试验15乙酸乙酯的制备

1、实验二十二乙酸乙酯的制备一、实验目的1.了解酯化反响的原理和方法2.进一步掌握蒸储操作、分液漏斗的使用以及液态有机物的洗涤和枯燥等 根本操作技能二、预习与思考了解乙酸和乙醇反响的机理及反响产物水的形成过程；思考从哪几个方面来 提高产物乙酸乙酯的产率；思考液态有机物的洗涤除杂时要注意哪些问题；思考 本实验中如何防止有机物中毒、火灾等实验事故的发生。三、实验原理有机酸和醇在浓硫酸的存在下，加热时会发生酯化反响生成酯。CHOOH + CH3CH2OH二七上CCOOCC +压。实验中，必须控制好反响温度，假设温度过高，会产生大量的副产物乙酰。W.CH此HEOH依中窗二CHgH近CHCHs+田。所以要得

2、到较纯的乙酸乙酯，就必须要除掉粗产品中含有的乙醇，乙酸和乙酰。四、仪器和试剂三口烧瓶125ml、直形冷凝管、温度计150 C、带塞锥形瓶、蒸偶头、 接引管、蒸储烧瓶50ml、滴液漏斗50ml、分液漏斗250ml、长颈漏斗50ml、 量筒50ml、酒精灯、PH试纸、折叠滤纸、搅拌棒、石棉网、气流枯燥器；95%乙醇、冰醋酸、浓硫酸密度1.84、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、 饱和氯化钙溶液、无水硫酸钠五、实验内容1.粗乙酸乙酯的制备在100ml三口蒸储烧瓶中参加8ml无水乙醇，边振荡边缓慢参加5ml浓硫酸1,混合均匀后，加几粒沸石。三口蒸储烧瓶左口配一150 C的温度计，有口接上冷凝管，中口配上

3、滴液漏斗。 注意温度计水银球与滴液漏斗下 端都要插到液面以下，装配成如 图4-1所示装置。量取12ml冰醋酸和12ml无 水乙醇混合均匀后加于滴液漏斗 中。接通冷凝水后，小火加热反 应瓶，当温度到达110120 C之 间2后，从滴液漏斗慢慢滴入混 合液，控制滴加速度与僭出速度 大致相等(滴加地价速度不能太 快)， 并维持温度在110120C之间。滴加完毕后， 继续加热几分钟， 使生成的酯尽量蒸出。接液瓶里液体即为制 备的粗乙酸乙酯。2.乙酸乙酯的精制(1)除乙酸 将储出液在搅拌的同时慢慢参加饱和碳酸钠溶液3，直至不再 有二氧化碳气体产生或酯层不显酸性(可用PH试纸检验)为止。(2)除水份将混合

4、液转移至分液漏斗中，充分振荡(注意放气)、充分静 置后分去下层水溶液。(3)除碳酸钠 漏斗中的酯层先用10ml饱和食盐水洗涤4，静置分层，放 去下层溶液。(4)除乙醇 用饱和氯化钙溶液20ml分两次洗涤酯层。充分振荡后，静置 分层，放去下层液。酯层自漏斗上口倒入一枯燥的带塞锥形瓶中，参加23g无 水硫酸钠5。不断振荡，待酯层清亮(约15min )后，用折叠滤纸在长颈漏斗中 滤入枯燥的蒸储烧瓶中。(5)除乙酰 在蒸储烧瓶中参加几粒沸石，在水浴上蒸偏。将3540 C的 储分(乙酰)倒入指定的容器，收集7378 C的储分即为乙酸乙酯，称重，计算 产率6。六、注释1硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化

5、作用。当用量较多时，它又能起 脱水作用而增加酯的产率。但过多时，高温时的氧化作用对反响不利。2当采用油浴加热时，油浴的温度约在135 C左右。也可改为小火直接加热 法。但反响液的温度必须控制在120 C以下。否那么副产物乙酰会最多。3在储出液中除了醋酸和水外，还含有未反响的少量的乙醇和乙酸。也还有 副产物乙酰，故必须用碱来除去其中的酸，并用饱和氯化钙溶液来除去未反响的 醇，否那么将会影响到酯的产率。4当酯层用碳酸钠洗过后，假设紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状 的碳酸钙沉淀，使进一步别离变得困难，故在这两步操作之间必须水洗一下。由 于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，图4-1乙酸乙酯的制备装置为了尽可能减少由此而造成的损失，所以实 际上用饱和食盐水来进行水洗。5乙酸乙酯与水或乙醇可分别生成共沸混合物，假设三者共存那么生成三元共沸 混合物。因此，酯层中的乙醇不除净或枯燥不够时，由于形成低沸点的共沸混合 物，从而影响到酯的产率。6产率的计算公式是：目十岂为实际产量反响广率 =-100 %理论产量七、思考题1.酯化反响有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反响尽量向生成物 方向进行？2.本实验中假设采用醋酸过量的