CSH27-201918氯化胆碱·萘乙酸可湿性粉剂最新_看图王

1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号Q/CSH郑州先利达化工有限公司企业标准Q/CSH 272109代替Q/CSH 27-201718%氯化胆碱·萘乙酸可湿性粉剂点击此处添加标准英文译名点击此处添加与国际标准一致性程度的标识2019 - 01 - 01发布2019 - 01 - 10实施郑州先利达化工有限公司发布Q/CSH 272019前言本标准按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则及HG/T 2467.3农药可湿性粉剂产品标准编写规范所规定的要求进行编写。本标准由郑州先利达化工有限公司提出并负责起草。本标准主要起草人：秦新伟  黄爱芹。1118%

2、氯化胆碱·萘乙酸可湿性粉剂1 范围本标准规定了18%氯化胆碱·萘乙酸可湿性粉剂的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、贮运、安全和保证期。本标准适用于由符合标准的氯化胆碱原药、萘乙酸钠原药与适宜的助剂和填料加工而成的18%氯化 胆碱·萘乙酸可湿性粉剂。注：氯化胆碱和萘乙酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A和附录B。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T

3、 603-2002 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备GB/T 1600-2001 农药水分测定方法GB/T 1601-1993 农药pH值的测定方法GB/T 1604-1995 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796-2006 农药包装通则GB/T 5451-2001 农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T 6682 -2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD)GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 19136-2003

4、 农药热贮稳定性测定方法GB 20813-2006 农药产品标签通则GB/T 28137-2011 农药持久起泡性测定方法3 要求3.1 组成和外观：本品应由符合标准的氯化胆碱原药、萘乙酸钠原药与适宜的助剂和填料加工制成， 为组成均匀的疏松粉末，不应有团块。3.2 18%氯化胆碱·萘乙酸可湿性粉剂应符合表1要求。表1 18%氯化胆碱·萘乙酸可湿性粉剂控制项目指标项目 指 标 氯化胆碱质量分数/% 17.0±1.0 萘乙酸质量分数/% 1.0±0.2 萘乙酸钠质量分数/% 1.1±0.2 水分/% 3.0 pH值范围 7.010.0 润湿时间/s

5、 60 持久起泡性/mL 60 细度（通过 44m试验筛）/% 95 热贮稳定性 a 氯化胆碱、萘乙酸分解率均5%，pH值、润 湿时间、细度应符合标准要求。 a正常生产时，热贮稳定性试验每6 个月至少进行一次。 4 试验方法安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。 4.2 抽样按照GB/T 1605-2001中5.3.3“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包

6、装件，最 终抽样量不少于300g。4.3 鉴别试验4.3.1 氯化胆碱的鉴别试验4.3.1.1 试剂和仪器氢氧化钾;高锰酸钾;硫酸溶液：(硫酸水)=6100;硝酸溶液：(硝酸水)=6100;雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬铵)甲醇溶液：20g/L;称取2g雷氏盐，溶于100mL甲醇，过滤;该溶液配成48h后即不能使用;碘化汞钾试液：取1.36g二氯化汞，加60mL水溶解，另取5g碘化钾加10mL水溶解。将两种溶液混合，加水稀释至100mL;氨水溶液：(氨水水)=4100;硝酸银溶液：17g/L溶液;红色石蕊试纸：变色范围pH4.58.0(红蓝);淀粉碘化钾试纸：按GB/T 603中的规定制备。4.3

7、.1.2 鉴别方法4.3.1.2.1 取约0.5g样品，加50mL水，摇匀后取5mL，加入3mL雷氏盐甲醇溶液，产生红色沉淀。 4.3.1.2.2 取约0.5g样品，加10mL水，摇匀后取5mL，加入2滴碘化汞钾试液，产生浅黄色沉淀。 4.3.1.2.3 取约0.5g样品，加5mL水摇匀，加2g氢氧化钾，高锰酸钾数粒，加热时放出氨能使润湿 的红色石蕊试纸变蓝。4.3.1.2.4 本品的水溶液显示氯化物的鉴别反应。取适量本品、加氨试液使成碱性，分成两份。一份 加稀硝酸以使成酸性，加硝酸银试液产生白色凝乳状沉淀，分离出的沉淀能在氨试液中溶解，再加硝酸， 沉淀又生成；另一份中加稀硫酸使成酸性，加入高

8、锰酸钾结晶数粒，加热放出氯气使淀粉碘化钾试纸 显蓝色。4.3.2 萘乙酸鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与萘乙酸质量分数的测定同时进行(有效成分质量分数的测定亦 采用相同的方法)。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中萘乙酸 色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时，可用另一种有效的方法进行鉴别。4.4 外观的测定在自然光线下，目测。4.5 氯化胆碱质量分数的测定4.5.1 方法提要样品中的氯化胆碱用水在加热的条件下振荡提取，定容并过滤，取适量滤液作为试验溶液;试验溶 液中氯化胆碱与雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬铵)反应，

9、形成晶状沉淀，用重量法测定氯化胆碱含量。反应方程式如下：4.5.2 试剂盐酸溶液：1+4;氢氧化钠溶液：400g/L;雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬铵)甲醇溶液：20g/L;称取 2g 雷氏盐，溶于 100mL 甲醇，过滤;该溶液配成 48 小时后即不能使用。甲基红-亚甲基蓝混合指示液。4.5.3 仪器玻璃砂芯坩埚：滤板孔径（47）m；电热干燥箱：可控制温度在（105±2）。4.5.4 测定步骤称取试样约 2.0g（精确至 0.000 2g），置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用干燥的滤 纸和漏斗过滤，移取该滤液 10mL置于 100mL高型烧杯中，加 1 滴甲基红-亚甲基

10、蓝混合指示液，用盐酸 溶液调至紫红色（pH5pH6）。于冰水浴中冷却至 5以下，搅拌 20min，在搅拌下缓慢加入 20mL雷氏 盐甲醇溶液继续搅拌反应 30min，再静止陈化 30min。将沉淀转移到预先在(105±2)下干燥至恒重的 玻璃砂芯坩埚中，减压抽滤。用水洗涤沉淀 45 次，每次用水约 10mL。将装有沉淀的玻璃砂芯坩埚移 入（105±2）电热干燥箱内，干燥 2h。取出,于干燥器内冷却至室温，称重（沉淀在 0.1g0.2g 之 间，可适当调整取样量）。同时进行空白试验。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。4.5.5 计

11、算氯化胆碱质量分数 W1（%）按式（1）计算：.(1)式中：沉淀质量的数值，单位为克（g）； 空白试验沉淀质量的数值，单位为克（g）； 试样质量的数值，单位为克（g）；氯化胆碱摩尔质量与雷氏盐-氯化胆碱沉淀产物摩质量的比值;10- 试样的稀释倍数。4.5.6 允许差两次平行测定结果之差，应不大于 0.5%，取其算术平均值，作为测定结果。4.6 萘乙酸质量分数的测定4.6.1 方法提要试样酸化后用流动相溶解，以甲醇+水为流动相，使用 Nova-Pak C18为填料的不锈钢柱和可变波长 紫外检测器，对试样中萘乙酸进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.6.2 试剂和溶液氯化胆碱摩尔质量与雷氏盐

12、-氯化胆碱沉淀产物摩质量的比甲醇：色谱纯;水：新蒸二次蒸馏水;磷酸;萘乙酸标样：已知质量分数，大于等于98.0%。4.6.3 仪器高效液相色谱仪：具 254nm 波长的紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：150mm×3.9mm（id）不锈钢柱，内装 Nova-Pak C18填充物，粒径 5m； 微量进样器：50L；定量环：20L；过滤器：孔径约为 0.45m；酸度计；超声波清洗器。4.6.4 高效液相色谱操作条件流动相：（甲醇:水）=60:40，水用磷酸调到 pH 至 34，经滤膜过滤，并进行脱气；流量：1mL/min；柱温：室温(温差变化应不大于 2)；检测波长：254

13、nm；进样体积：20L；检测器灵敏度（AUFS）：0.2；保留时间：萘乙酸约 7.0 min。 上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的萘乙酸高效液相色谱图见图 1、图 2。1萘乙酸 1萘乙酸图1 标样溶液的高效液相色谱图 图2 试样溶液的高效液相色谱图4.6.5 测定步骤4.6.5.1 标样溶液的制备称取萘乙酸标样约 0.05g（精确至 0.000 2g），置于 50mL 容量瓶中，加 10mL甲醇在超声波下溶解， 并用定容，摇匀，过滤。4.6.5.2 试样溶液的制备称取试样约 5.0g（精确至 0.000 2g），置于 5

14、0mL容量瓶中，滴加 35 滴磷酸酸化后，加 10mL流 动相在超声波下溶解并定容，摇匀，静止，取上层清液过滤。4.6.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针萘乙酸响应值相对变化小于 1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、 标样溶液的顺序进行测定。4.6.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中萘乙酸峰面积，分别进行平均。 萘乙酸的质量分数 W2（%），按式（2）计算：萘乙酸钠的质量分数 W3（%），按式（3）计算：.(2).(3)式中： -标样溶液中，萘乙酸峰面积的平均值； -试样溶液中，萘乙酸峰面积的平均值； -萘乙酸标样的

15、质量，单位为克（g）； -试样的质量，单位为克（g）； -标样中的萘乙酸质量分数，数值以%表示；-萘乙酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； -萘乙酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。4.6.7 允许差两次平行测定结果之差，应不大于 0.05%，取其算术平均值，作为测定结果。4.7 水分的测定按照 GB/T 1600-2001 中的“共沸蒸馏法”进行。4.8 pH值的测定按 GB/T 1601-1993 进行。4.9 润湿时间的测定按 GB/T 5451-2001 进行。4.10 持久起泡性试验按 GB/T 28137-2011进行。4.11 细度的测定按 GB/T 16150

16、-1995 中的“湿筛法”进行。4.12 热贮稳定性试验按 GB/T 19136-2003 中 2.2“粉剂制剂”方法进行。热贮后，氯化胆碱、萘乙酸分解率均5%，pH值、润湿时间、细度应符合标准要求。5 检验规则5.1 组批产品按批检验，以同批原料、相同生产条件生产的同一反应釜产品为一批。5.2 检验分类检验分为出厂检验和型式检验两类。5.2.1 出厂检验出厂检验按下列项目进行逐项检验：外观、氯化胆碱质量分数、萘乙酸质量分数、水分、pH 值、润湿时间、持久起泡性、细度。5.2.2 型式检验型式检验除检验出厂检验项目外，还应检验热贮稳定性试验。有下列情况之一者，应进行型式检验：a)新产品或老产品

17、转厂生产的试制定型鉴定； b)正式生产后，如配方、原料、工艺改变，可能影响产品性能时； c)正常生产时，每半年进行一次检验； d)产品长期停产后，恢复生产时； e)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时； f)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。5.3 判定规则与复检产品的检验和验收应符合 GB/T 1604-1995的规定，极限数值处理，采用 GB/T 8170-2008 中修约值比较法。若检验结果有任何一项不符合本标准技术要求时，应重新自该批产品中取双倍试样，对该不合 格项目进行复检，若复检结果符合本标准技术要求时，则判定该批产品为合格品；反之，则判定该批产 品为不合格品。5.4

18、仲裁检验当供需双方对产品质量发生异议时，由供需双方协商解决或由供需双方商定的授权质量检验机构进行仲裁检验。6 标志、标签、包装、贮运、安全和保证期6.1 标志、标签、包装18%氯化胆碱·萘乙酸可湿性粉剂的标志、标签、包装应符合 GB 3796-2006和 GB 20813-2006 中的有关规定，并应有农药生产批准证书号、农药登记证、企业标准号和商标。18%氯化胆碱·萘乙酸可湿 性粉剂采用铝箔袋密封包装，每袋净含量 25g，每 50袋装入一大纸盒，每 4大纸盒装入一瓦楞纸箱中， 每箱净含量 5kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合 GB 3796-2006的规 定。6.2 贮运18%氯化胆碱·萘乙酸可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时、严防潮湿和日晒， 不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。6.3 安全在使用说明书或包装容器上，除有醒目的毒性标志外，还应有毒性说明、使用注意事项、中毒症状、 解毒方法和急救措施。本剂属低毒植物生长调节剂，但对皮肤和粘膜有刺激作用。配药和施药人员需注意防止污染手