固体光气BTC,又三光气,二三氯甲基碳酸酯等检验检测操作规程-Lowlf版

1、标准实用固体光气的检验操作规程1. 目的本文件规定了固体光气的检测指标、储存条件等内容,以标准固体光气的检验操作,保证质量符合产品的工艺要求.2. 版权说明本方法由Lowlf创造,本文件由Lowlf制定,任何人在使用借鉴中,请注明 作者及出处.有任何问题及错误之处,请联系：E-mail: Lowlfyahoo QQ:3640273703. 适用范围本文件适用于固体光气的质量检测.4. 产品信息4.1产品名称及代码4.1.1品名：固体光气,其他中文名：三光气,三聚光气4.1.2化学名：二三氯甲基碳酸酯,又三氯甲基碳酸酯,双三氯甲基碳 酸酯,碳酸二三氯甲酯4.1.3 分子式：GCbQ4.1.4结构

2、式：Cl O CI4.1.5 BTC的分子模型图1 BTC的分子模型4.1.6 BTC的空间三维结构图2 BTC的空间三维结构4.1.7 英文名：BistrichloromethylCarbonate或 triphosgene. 简称 BTC4.1.8 CAS 号：32315-10-94.1.9 成品代码：XZ0064.2性状4.2.1外观：白色或类白色结晶固体,有类似光气的气味4.2.2 晶体 结构：单晶,其晶参数为 a=9.824 x 10-1°m, b=8.87 x 10-10m,a rc=11.245 x- m,晶角为 91.70 °4.2.3 密度：相对密度1.7

3、8,熔融密度：1.6294.2.4 熔点：77-81 C4.2.5 沸点：沸点203-206 C 局部分解4.2.6溶解性：不溶于水,溶于乙醇、苯、乙醚、四氢呋喃 THF、苯、环 己烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有机溶剂4.2.7化学性质：常温下稳定,外表蒸汽压极低,热稳定性高,初始分解温度 为130C,在潮湿的气氛中于90C开始分解,在蒸馏温度有极少量分解. 遇热水及氢氧化碱那么分解,可与醇、醛、胺、酰胺、羧酸、酚、羟胺等 多种化合物发生羰基化、氯化、氯甲酰化、环化、缩合等反响.FL-C«H-R*K-NHtXJHChCORCOOHESO-K <Ar? OilR-COO

4、HR-COCI -_ R-COOOC-R<ajnh>idndcs>C V Hfl Hz.OH 各卜HactocK 3 kMsMones-CX> Qit tArl -O-COOJ r Ar> -O- < PKmiwrs>4.3 固体光气质量标准Q/XZ 001-2021 等级工业优级品工业一级品工业二级品纯度%> 99.5> 99.0> 98.0熔点C79-8178-8177-81水分%< 0.5< 0.5< 0.55. 含量测定5.1原理碱-氯离子检测法加热条件下,在碘量瓶中用精确称量的 BTC样品与过量碱完全反响后

5、一般 需20-30min,再加过量硝酸煮沸去除过量的碱液,再用硝酸银标准溶液滴定溶 液中的氯离子,从而计算出该产品中 BTC的含量.强碱 CCbOCOOCCI 强碱2ClClCOCl + 4NaOH NazCO + 2NaCI + 2H 2O即 CCbOCOOCG 12NaOH 3Na 2CO + 6NaCI + 6H 2.16c 1W6c1V在中性至弱碱性范围内pH6.5 10.5,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定 氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度, 氯离子首先被完全沉淀出 来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达.该沉淀滴定的反响如下：Ag+ + CA

6、gCI J2Ag+ + CrQAgCrQ J (砖红色)又: NaOH + HNO NaNQ + H 2ONqCO+ 2HNQ 2NaNQ + H 2O + CQTAgNO+ NaCI AgCI J + NaNO1 1C 1V1 c iV1M(btc =296.75C (BTC = ClVl/65.2试剂和溶剂氢氧化钠标准溶液0.5 mol/L硝酸溶液0.5 mol/L硝酸银溶液0.2 mol/L铬酸钾指示剂5%稀氢氧化钠溶液0.05 mol/L稀硝酸溶液0.05 mol/L5.2.1 酚酞指示剂溶液：称取0.58酚酞溶于50mL 95%乙醇中.参加50m蒸馏 水,再滴加0.05mol /L氢

7、氧化钠溶液使呈微红色.5.2.2 铬酸钾溶液,5%称取5g铬酸钾(©CrQ)溶于少量蒸馏水中,滴加硝酸 银溶液至有红色沉淀生成.摇匀,静置12h,然后过滤并用蒸馏水将滤液 稀释至100mL5.2.3 氯化钠标准溶液,c(NaCl) = 0.100mol / L:将氯化钠(NaCI, M=58.44)置于瓷坩埚内,在500600r下灼烧4050min.在枯燥器中冷却后称取 2.9220g,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至 500mL5.2.4 硝酸银标准溶液,c(AgNO3)= 0.100mol /L:称取于105C烘半小时的硝 酸银(M=169.87) 8.4935g,溶于蒸馏水中,在

8、容量瓶中稀释至 500mL 贮于棕色瓶中.用氯化钠标准溶液标定其浓度：用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于250m锥形瓶中,加蒸馏水 25mL另取一锥形瓶,量取蒸馏水50m作空白.各参加1m铬酸钾溶液, 在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点. 计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度,再作最后 标疋5.3分析步骤1. 称取研细的试样0.10g 精确至0.0001g,置于250ml碘量瓶中；2. 参加20ml无水乙醇,静置10min,至样品完全溶解；3. 准确参加0.5mol/L x 10ml当量的氢氧化钠标准溶液,参加20ml蒸馏水,盖塞 水封；3.

9、 把碘量瓶于60°C静置0.5-1h,使试样完全反响；4. 取出冷却,参加0.5mol/L的硝酸溶液10ml,煮沸10分钟；5. 假设pH值在6.5 10.5范围时,可直接滴定,超出此范围的样品应以酚酞作指示 剂,用稀硝酸或稀氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去.6. 参加1m铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至刚刚出现砖红色沉淀即为滴定 终点.7. 空白滴定250锥形瓶参加50m!蒸馏水,再参加铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现,记录消耗的硝酸银体积V0 ；注：一般情况下Vc=0.05ml 已验证.注:铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早,在50 100m滴定液中参加

10、1mL5%铬酸钾溶液,使CrO42-浓度为2.6 x 10-35.2 x 10-3mol/L.在滴定终点时, 硝酸银参加量略过终点,可用空白测定值消除.5.4计算公式CBTCMBTC3 BTC = mX100=cV-V0 /6000<296.75/m=0.0494583Vo /mX100式中：V°:空白消耗硝酸银标准溶液的体积,ml ；V1:试样消耗硝酸银标准溶液的体积,ml ；C1：硝酸银标准溶液的浓度,mol/L ；m试样的质量,g;6. 水分测定卡尔费休法水分测定仪7熔点测定熔点测定仪或毛细管法7.1仪器设备铁架台酒精灯提勒管毛细管橡皮筋纸巾研钵温度计7.2试剂甘油、硅油

11、或石蜡油7.3方法步骤7.3.1将提勒Thiele管b形管固定在铁架台上,装入加热液体浴液,一般用甘油、液体石蜡、浓硫酸、硅油等,液面高于上叉管口 0.5cm即可, 加热部位如图2所示.7.3.2毛细管封口：用手将毛细管截成7-8厘米,一端在酒精灯火焰上加热时毛 细管按垂直方向伸入火焰,且伸进的长度要尽量短,火焰温度不宜太高, 断断续续地加热,封口要均匀、圆滑,以不漏气为原那么.7.3.3样品填装研碎,迅速填装结实,23mn为宜.7.3.4用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁精确位置,使装样局部和温度计水银球处 在同一水平位置,再固定在b形管上下两叉管口之间的中央位置, 要使温 度计水银球处于b形管两

12、侧管中央部位,按图2安装.图2熔点测定图示文案大全标准实用7.3.5加热升温测定、注意观察、做好记录.7.3.6每个样品至少填装两支毛细管,平行测定两次.7.4结果样品开始萎缩蹋落并非熔化开始的指示信号,实际的熔化开始于能看 到第一滴液体时,记下此时的温度,到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这 时的温度,这两个温度即为该样品的熔点范围熔程、熔点、熔距.7.5分析7.5.1纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两 态之间的转化是非常敏锐的,自初熔至全熔的温度不超过0.5熔程.因此,测定熔点时记录的数据应该是熔程初熔和全熔的温度,如 123 124C,不能记录平均值123

13、.5 C.如果该物质含有杂质,那么其熔点 往往较纯粹者为低,且熔程较长.测定熔点可初步鉴定固体有机物和定性 判断固体化合物的纯度,具有很大的价值.7.5.2样品一定要枯燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,将毛细管开口 的一端插入样品中数次,让样品进入管口,然后将毛细管开口一端向上, 从一直立在桌上的长约50厘米的玻璃管的上口落下,如此反复屡次,直 到样品装入约2-3mm高度为止.再振落几下,务必将样品较紧密填充在毛 细管底.一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净.样品粉碎不 够细或填装不结实,产生空隙导致不易传热,造成熔程变大.样品量太少 不便观察,产生熔点偏低；太多会造成熔程变大,熔点偏高.7.5.3升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快.一般情况是：开始时可快些：约5C /min将近熔点15C时：12C /min接近熔点时：0.20.3 C /min对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点.待 热浴的温度下降大约30 C时,换一根样品管,重复上述操作进行精确测 定.精确测定时,开始升温可稍快每分钟上升约10C,待热浴温度离 文案大全标准实用粗测熔点约15C时,改用小火加热或将酒精灯稍微离开 Thiele管一 些,使温度缓缓而均匀上升每分钟上升1、2C.当接近熔点时,加热 速度要更慢,每分