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文档简介

1、端基分析法测定聚酯的分子量一、实验目的1、掌握用端基分析法测定聚合物分子量的原理。2、掌握用端基分析法测定聚酯样品的分子量。二、实验原理1、端基分析的原理m m nmM -N Nt/n NtmL样品质量；N样品物质的量；N被分析的基团的物质的量；n每条 高分子链含有的基团数。端基分析法必须知道聚合物的确切结构，分子链末端带有化学分析可确定的基团；由于滴定的误差，只适用于分子量较小的聚合物，上限为 3X04。以聚酯样品为例，由二元酸和二元醇缩聚而成，每条分子链的末端为羟基或 竣基，基团数为2。因此：mM -(N coohN OH ) / 2NcOO H Ml羟基、竣基的物质的量。2、竣基测定一一

2、酸值酸值是指中和1g树脂所含竣基时所用的KO的量（mg ,单位为mgKOH/gc（V V0） 56.1 A m式中，cKOHS准溶液的浓度为（mol/L） , m-一样品量为m（g） , V 消耗了 KOHS准?液丫（mD , Vo空白（mL 。3、羟基测定一一羟值测定1g树脂的羟基的含量所消耗的KOHJ毫克数，单位mgKOH/g测定时采用返滴定法。利用羟基和酸酊（如乙酸酊、邻苯二甲酸酊等）的反应，如图 1。过精选资料，欢迎下载量的酸酊加水水解，最后用KOH乙醇溶液滴定精选资料，欢迎下载图1 羟基和酸酎的反应c(Vo V) 56.1Qm式中，cKO标准溶液的浓度为（mol/L） , m-一样品

3、量为m（g） , V 消耗了 KO标准?液丫（mD , V空白（mL。4、聚酯分子量的计算m(NCOOHNoh ) / 2mZ3(A/56.1 Q/56.1) 10 /256.1 1000 2A QMn56.1 1000 2羟值酸值三、实验仪器及试样1、主要实验药品待测样品聚酯，0.1mol/LKOHB准溶液，0.5mol/L KOH乙醇标准溶液，酚猷 指示剂，酰化剂（醋酸酊/叱噬=12/88,质量比）、乙醇-甲苯（1:1）混合溶剂, 叱呢,苯，去离子水。2、主要实验器材和仪器碱式滴管，磁力搅拌器（带加热），锥形瓶、磨口锥形瓶，回流冷凝管，分析天平，移液管。四、实验步骤1、酸值的测定用长滴管吸

4、取0.51g左右的树脂滴入250mL勺锥形瓶中，加入20mL勺乙醇-甲苯（ 1； 1）混合溶剂（或者直接用丙酮），摇动锥形瓶使树脂完全溶解，然后加入三滴酚猷指示液，用0.1mol/L KOH乙醇标准溶液滴定至淡红色不褪为终点。并作空白实验。2、羟值的测定取0.51g左右的树脂置于磨口锥形瓶中，以移液管加入 10.00ml酰化剂，接 上回流冷凝管，于100c水浴（微沸）加热回流1h,冷却后加入10 ml苯，以10mL 的蒸储水冲洗冷凝管，冲洗液入瓶，力口 5滴1%&猷指示剂，用0.5mol/L KOH乙醇 标准溶液滴定至桃红色出现、15min不褪色为终点。并做空白滴定。五、注意事项1、样品的称量必须准确；2、酰化时在通风橱内进行。六、思考题1、

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