氮磷钾的自动分析仪测定法

1、肥料中氮.磷、钾的自动分析仪测定法一.目的确保使用自动分析仪测定肥料中氮、磷、钾含量的方法的正确性与流程的规范 化，及测定结果的准确性，从而保证肥料屮氮、磷、钾的含量符合相关标准要求。适用于公司内对吧料中氮、磷、钾含量的快速测定三. 参考文件依据gb/t22923 / hg/t2843四. 试验方法4.1氮含量的测定定氮仪法：4.1.1原理：在酸性介质屮还原硝酸盐成鞍盐；在混合催化剂存在下，用 浓硫酸消化，将酰胺态氮转化为钱盐。从碱性溶液中蒸憾氨，将氨用硼酸吸收液吸 收用硫酸标准滴定溶液滴定。4.1.2试剂和材料：硫酸盐酸銘粉：细度小于250 um混合催化剂：将1000g硫酸钾和50g五水硫酸

2、铜充分混合，并 仔细研磨氢氧化钠溶液：350g/l 甲基红指示液：lg/l 浪甲酚绿指示液：溶解100mg浪甲酚绿于100ml乙醇屮 硼酸吸收液：将100g硼酸溶于4500ml水中，加入70ml漠 甲酚绿指示液和50ml甲基红指示液，稀释至5l,混匀硫酸标准滴定溶液：c （72h2so4） =0.5moi/l仪 器：通常实验室用仪器白动消化炉：温度可控制在340°c±5°c范围内消化管：容积约350ml自动定氮仪：具有凯氏蒸憾，自动滴定功能，最小滴定单位为0. olml方 法：a）仅含钱态氮样品的处理：称取含氮量约100呃的试样（称准 至0. 0002g）置于消化

3、管中，用少量水溶解样品。b）含硝态氮和钱态氮样品的处理：称収总氮含量约loomg硝态 氮含量小于25mg的试样（称准至0. 0002g）于消化管中，加入0. 5g銘粉，用少量水冲洗管 壁，将消化管置于通风厨中，加5ml盐酸于消化管中，在室温下至少静置5min,但不超过 lomino置消化管于已预先升温到300°c的消化炉中，插上梨形玻璃斗，加热至沸腾后lmin 2min,注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。c）含酰胺态和钱态氮样品的处理：称取含氮量约loomg的试 样（称准至0.0002g）于消化管屮，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风厨屮，加入10ml 硫酸和0.5g混合催化剂

4、，插上梨形玻璃漏斗，在温度340°c的消化炉屮加热lh,注意不能 蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。d）含硝态氮和酰胺态氮样品的处理：称取总氮含量约loomg、 硝态氮含量小于25mg的试样（称准至0.0002g）于消化管中，在室温下至少静置5min,但 不超过lomin。置消化管于已预先升温到300°c的消化炉屮，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸 腾后lmin2min,注意不能蒸干，冷却。小心地加入10ml硫酸和0. 5g混合催化剂，重新 置于消化炉中，将温度升高到340°c,加热至溶液颜色变为紫红色，注意不能蒸干，冷却， 冲洗漏斗及消化管壁。e）不含硝态氮的有机-无机

5、复混肥料样品的处理:称取含氮量约 loomg的试样（称准至0.0002g）于预先干燥的消化管屮，将消化管置于通风厨屮，加入10ml 硫酸和0.5g混合催化剂，插上梨形玻璃漏斗，静止10mino将消化管置于消化炉上徐徐加 热（若反应激烈产生泡沫较多时，自消化炉上移开放冷片刻），等激烈反应结束后，将消化 炉升温至340°c继续消化，直至溶液呈无色后浅色清夜。注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及 消化管壁。（4）蒸憾和滴定:a）照仪器使用说明书，设定溶液由蓝色转变为紫红色为滴定终点。b）按方法a和b制备试样溶液吋,设定加蛍氧化钠溶液的量为30ml； 按方法c和e制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液

6、的量为60ml；按d制备试样溶液时， 设定加氢氧化钠溶液的量为90mloc）在吸收瓶内加硼酸吸收液40m1,将消化管置于自动定氮仪上进行 蒸啊、滴定。空白试验：除不加试样外，按同样操作步骤，使用同样的试剂，进行平行操作。4.1.3分析结果的表述分析结果的计算： 总氮含量以氮（n）的质量分数粘计，数值以%表示，按式（1） 计算：肚二（vi - vo ） ci xo. 01401/mi x100（1）式屮：也一一测定时消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）：vo空白试验时消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升5l）：c.硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（moi/l

7、）; 0.014 01氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmot）mi试料的质量的数值，单位为克（g） 计算结果表示到小数点后两位，取平行的、测定结果的算术平均值作为测 定结果。允许差：平行测定结果的允许差应符合表一要求表1氮的质试分数(以n计)/%平行测定允许差值/%<10.00. 2010.0 20.00. 30>20.00.404.2氮含量的测定-流动分析仪法4.2.1鞍态氮及酰胺态氮含量的侧定4.2.2原理理：采用空气片段连续流动分析技术，将试样溶液和试剂在一个连续流动的系统屮均匀混 合，在硝普盐的催化作川下，试样溶液中的铃离子与水杨酸盐和二氯异氤酸盐反应生成蓝色

8、 络合物.在波长660 nm处测定其吸光度。如试择中含有酰鞍态氮，则先将酰钱态氮水解成钱 态氮。4. 2.3试剂和材料：硫酸聚氧乙烯月桂醸溶液:30%水溶液， 级冲溶液：称収40 g柠檬酸三钠(c6h5na3o7 ° 2h2o),溶解于水中.并稀释至1 000 ml,加人1 ml聚氧乙烯月桂瞇溶液，混 匀，水杨酸钠溶液:称取40 g水杨酸钠，溶解于水小，再加人lg硝普钠 na2fe(cn)5no2出0，溶解后稀释至 1 000 ml, 一周内可保持稳定。二氯异氤酸溶液:称取20 g氢氧化钠和3g二氯异氤酸钠(c3ci2 n3 na()3 2h20).溶解于水屮，稀释至1 000 rn

9、l;钱态氮(nhn)标准溶液:10g/l,称取4.717 0g于105°c干燥 2h的硫酸鞍于50 ml烧杯中，用水溶解后移入 100 ml.容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。仪 器：通常实验室用仪器；白动消化炉，沮度可控制在340°c±5°c范围内.电热板,功率为1.8kw2.4kw,消化管，容积约350 ml;流动分析仪，带铁态氮透道和自动进样装置.钱态氮的检侧下限 0.2 m 盯 l.试样溶液的制备：做两份试料的平行测定。按相应的产品标准规定制备实验室样品。a) 仅含按态氮样品的处理:称取含氮量约100 mg的试样(称准至0. 000 2 g),置于

10、250 ml锥形瓶中，加约100 ml水和5 ml硫酸，加热煮沸15 min,冷却，定量转 移到250 ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤液。b) 含駄胺态氮和按态氮样品的处理:称取含氮量约100 mg的试样(称准 至0. 000 2 g)于消化管中，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加人5ml硫酸， 将消化管置于消化炉上，在温度340°c下加热lh,冷却，定量转移到250 ml量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去址初部分滤液。c) 空白溶液的制备:除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备.分析步骤：a)工作曲线的绘制吸取钱态氮(nh才n)标准溶液0

11、,0. 5 mlj.o ml,2. 0 ml,4. oml分别置于5个100 ml容量瓶中，用相应的空白溶液稀释至刻度，混匀.此标准溶液的 浓度分别为。，5()mg/l,l()()mg/l,200mg/l,400mg/l.进行测定前，参照仪器使用说明书，选 择最佳工作参数。然后，将流动分析仪的溶液吸管分别置于缓冲溶液、水杨酸钠溶液、二氯 异氧酸溶液中，于波长660 mn处，待基线稳定后测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液的按态氮(nh户n)浓度为横坐标，相应的吸光 度为纵坐标，绘制工作曲线或回归线性方程。测 定：在与测定标准溶液相同的条件下，测定试样溶液的吸光度，从工作曲 线或线性方程求出相应的钱态氮浓度。4. 2.4分析结果的表述分析结果的计算按态氮及猷胺态氮含量以氮(n)的质量分数t)2计，数值以表示,按式(2)计算：按式计算:式中:c2试样溶液中按态氮浓度的数值，单位为毫克每升(mg/l);v:试样溶液总体积的数值，单位为亳升(ml); m2试料的质量的数值，单位为克(g)