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1、 透射电子显微镜的结构、原理班 级:9131161502学 号:913116150208姓 名:安 志 恒南京理工大学材料科学与工程学院20165. 30一、实验目的1. 了解透射电子显微镜的基本结构和工作原理2. 了解透射电子显微镜的一般操作过程3. 了解透射电子显微镜的图像衬度和图像分析方法4. 了解选区电子衍射斑点的标定方法二、扫描电子显微镜的基本结构 实验仪器为美国FEI公司生产的高分辨透射电子显微镜(FEI Tecnai 20),用于材料的高分辨形貌观察、以及微区晶体结构、成分分析等。主要技术指标:点分辨率:0.24 nm;线分辨率:0.14 nm;加速电压范围:20 kV-200
2、kV;物镜焦距:1.7 mm;最大衍射角:±13°;放大倍数:251030K;样品台最大倾斜角:40°电子枪:六硼化镧热发射电子枪;照明系统:CCD相机(4000×2700像素),可直接拍摄电子衍射花样;能谱仪:分析型SDD硅漂移电制冷探测器,元素分析范围Be(4)Pu(94)。透射电子显微镜由电子光学系统、电源与控制系统和真空系统三大部分组成,其中电子光学系统为透射电子显微镜的核心部分,包括照明系统、成像系统和观察记录系统。(1) 照明系统 照明系统主要由电子枪、聚光镜和相应的电子束平移、倾斜装置。其作用是提供亮度高、相干性好,束流稳定的电子束作为照明
3、源照射样品。电子枪就是产生稳定电子束流的装置,常用的电子枪类型分为热发射型和场发射型。本机采用的是六硼化镧(LaB6)热发射电子枪。聚光镜用来汇聚电子枪射出的电子束流,以获得强度高、直径小、相干性好的电子束。透射电子显微镜一般采用双聚光镜系统。第一聚光镜为强磁透镜,焦距短,放大倍数为1/50 1/10,强烈汇聚电子束;第二聚光镜为弱磁透镜,焦距长,放大倍数为2倍左右。双聚光系统具有如下优点:(a) 可在较大范围内调节电子束斑大小;(b)当第一聚光镜的后焦面与第二聚光镜的前焦面重合时,电子束通过第二聚光镜后为平行2 光,用于获得高质量的选区电子衍射;(c) 第二聚光镜与物镜间的间隙大,便于安装其
4、它附件,如样品台和电子能谱仪等。在第二聚光镜后焦面上装有聚光镜光阑,用于限制电子束的照明孔径半角。(2) 成像系统成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是成像系统中的第一个电磁透镜,强激短焦距(𝑓=1 3 mm),本机的物镜焦距为1.7 mm。透镜用来形成第一幅高分辨电子显微图像或电子衍射花样。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜;而物镜的分辨本领又决定于极靴的形状和加工精度。物镜的后焦面上安装有物镜光阑,其作用是:(a) 减小孔径半角,提高成像质量;(b) 进行明场和暗场操作。中间镜是弱激磁长焦距变倍透镜,放大倍数在020倍之间。中间镜的作用是:(a) 调节整个
5、系统的放大倍数;(b) 进行成像操作和衍射操作的切换。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大形貌像,这就是电子成像操作;如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一副电子衍射花样,这就是电子衍射操作。中间镜的物平面和物镜的像平面处安装有选区光阑,用于做选区电子衍射。投影镜的作用是把中间镜的像进一步放大,并投影到荧光屏上。(3) 观察记录装置观察记录装置包括荧光屏、照相机构和计算机。本机的照相机制为CCD相机,可直接拍摄电子衍射花样。三、透射电子显微镜的成像衬度原理透射电子显微镜的成像衬度分为质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。(1) 质厚衬度质厚衬度是由于试样
6、各处的原子种类或厚度、密度差异所造成的衬度。在高质厚处,即原子序数高或试样较它处厚,电子被散射出光阑的几率高,而参与成像的透射电子强度低,图像暗。非晶体材料主要靠质厚衬度成像。(2) 衍射衬度衍射衬度是基于样品各处满足布拉格衍射条件的程度而形成的衬度。若晶体满足3 布拉格衍射条件,则入射电子束透过样品后分解为透射束和衍射束。如果利用透射束成像(即明场操作,用物镜光阑套住透射斑),则由于电子被散射,穿过光阑孔参与成像的透射电子较少,该点图像较暗;相反,如果利用衍射束成像(即暗场操作,用物镜光阑套住衍射斑),则由于满足衍射条件,穿过光阑孔的散射电子较多,该点图像较亮。衍射衬度像在理想晶体中分为等厚条纹像和等倾条纹像;在非理想晶体中根据晶体缺陷类型有层错条纹像、位错像和第二相颗粒像等。(3) 相位衬度当晶体样品较薄时,可忽略电子波振幅的变化。这时,如果选择较大的光阑孔,让透射束和衍射束同时通过物镜光阑,由于试样各处对入射电子的作用不同,致使透射束和衍射束穿过样品到达荧光平面的相位不同。经相互干涉作用后,它们将形成反映晶格点阵和晶格结构的干涉条纹像。这种相位差引起的强度差异成为相位衬度。晶格分辨率的测定以及高分辨图像就是采用相位衬度来进行分析的。四、衍衬成像1、明场像(BF): 让透射束(000)通过物镜光阑,而把衍射束(hkl)挡掉得到图像衬度的方法,称明场成像。所得的像叫明场像
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