此类装置的开车及日常操作，因此，推荐采用。为了装置的安全、高效操作，建议所有操作人员了解、熟悉装置操作的全部及所有单台设备的性

6、能。为了使所有操作人员熟悉装置，建议装置数次开车停车。这有利于调整，试验装置的测量和控制回路，连锁及安全停车系统。这种操作实践比其它理论培训更具优越性，因为这涉及到所有人员并为他们提供第一手训练。生产负责人必须亲自熟悉了解测量控制系统的所有功能、电气安装及机组操作。这样一来，在不可预见的意外事故面前，负责人可采取正确措施，予以处理。应对所有的操作人员进行培训，使他们能够处理工厂中采用的所有化学物品，如甲醇、硫化氢、CO2、N2、CO、HCN、自燃硫化铁、NH3等，以避免任何人身伤害。应培训所有操 作人员学会使用防毒面具和必要的安全药箱知识。所有人员都应在紧急情况下能提供急救。在所有情况下，应对

7、每台设备准备可应用的制造商的操作及服务手册。需要更多的资料，请参见设备规格单，技术数据表，安全手册等。10.2 首次开车准备这一节描述的是首次开车时，装置的清洁、实验及开车前的准备。这里所述的操作程序按整体执行，仅为一次用于装置建成之后和装置试开车之前。但是此程序的相关章节在任何大修、改造、更换设备、以及停车等都可反复应用。试开车时，应认真检查所有管线和设备。特别是所有塔罐都应做最终内部检查，以保证外来物已全部清理干净，全部内件安装正确。检查所有设备是否安装正确。在准备阶段，操作人员应熟悉装置的实际布局。最重要的是所有准备工作应系统化、彻底，以便装置在实际开车时不会出现不必要的耽误。无故障开车

8、的一个首要条件是确保所有管线，设备内无杂物。安装之前，管材和/或预制管件应认真处理，避免泥土、泥浆、沙石、废水等污染。预制管件的开口应用金属板或木板堵上。而且始终保持关闭，直至安装在管线系统后为止。管件在装置现场制造时，应保证在清洁，坚实，有棚的适当场所进行，以避免被雨水，泥浆污染。施工安装队伍应确保在施工安装期间无外来物，如杂物，填料，剩余物，工具或其他物品遗留在设备或管线内部。施工安装工作完成之后，应彻底检查工艺设备。所有塔罐、换热器均应确保无杂物、生锈、接垢等。如需要, 应清除外来物并打扫干净。10.2.1 压力试验管线的压力试验既可用水压，也可用气压。未经压力试验的设备和管线应有效地隔

9、离。小于 30ppm 的含氯化物组份的水，可用于实验奥氏体不锈钢管线及设备。10.2.2 公用工程准备10.2.2.1 电气设备在检查所有电气设备时，应由负责安装的监护人在场。如果可能，所有电机在与联轴节一起试运转之前，应进行分开试运转，以检查电机和控制系统。在此阶段，两者连接起来之前，观察电机旋转方向，以确认其与从动设备的匹配性。10.2.2.2 仪表空气管线从空气系统引入干燥仪表空气到仪表之前，所有仪表空气管线都必须吹扫干净。吹扫并干燥空气系统时，断开仪表管线总管与总分配管网的联接，用空气吹扫开口的线路，扫除杂物，去掉潮湿。公用工程总集管处也应吹扫，以清扫上游系统。吹扫时检查空气集管，以防

10、泄漏。10.2.2.3 水线冲洗每一根公用工程水管，确保配送系统管路无障碍物。断开设备上冷却水管线，彻底冲洗，到管线清洁为止。打开高点排气孔，排除空气。10.2.2.4 蒸汽系统管线拿开（或打开）蒸汽集管上的盲板，彻底吹扫，除去杂物及污垢。吹扫之前，隔离蒸汽疏水器。可采用装置界区以外来的蒸汽，用于此目的。确认连接工艺的容器，管线已关闭，泄水阀已打开，缓慢增加新鲜蒸汽总管的蒸汽压力，然后，确认到用户的进口阀门处于关闭状态，泄水阀打开的情况下，一个接一个地打开支线截止阀。10.2.2.5 惰性气体管线（N2）将 N2 管线与界区外的氮气总管相连接，吹扫全部管线，保证开口连接处无水及污物。同时，反吹

11、氮气管线至界区供氮气处。从界区以外引入氮气之前，氮气管线系统应保持干燥、无灰尘。10.2.2.6 其它公用工程系统管线冷却水、 公用工程用水、脱盐水系统的管线，应根据 10.2.4 节所述，进行清理、冲洗。 清理、冲洗过程中应特别注意, 防止任何杂物进入换热器或泵中.10.2.3 . 仪表准备安全阀安装之前, 确认每一台安全阀已在现场正确标签和试验，检查是否能正确起跳和就位。如果需要，调节阀门，设置正确的整定值。检查每一孔板的尺寸，确认每一个孔板安装在正确的位置。清理、冲洗完成后再安装孔板。根据设计数据，检查所有仪表的安装位置及测量范围。检查所有仪表回路是否正确安装，如变送器是否正确安装在相关

12、线路上，集管线的尺寸正确与否，布局能否接受；同时检查保温和拌管（根据需要）能否接受，主管线是否根据需要注入了密封液体。检查仪表回路的正确操作。变送器必须调校，现场检查，确认接受器有变送器发送的输出信号。所有调节阀必须设定全量程操作范围，确保运动自如，并用手动信号检查。检查空气故障时阀门是否正确动作。所有热电偶应做一次连续性试验。10.2.4 管线和设备的冲洗和清理低温甲醇洗装置的冲洗分段进行。气体管线采用空气或氮气吹扫，液体管线采用质量适中的水冲洗，分段及其冲洗顺序由监督工作人员确定。管线冲洗及吹扫程序如下：所有测量元件、孔板、节流板及可能被杂碎物堵塞的特殊配件必须从管线上拆除。所有仪表均应与

13、管线完全断开。为了防止由于杂碎物在阀座内的沉积而导致的损坏，所有的控制阀都要处于开的位置。完全打开待冲洗和吹扫管线上的全部截断阀。用于隔离设备的阀门除外。换热器上游的每一段冲洗和吹扫都不应经过换热器，管道应予断开，且换热器法兰应用一张薄金属板复盖。在冲扫干净后，重新连接管线，采用空气或水通过换热器进行下一段的吹扫冲洗程序。这样可以防止换热器管子被杂物堵塞。换热器的旁通管线也应冲洗或吹扫。一般情况下，所有气体管线均应用空气按流动的正常方向吹扫。在吹扫期间应紧固所有配件及其它物件。这一点是非常重要的，因为将适度的物体甩向空中需要非常小的压力。此外，在调整气流中运动的物体极易对人员和设备造成严重的损

14、伤。每一排放处均应用绳索圈起来，警示有关人员及时离开。塔罐内件在安装前必须予以恰当的清理，尤其要从塔盘上清除脏物、灰尘和防护剂（例如油和油脂），以保证操作准确无误。系统吹扫或水冲洗结束后，应仔细检查管道是否适当重新校准，临时管线是否拆除，临时断口是否重新接上，控制阀是否重新装好，止逆阀档板或盖板是否更换，孔板是否安装，诸如此类等等。冲洗吹扫期间，检查所有处于“开 ”或者 “关 ” 位置的截止阀或其它阀是否按清洗要求处于适当的位置。继续每一段的冲洗和吹扫程序，直至无任何结垢和杂物存在。这时可以进行装置下一段的冲扫程序。整个冲洗结束后，全系统应彻底地予以排放，并用低压干氮气吹扫装置以消除剩余的水份

15、和进行隋性保护（也请参见10.2.9 节；来自系统的吹扫空气）10.2.5 泵试运转10.2.5.1 概述仔细阅读制造商说明书。检查所有必需的辅助管线是否正确安装。确认所有润滑剂均为制造商规定的型号，且数量足够用于运行。启动前应检查设备运行所必需的仪表情况。采用合适的液体将泵的双机械密封罐填满。10.2.5.2 试运转进行试运转，特别是装置中那些介质为液体的多级泵。按照以下程序，对所有泵进行试验：完全打开进口阀，打开所有顶部排放口以释放空气，做好启动泵的各项准备工作。如可能，手动旋转泵，检查其旋转自如程度。打开泵的回流管线。目的是在泵运行时，使泵的出口阀更易打开和减轻阀杆离开阀座时的冲击力。启

16、动泵，迅速检查排放压力计是否在指示泵的准确排放压力。如采用较高比重的液体对泵测试，千万小心勿使电机超载。也可以将出口阀予以节流,并检查电机的负荷。如轴承、轴承箱、机械密封或填料函出现过热，就会发生异常的振动或排放压力下降， 此时应立即停车，查找事故原因。10.2.6 开车前检查装置开车前，应对所有设备作一次彻底检查，保证其处于完好待用状态。以下具体项目及辅助检查应予以包括。10.2.6.1 容器和管道确认所有容器人孔盖板均用螺栓牢牢固定。确认安装在管线内用于水压试验等目的，且运行不需要的全部盲板均已拆除。所有管线均应被完全冲洗，泵都已试运转合格。试运转后，临时粗滤器都已拆除。确保有满足正常运行

17、所需的吸水头。这时一定要检查上述程序是否确已完成。同时还应检查排放管线是否已清洗干净、处于工作状态。10.2.6.2 仪表检查所有仪表，确认均能正常工作。调整控制值，观察仪表和控制阀的反应。由于开车是按照预定程序进行的，实际上仪表部分同样也是随着相关工段开车而同时启动的。因此，在开车前就要对仪表予以彻底检查，使其（微调除外）接近达到备用状态，避免造成相关工段开车的拖延。仪表的预开车检查应包括报警整定值。整定值的确定应能保证报警器在达到相关变数合适值时动作。10.2.6.3 润滑要确认所有的泵都已被适当地润滑，油杯都已被合适类型的润滑油充填至标准刻度，同时现场应备有足量的润滑油。要确认所有的阀门

18、和阀杆都已被润滑过，特别要充分润滑栓塞。如不充分，不但可引起泄漏，还会造成阀座的磨损。10.2.6.4 泵在对泵进行最后的检查已确认其处于最佳工作状态的过程中，泵制造厂应有人在现场。10.2.6.5 安全设施确认所有的安全阀均已安装就位，安全和消防设备已安放于指定位置随时可用。检查所有隔离安全阀的截止阀（如安装）是否处于全开的位置，该截止阀全开后应放在密封箱内或者锁定。10.2.6.6 公用工程的准备确认所有公用工程已备妥待用，包括装置和仪表用空气、冷却水、电力、氮气和蒸汽。10.2.7 密封试验完成冲洗后，装上孔板和限制板，拆下临时盲板，并关闭放空及排放口，整个系统要用低压氮气进行密封试验（

19、也可参见11.2.9 节；系统气洗）。将系统增压至3 巴（表压），采用压力控制器保持压力。所有法兰接口都应进行外孔检查有无泄漏，亦可用肥皂水检查。建议在装填甲醇前先充水并打循环。为此，所有含液体的槽和管线都应该进行水压试验。显而易见，这种试验远比气密试验可靠得多，因为液体泄漏更容易被发现（在甲醇输送到装置并装满塔贮槽后，将用操作压力进行气密试验检查系统是否泄漏）。作为任意选样，还可对关键工段（如不是所有工段）做一次保持压力试验。这些工段包括高压系统和热再生。为此目的，将系统加压至操作工况，并至少维持8 小时 （最好 24 小时） 。在温度变化足够低的前提下，如压降每小时小于初始压力0.2%，

20、则可认为装置达到气密要求。10.2.8 冷冻系统（由冷冻单元厂商提供）10.2.9 系统气洗1. 所有排放口应予封闭并加盲板。2. 进料出料管线上的所有盲板，如进料气、合成气、酸气、燃料气等，均应予以拆除或置于敞开位置。这些步骤应在稍许氮压下完成，以防止氧气进入系统。3. 低温甲醇洗装置在经过氮气彻底吹扫后，氧气含量应降至1%以下。1.1.10 0 水循环进行水循环, 以便达到以下目的：装置的机械试运转诸如泵、止回阀、控制阀和开关之类传动部件的功能测试。尽可能对仪表做出调整，如开关和报警器的整定点、控制常数等。有助于操作人员的培训。充水应根据10.3.1 节 “注入甲醇”的规定进行，回路的开车

21、也是如此。整个程序应重复多次，以便于操作人员的全面培训。为防止结冰，氨将不经过氨蒸发器循环。一定要注意保冷，特别是在由于泵磨擦，导致热散失所引起的水温升高时尤为如此。必须将水温保持在设计温度范围内，这可以通过泄放或补充一小股水流来完成。这一做法还可起到进一步清洗的效果。如果不能建立这样一个足够能量的泄放/补充系统，那么整个系统的滞留量在水温超过上限时就必须从装置中排放掉，然后重新注入冷水，再次建立水循环。经验告诉我们，经过2 3 次的系统滞留量排放和重新注入，可将剩余的杂物和脏物都会从装置中除去。所有重要的安全设施必须到位，包括：快关阀干节点开关最低流量旁通阀联锁至火炬的控制阀减压阀所有泵均应

22、做好随时开车的准备，开车必须按照制造商的操作说明进行。注：由于水的比重较甲醇高，带水运行时在最大流率下电机可能出现过载，高压泵的关闭压力也只可能超过下游设备的设计压力。如需要，可将泵排放阀节流以降低压力，并将下游控制阀打到手动方式，使其永不关闭（在自动模式上）。采用N2将所有的塔加压至正常操作压力的 60- 100%,至火炬的压力控制器必须置于自 动模式。水循环结束后，清洗所有泵粗滤器、甲醇注射装置等，并清洗污甲醇罐V2206。1.1.11 1 开车协调在低温甲醇洗装置开车前，火炬系统就应在使用了。更理想的状况是此时克劳斯装置也已备妥待用。低温甲醇洗装置开车程序的一大部分包括甲醇的充填和封闭式

23、回路循环，这些 部分的完成可以不投用克劳斯装置，但后续工序则需要它来进行酸气处理。10.3 正常开车步骤水循环完成之后，装置即具备实际运行的条件。首先引入溶剂甲醇，建立其循环，然后向系统引入进料气。要确保做好以下准备工作：确保已完成所有的准备工作，特别是有关安全方面的工作。操作人员对装置已十分熟悉。确保下游装置特别是火炬系统具备接受气体的条件。准备好中压氮气和低压氮气。公用工程备妥，制冷单元已做好向蒸发器供液氨的准备。系统应氮封,氧含量低于1%。应按下列步骤进行装置开车：1 注入甲醇2 甲醇冷却和热再生的主回路开车3 甲醇水分离系统的开车4 气路5 引入进料气，合成气的生产以及稳定运行6 0.

24、3.1 注入甲醇将溶剂甲醇装入新鲜甲醇罐（V2207） ，为主装置区提供中间储存。在这里用补偿泵P2208 将甲醇送入工艺中。因为甲醇的操作压力较低，所以要将甲醇送至热再生塔（C2205） 一段。从 C2205 开始，进料按照正常的工艺流程进行。工艺泵用来输送甲醇。工艺泵应按制造厂说明书进行启动，排放至大气或污甲醇系统的物料要按照P&ID 所示进行排放。打开最低流量旁通阀并做适当调节，换热器适当放空，液体一进入塔内，就检查并比较 液位指示器以及现场安装的观察孔。察看高低液位的报警和开关。甲醇通过H2S-吸收塔进料泵P2201,从CO2-吸收塔C2202输送到H2S-吸收塔（高压塔） C

25、2201,然后通过差压送到中压闪蒸塔 C2203和再吸收塔（低压塔） C2204。因此这些在达到 液位之前应用中压-N 2 予以加压。塔的加压应按每分钟小于1 bar 的速率缓慢进行,直至加压到正常或接近操作压力。这种加压也有助于将控制阀及高压泵的下游控制在操作范围之内，这些阀门在首次处理甲醇前，处 于关闭状态，手动模式。使用前，打开其下游的几台截止阀。注入甲醇的整个顺序可以总结如下：注入C2205（热再生塔）最上方的集液箱；用氮气加压C2205以便得至ij P2204的NPSH;启动P2204泵；缓慢注入 E2215壳程，E2214壳程；注入CO吸收塔 C2202 （塔盘、E2206管程，

26、E2207管程、集液箱）；启动P2201泵；缓慢注入E2205管程；注入 H2s吸收塔C2201（上塔盘 段和上集液箱）；注入中压闪蒸塔 C2203较低部的集液箱；通过 FV22022调节阀的控制，将甲 醇注入到再吸收塔C2204 中的 P2202 吸入端上的集液箱里; 启动 P2202 泵；缓慢注入E2214管程和C2204最底层塔盘与集液箱；启动 P2203泵；缓慢注入 E2207壳程，E2215管程。此时 则形成了一个最大的甲醇循环回路。通过CO2 吸收塔来的LV2210 从 C2203 上部集液箱注入；缓慢注入E2211 管程； 通过 C2204最上段向C2204 中段塔盘注入。通过

27、FV22021 ，注入到吸收塔C2204 最上段塔盘。通过 LV22008 ，向 C2204 注入甲醇。通过 FV22005， 注入 C2201 预洗段集液箱；缓慢注入E2217 管程；注入V2203 集液箱；缓慢注入E2219 管程；通过FV22003,将甲醇注入原料气管线。同时，始终只使用一个喷嘴，以便留一个备用。通过 LV22042 注入热再生塔C2205 较低段集液箱以及再沸器管程。注入后停止进料。7 0.3.2 甲醇冷却和热再生的主回路开车系统注入甲醇后，甲醇即在系统中循环。打开至E2208、 E2209、 E2216 及 E2220 的冷却水。为了甲醇回路能够稳定运行，压力控制器置

28、于自动模式。用氮气代替进料气。尽管氮气在甲醇中的溶解度很低，但所吸收的氮气量不容忽视。一旦甲醇回路处于运行状态，则需连 续进氮气。连续输入的氮气的一部分在C2203 中释放，这种氮气流送至火炬系统或通过循环压缩机K2201进行再循环，反送至 H2S-吸收塔。氮气在C2204上段也有释放，该氮气通过CO2-产品线以及PV22006,从装置直接排放至大气。氮气进一步在C2204 下段释放，通过尾气管线排放至大气。热再生中释放的氮气，通过PV22043 送至火炬系统。只要循环甲醇没有经过制冷单元（以及通过闪蒸CO2）进行冷却，氮气/甲醇运行的操作温度就会上升。注意：经过闪蒸的氮气与甲醇饱和，闪蒸的温

29、度越高，饱和的甲醇就越多。甲醇流量逐渐增至正常值的50%-80%。 当甲醇温度由于泵能输入开始升高时，则必须向E2205和 E2206 注入液氨以供冷却。由于甲醇和冷冻剂之间的温差比正常值高得多，所以在液位控制下注入的冷冻剂在短时间内将不起作用，进入的液氨很快会蒸发。控制阀要保持手动控制，开度要小。当甲醇温度降下来后，控制阀开度可以开大。低温甲醇洗装置首次冷却时，其冷却率不得超过2 /小时。当液氨液位形成时，氨蒸发器的液位控制器可以切换至自动模式。由于工艺上提供了辅助的闪蒸冷却，当甲醇与进料气一起操作时，才能达到最终的甲醇温度。将热再生塔上的真空断路器PCV22862 投入运行。为防止装置热段

30、过度冷却低于允许温度，在启用氨蒸发器之后不久，必须启动热再生塔（C2205）,启动方法是打开热再生塔再沸器 （E2233）较低段的进料阀，使蒸汽缓慢进入热再生塔 再沸器（E2233）。热再生塔冷凝器（E2220）中引入冷却水，C2205段回流罐液位一旦达到正常值， 就启动P2206。8 0.3.3 甲醇水分离系统的开车通常，循环水剩余的水份被甲醇吸收，这就增加了甲醇的水含量，从而超过了最大允许1%的期望值。在引入进料气之前，必须将过量的水份脱除。因此，建立甲醇循环之后，启动 C2206,具 体步骤如下：检查 PC22044 正常操作值；如果压力太低，则向C2205 注入 N2。将至火炬系统的压

31、力控制器置于自动模式（关闭至克劳斯装置的气路）。切断去界区的污水，向C2206 集液箱和E2224 管程注入脱盐水。停止注水，只有当塔在加热过程中，塔集液箱的液位消失时，方可再多注入一些水。通过控制阀手动模式下缓慢引入蒸汽，启动甲醇水分馏塔再沸器（E2224）。当顶部的T122050 显示约100时，则启动 P2205 泵和打开P2204 中的回流阀，向 C2206送料。流量大约为正常流量的30%。调整蒸汽流率，直至中间区域的温度（如TC22052 所示）稳定在顶部和底部温度之间的一个值为止。将级联控制器TC/FC22052 置于自动模式，并将其响应时间调为非常缓慢的状态。当塔运行稳定后（根据

32、稳定的温度曲线特征），从塔底沉积物中取样。如果底部产品达到了理想的规格，污水就可以排放到界区。向C2206 注入一小股脱盐水，用来连续冲洗塔的较低段塔盘和集液箱。将进料和回流的流率提升到满负荷的正常值。注意：甲醇和水的沸腾温度，TC22052 的设定点，应根据操作压力而定。如果正如预计的那样，甲醇首次注入低温甲醇洗装置后-或在甲醇水分馏塔误操作后，循环甲醇（至P2204）的水含量高时，则要对降低循环甲醇中的水含量的过程提速，方法如下：即使用 V2207 中的新鲜、无水甲醇作为回流，以代替正常情况下使用P2204 中甲醇作为回流的做法。建议首先用正常回流甲醇稳定C2206, 然后再切换成新鲜甲醇

33、。TC22052 安装在 C2206 中的第 19 块塔盘上，为了使塔顶产品取得更好的效果（=塔底产品纯度差些）， TC22052 可安装在第17 块或第 15 块塔盘上。甲醇水分馏塔对进料和再沸器温度的变化反应很敏感，因此，对这些参数做任何更改都必须逐步进行。9 0.3.4 气路为了避免任何不受控制的压力增大现象发生，必须将加压气体系统和所有的闪蒸气路打开并且将压力控制器置于自动模式。以下气路应在安排之中。到火炬系统去的合成气线PC22003 置于自动模式。到火炬系统去的CO2-产品线PC22006置于自动模式。到火炬系统去的循环压缩气线PC22021 置于自动模式。打开出自C2204 较低

34、段到大气的尾气。（为了避免送到大气中的气体里含有不必要的高甲醇量，在甲醇循环后不久开始用液氨冷却循环甲醇是可取的）。到火炬系统去的酸气线PC22043 置于自动模式。将所有压力控制器的设定值设定为正常操作值。10 .3.5 进料气的引入，合成气的生产及生产的稳定性工艺气线路确立后，低温甲醇洗装置就准备进原料气了，操作人员在这一阶段应保证具备以下先决条件：所有回路具备操作功能。主甲醇回路的原料气流量按比例给定，例如 50%的原料气配50%的甲醇。满负荷操作C2206。 （当原料气进入低温甲醇洗装置时，不断调整热再生塔C2205 的再沸器的热负荷，使它能够提供足够的热量。循环甲醇的水含量低于1%。

35、在冷却期间，由于材料收缩造成的泄漏要进行密封。出自氨甲醇蒸发器的甲醇温度436oC。注入甲醇的进料气线投入运行。预洗甲醇的流量为100%。新鲜甲醇罐装有部分备用甲醇。关闭并堵塞所有出排口。以上提到的所有先决条件都满足之后，按以下步骤将进料气注入到低温甲醇洗装置中：至火炬系统的合成气压力控制器设定值高于原料气压力。停止给原料气线和其它工段N2 加压，把双圈挡板转至关闭位置。打开原料气管线界区截止阀上的2"旁路，以平衡18界区阀的两侧压力。然后，打开18"界区阀。通过降低到火炬系统的合成气控制器的设定压力来缓慢增加气体负荷,与低温甲醇洗装置上游的原料气控制器相一致。.为了防止原

36、料气中的水发生冻结，向 E2202 注入液氨，避免 E2202 侧的氨温度低于+4OC。观察对 pS,TI,s和甲醇液位的影响。开始向 C2204 输入汽提氮。将进料气输入到低温甲醇洗装置，按比例调整溶剂流速，以使整个装置达到正常操作温度。在克劳斯气从V2205 到 C2204 打循环富集硫之前，开启P2202 到 V2205 的阀。使用在线分析仪，稳定装置。现场取样到实验室分析以检测在线分析仪并且检查到下游 装置和到大气的气流情况。达到相应的规范后，将各种气体排放到下游装置中。10.4 正常操作程序本章节旨在对低温甲醇洗装置和其各个工段进行详细的描述。目的是使生产工程师和操 作人员详细了解生

37、产工艺。对工艺的通晓会使他们在操作装置时变得容易，并且能处理发生 的偶然事故。在此不试图叙述阀门的开关程序或者列举流体通过每一个管道的精确流速。正常的流速、 压力、温度将在工艺流程图和物料平衡表中反映。10.4.1 甲醇中气体的溶解度在O0C和1巴分压下，甲醇中各种气体的近似吸收系数如下表所示。预计可帮助理解理 论的基本原理。吸收系数的单位是Nm3/ （m320ocX巴）。气体组份吸收系数HCN2000NH3400H2s30COS20CO26CH40.5CO0.2N20.15H20.1应当指出，CO、N2和H2的溶解度几乎不依赖温度，其它气体的溶解度随着温度的降低而增加。这一事实显然表示，温度

38、减少将不降低CO的共同吸收。在液体甲醇内一种特别气体组份的加入几乎与其在气相内的分压成正比。以上数值显然表明：在热再生塔中，COS和CO2比H2s更容易汽提出来当然更比 HCN易汽提。由于 HCN 和 NH 3都具有很高的溶解度，使得在预洗段C2201 中用一个很小的溶剂比率就可以将它们除去。10.4.2 进料气的冷却将被水饱和的进料气冷却至预洗段C2201 操作所需要的温度。原料气深冷器E2202 的壳壁上的冷冻剂在增压下（相当于4 ） 被蒸发。这对避免由于管壁温度过低而导致结冰是有必要的。因为过度的结冰可能最终导致换热器的阻塞。大量带有进料气的水在E2201/02 中被冷凝。不过，符合操作

39、温度的水蒸汽进入甲醇溶剂系统有助于稀释甲醇。在甲醇水分馏塔C2006 中，连续蒸馏一小股甲醇，以保持甲醇的水位在允许范围之内。为了防止原料气/合成气换热器II 结冰，将少量甲醇注入（喷入）原料气深冷器E2202 的进料气下游中去。通常，当进料气流量降低时，不调整这股注射的甲醇流量。10.4.3 C2201 的预洗段原料气要在C2201的预洗段中进行洗涤， 以除去像HCN和NH3的微量组份。由于这些组 份都具有很高的溶解性，所以只需要很少的溶剂就可以解决问题了。注意预洗段的温度是由到C2201 的进料气的温度来确定的。通常，不调整预洗甲醇的流速，而是调低进料气的比率。10.4.4 液 /气比物理

40、吸收要求的甲醇循环率, 在很大程度上独立于需脱除组份的成分，但与洗涤气的总量成正比。虽然，较高的甲醇流速带来较好的气体纯度, 但是会对下游装置带来有害的副作用。例 1. 在 C2204 的中间塔盘段，需要再吸收甲醇具备最适宜的量，以便能吸收“ 所有”也S/COS。余量的再吸收甲醇流量将再吸收更多的CO2,并夹带送入热再发生塔 C2205 （如果在较低的塔盘段汽提氮没有/不能增加）。这将导致克劳斯气体稀释。例2.太多的甲醇进入CO2吸收塔C2202,因为每吨液体甲醇的 CO2闪蒸量少，因此，在下游的CO2 闪蒸段达不到理想的低温。因此 , 建议，当系统负荷发生变化时，甲醇流速应做相应地调整。以此

41、类推,上述讨论同样适用于汽提.。汽提气体的流速应根据被汽提的液体甲醇量而相应减少。再吸收甲醇流向中压闪蒸罐 C2203，在部分意义上，是另一种情况。再生甲醇的目的是主要的 , 即如果气体是送到循环压缩机, 而不是到火炬系统, 吸收一定量的CO2, 可降低循环压缩机 K2201 的负荷。重要的是, 只有将循环压缩气送到火炬系统, H 2S 含量才可能减少。10.4.5 CO2产出率一定的原料气进气率配一定组份的CO 2,送入低温甲醇洗装置,CO2 的产出率就能够增加如下 :尽量减少甲醇流向 CO2吸收塔，以便更多的CO2溶入每吨液体甲醇中，这将使更 多的CO2在C2204中闪蒸。在CO2压缩机（

42、界区外）许可的情况下,尽可能降低C2204的压力。通过 FV22008（C2204 上段）,而不是LV22022（C2204 下段 ）,将更多的甲醇送入C2204。注意，按这种模式操作，要求C2203上段来更多的再吸收甲醇至C2204,因为CO2产品的规格要求比送至烟囱的尾气的规格要求要高的多。10.4.6 克劳斯气硫富集为了通过CO2闪蒸，增加克劳斯气中的 H2s浓度，富含H2s的甲醇在E2214中加热，并在 C2204 的最低塔盘段用氮气汽提。CO2 汽提的另外一个作用是降低汽提甲醇的温度, 可以用它来冷却E2207 管程的甲醇。另外,预洗过的甲醇,-在送往热再生塔C2205 之前 - 在

43、中压下，在预洗闪蒸罐V2203 内闪蒸,释放出CO、H2以及CO2。这些气体通过循环压缩机K2201进行再循还。还有，从C2204/E2215来的富含H 2s的甲醇，在C2205的最上段（热闪蒸）高温（76 C ）下 进行闪蒸, 释放出CO2, 及酸组份和甲醇蒸汽。这种酸气甲醇在返回再吸收塔C2204 时 ,在E2216,E2217，及E2218中冷凝。改进/调整克劳斯气浓度的第二个措施是，通过 F122049将克劳斯气从V2205 循环至 C2204。克劳斯循环气中的 CO2,以及热闪蒸出来的酸气中的CO2,部分通过塔顶送出 C2204，但是H2s 被吸收并被送回热再生。注意,H2s 的再吸

44、收将增加制冷装置的负荷, 因此如无需要, 不要打开克劳斯气循环系统。需要的克劳斯气的循环流速，通过分析克劳斯气中的H2s 来调节。注意，在无甲醇再吸收（通过FE22053）并送至V2205的情况下，不得操作克劳斯气循环系统 ,以避免微量组份积聚在主循环甲醇中（如浓HCN 可能引起腐蚀）。一般来说，这种再吸收甲醇不会因分荷而减少。10.4.7 热再生塔C2205热再生塔C2205 实质上是一个热汽提塔。甲醇汽提蒸气主要产自热原料气再沸器E2226，部分产自甲醇水分馏塔再沸器E2224。来自 C2204/E2215 管程的富含H2S 的甲醇，在C2204 的热闪蒸段闪蒸，然后在中段（塔盘数11-4

45、1）汽提，以脱除 H2S、COS。CO2比H2s汽提脱除更容易。从第 41 块塔盘来的气体进入塔盘42-50，以汽提E2219 来的富含气体的预洗甲醇，然后进入塔盘51-57，以汽提从P2206 来的回流液体。这种上部塔盘段的少量液体载荷结果有利于液 /气比。这样一来，尽管HCN 、 NH 3在甲醇中有很高的溶解度，但是还是能被汽提出来。就热再生塔的功能而言，回流不一定必要。它只是汽提的液流中的一种。热再生塔C2205 的需热量热再生塔需要来自再沸器的热量，有三种原因：将输入的甲醇升温到C2205 的集液箱温度。蒸发甲醇，作为汽提蒸汽用。补偿输入的富含气体的甲醇因闪蒸需要的热量。这解释了为什么

46、当原料气进入到低温甲醇洗装置时，热再生塔的热需求量要增加。热再生塔再沸器E2223， E2226 的负荷：对于热再生塔来说，不要向汽提富甲醇那样，成比例地减少汽提甲醇蒸气（或再沸器负荷） 即： 至需要的最小量是切实可行的。过量汽提没有坏处，相反， 使操作更安全并确保HCN的汽提 。但是，应避免塔盘、冷凝系统或回流泵等的负荷过载。应注意，（P2204）热再生甲醇中的 HCN的含量应保持在 50 mg/I以下，以避免腐蚀。热再生塔塔顶温度控制：热再生塔塔顶温度由 TC22041控制，其控制热原料气流流向热原料气再沸器E2226,因而将大部分热量送至热再生塔。注意，塔顶温度是由塔顶甲醇蒸汽中的惰性气

47、体（= 克劳斯气体）的压力和浓度确定的。惰性气体少，温度就高。建议通过增加再沸器荷载，直至出现瓶颈（塔盘，冷凝系统，回流泵等的过载）最佳塔顶温度。此温度或稍低的一个温度可选做TC22041 的整定值。当原料气故障，再沸器E2226 则无热量。建议任何时候，再沸器E2223 都留有小股蒸汽量供其保温，以便一旦进E2226 的原料气发生故障时，全蒸汽流量能够立即打开。注意， E2223的负荷不能代替E2226 的负荷。注意，当进入（C2201 H2S 吸收塔）及至再沸器E2226 原料气的量急剧减少时，输入到热再生塔的热量供较高的主甲醇洗再生的热量（来自E2215 管程）是不足的。但是，系统将连续

48、输送一段时间，甚至在F122002 也减少了甲醇液流后，仍有较高的主甲醇洗液流（来自E2215 管程）至热再生塔。这种情况下，要将合成气及CO2 产品放空，以避免产品不纯的风操作压力：“ 热再生塔及甲醇水分馏塔” 的系统压力由PC2243/44 控制。实践证明不改变压力控制器的整定值是可行的。系统中的压力应为：平稳。压力改变将使甲醇水分馏塔波动。较高。能使酸气送至克劳斯装置。不要过低。因为压力低，蒸汽体积增加，两个塔的塔盘就过载。当原料气故障时，送氮气至热再生塔，以便避免系统真空。保持常压，这对甲醇水分馏塔的运行十分重要。停原料气后，汽提/热再生系统保持运行一段时间，使 运载气体与 HCN 、

49、 NH 3一起 离开热再生塔顶冷凝和回流系统。C2205 的操作温度：一旦热再生塔处在运行之中，温度（不是以上叙述的塔顶温度） 将不是关键因素，只有液体与气体的比率才是至关重要的。C2205 的底段：在底塔盘段，位于升气管的下端，富集一小股含水的甲醇。这股富含水的甲醇被送进甲醇水塔。富集段无需操作工的注意。10.4.8 热再生塔塔顶冷凝热再生塔的塔顶蒸汽在四台换热器中冷却以回收甲醇。它们是：预洗甲醇最终加热器E2219任何参数的调整都不能影响这两个出口的温度。冷的预洗甲醇在送到热再生塔之前，要经过提供的换热器预热。热再生塔冷凝器E2220该换热器用来冷凝甲醇蒸汽的主要部分。在冷却水的温度很低的

50、情况下，可以通过调节冷却水的温度来提高E2201 的气体出口温度，以便有足够的热量帮助尾气和克劳斯气升温。但是，出口温度过高会影响克劳斯气分离器 V2205 所要求的冷的温度。在 E2221/E2222 中，克劳斯气被深冷，以调整甲醇在克劳斯气中的含量。10.4.9 甲醇水分馏塔C2206低温甲醇洗装置的循环甲醇的含水量必须保持在< 1%1范围之内。这通过蒸储一小股甲醇在甲醇水塔C2206 内完成。甲醇水塔的温度由塔中段的TC22052 来控制。这依次控制塔顶和塔底流出物的纯度。应注意的是，甲醇水分馏塔的塔顶蒸汽有助于脱除热再生塔里全部蒸汽;如果输送到甲醇水分馏塔的热量不稳定则导致供给热

51、再生塔的汽提蒸汽不稳定。始终不要改变压力控制器PC22043/44 的给定值是较好的做法。系统压力的改变将改变塔中甲醇/水的沸腾温度。这又将需要甲醇水分馏塔内的温度控制器的给定值发生相应的变化。通常，精馏塔是满负荷运行，即使是在给低温甲醇洗装置送部分进料气负荷的工况下也是如此。如果因为某种原因，精馏塔在降负荷工况下操作， 那末回流的降低量不能比进第24 块 塔盘的甲醇的比例高。应注意到这样一种情况，即C2206 装有筛塔盘。筛塔盘具有以较低的速率缓慢留下的趋势；这就降低了塔的效率。建议塔的操作流量不低于70% ；检查塔底和塔顶的流出物。注意由于甲醇/ 水均衡的原因，塔顶甲醇蒸汽的含水量不能低于

52、到精流塔的回流的含水率的约塔底和塔顶的流出物实质上纯甲醇和纯水。因此，塔底和塔顶的温度分别是甲醇和水的 沸腾温度。这些温度不适合表示这两种产品的纯度。甲醇水分馏塔的一个显著特点是在低温甲醇洗装置对循环甲醇的清洁作用。任何杂质 （例如细小铁锈、来自汽化的煤灰、硫化物，来自施工期间的灰尘或者油污等）溶解或悬浮在甲醇中，都能通过废水被不断的从系统中清洗掉。用少量流动的淡水不断的冲洗塔的较低段和塔集液箱是明智的。工艺上甲醇水塔的清洁作用使其能满负荷连续运行。这就要求防止塔内结垢。为此，只要C2206 是打开的，向塔里输送的脱盐水流就不能关闭。10.4.10 甲醇的排放1 .） NH3的作用在预洗段C2

53、201中，氨被吸收。通过预洗甲醇闪蒸加热器E2217、预洗闪蒸罐 V2203以及预洗甲醇最终加热器E2219,预洗甲醇被送到热再生塔的顶段。在热再生塔的顶段，NH3被汽提出来并且在热再生塔的塔顶，通过甲醇冷凝被再次部分的吸收。这种甲醇冷凝液被作 为回流送到热再生塔的顶部。因此出现了NH3聚集现象。其中只有部分作为游离的NH3溶解了，但也有一部分以化学离子的形式存在。由于NH3聚集可能过高的原因，以至于H2s热再生塔主段用来汽提 H2s的甲醇蒸汽在顶段汽提NH 3时不够用。最终，NH3可能作为（NH4）2 S在热再生的甲醇里存在。当这种甲醇被注入到C2202的顶部，硫酸氨再次分解并且释放出H2S

54、,因此导致H2s滑流到合成气中。在回流甲醇中，NH 3堆积过高的另一个影响是堵塞冷却器E2221/22。因此，为了避免H 2s 滑流到合成气中和/或者阻塞换热器，到热再生塔的回流甲醇中的NH3 含量在热再生的甲醇里应分别控制在5 g/l 和 20mg/l 以下。2 .） 对策万一热再生塔回流和热再生甲醇里的NH3含量太高，（尽管在热再生塔发挥最大可能的汽提作用）必须用一小股回流甲醇掺和到其中以减小NH 3的含量，使其达到规定的范围。（通常，这股混合流被送到一台合适的设备中焚烧掉。）10.4.11 制冷制冷装置是用来补充低温甲醇洗装置冷量的损耗，各种冷量损耗点有：冷甲醇泵的热输入。E2215冷端的温差（点。在离开 E2215 至 C2205 低温甲醇洗工艺冷段的富甲醇中仍然溶解的气体所吸收的热量。这些气体的吸收热给在低温甲醇洗工艺冷段引入了热能。由于这些气体只是在低温甲醇洗热段进行解吸，因而没有对冷段的冷量进行回收。所有离开低温甲醇洗低温段的气体温度都比它们进来时的温度要低。设备和管道的保冷设施存在热量泄漏。10.4.12 深冷器液态制冷剂的液位低温甲醇洗装置是通过制冷剂在各深冷器壳程上的蒸发来达到制冷的。每一台深冷器的制冷量是通过深冷器的液态制冷剂的液位来控制的。制冷剂的液位越高，产生的制冷效果就越好。但是，由于制冷剂剧烈沸腾，深冷器的液位不可能永远停止在一个规定的水平