植物纤维化学实验指导

1、实验一试样的采集与制备试样的采集与制备在分析工作屮占有很重的地位。如果在试样采 集与制备过程中操作方法不正确，则在以后的分析工作中即使做得再 好，再精确也是没有意义的。因此，试样的采集和制备过程的每一步 都必须严格按照方法中规定的条件下进行。对于试样采集和制备要求的原则如下：1、采样时必须做到所获得的试样具有代表性。2、制备时不得使样品性质有所变化，为此必须注意以下几点：(1 )制样过程总不得混入任何朵质，也不得使试样有所损失。(2 )制样过程中如需要磨细，磨细时温度不得过高。(3 )制样过程中对试样加以于燥(如果原来湿分太大)，应该采取 风干方法，一般不得加热干燥。(4 )制样过程和已经制备

2、好的试样不得受到有害气体的侵蚀(例 如氯气、氯化氢等)。(5 )制样过程和已经制备好的试样都不得长时间在阳光下照射。 一、木材原料(一)试样采集方法釆集试材，须选择能代表该地区该树种般的工长情况，树龄须在壮 年，并须避免过熟或生长不正常的树木。试材株数每树种至少在3株 以上，应记明树种、树龄、产地、砍伐年月等。每株树锯取3个圆盘(厚35厘米)，一在树干基部距地而一米处, 一在树梢，一在中段(全长1/3以上)。截下圆盘，全部剥皮，并截 去细疤、腐朽部分，以供制样使用。(二)试样制备木材原料的试材用刀片切成小薄片，充分混合，按四分法取均匀样品 约1000克，然后再置于粉碎机磨细至全部能通过40目筛

3、的细末。 用标准筛筛选，截取能通过40目筛但不能通过60目筛的部分，风 干、储存于有磨口玻塞的广口瓶中，瓶上贴好标签，注明样品名称、 來源、采样日期等。留供分析实验用。试样需在磨口瓶中放置2448小时，使水分均一后，方能使用。二、非木材原料(-)无髓的草类原料如稻草、麦草、芦苇等，取等代表预备进行蒸 煮的原料约500克，记录其草种、产地、采集年月、储存年月、品 质情况、变质情况及清洁程度等，切去原料的根及穗部。将己去根及 穗的原料全部切碎。风干后，置入粉碎机磨碎成能全部通过40目筛 的粉末。过筛，截取能通过40目筛，但不能通过60目筛的部分细 末，储存在具有磨砂玻塞的广口瓶中。(-)有髓的草类

4、原料：将已去根及髓的风干试样，送入粉碎机中， 粉碎至通过40目筛，放入瓶屮，振荡使分为皮及髓二层，然后将皮 及髓分别称重，按比例取样。实验二水分的测定测定方法是在试样在105°c±3°c烘干至恒重时所失去的重量。1、应用仪器及器皿（1）带有温度调节的恒温烘箱。（2 ）干燥器（3）扁形称量瓶2、测定方法和计算精确称取35克（称准至0.0001克）粉碎试样，于洁净烘干恒重 的扁形称量瓶中，置于烘箱，在105°c±3 °c下烘4小时。将称量 瓶取出，置于干燥器中，冷却半小时后，称重。再移入烘箱，继续烘 干1小时，冷却称重，如此继续施行，直至

5、恒重为止。同时，进行 两次测定，取其算术平均值作为测定结果，要求准确到小数点后第二 位。两次测定平行试验间误差不得大于0.02% o水分含量按下式计算，以百分数表示：水分 %=g1_g2 x100gl-g式中：g扁形称量瓶重量，克；g 1扁形称量瓶与试样在烘干前的重量，克；g 2 扁形称量瓶与试样在烘干后的重量，克。实验三灰分含量的测定测定方法是基于将试样加以燃烧和灼烧后，称取其矿物性残渣的重1应用仪器及器皿（1）高温炉；（2 ）瓷w;（3 ）干燥器；（4 ）堆埸钳。2.测定方法和计算（1）木材原料精确称取2-3克（精确至0.0001克）粉碎试样，置于预先经灼烧 并已恒重的瓷堆埸中（同时另称取

6、试样测定水分），先在电炉或煤气 灯上仔细燃烧使其炭化。然后将塩圳置于高温炉中，在不超过575°c ± 25°c温度下，灼烧至灰渣中无黑色炭素，并恒重为止。两次测定 平行试验误羌不得大于0.20%o灰分含量按下式计算，以百分数表示：灰分 %= gxloo x100gl（loo-w）式中：g灰渣重量，克；g1风于试样重量，克；w试样水分，%（2 ）非木材原料非木原料灰分中由于含二氧化硅过多，在灼烧灰分时容易熔融结成块 状物，致黑色炭素不易烧尽，因此应用下列方法测定。精确称取2 3克（精确至0.0001克）粉碎试样，置入预先经灼烧并已恒重的瓷 甘竭中（同时另称取试样测定

7、水分）。用移液管吸取5毫升酷酸镁乙醇溶液(溶解4.054克mg(ac)2 4h2o 于50毫升蒸憾水屮，加入95%化学纯乙醇稀释至成为1000毫升) 注入其中，用钳丝仔细搅拌和至样品全部被润湿，洗下钳丝上所沾着 的样品，微火蒸干并炭化后，移入高温炉中，在不超过775°c 土 25°c 温度下燃烧至灰渣中无黑色炭索并恒重为止。同时做一空白实验，吸取5毫升醋酸镁乙醇溶液于另一已知重量的 瓷圮埸中，微火蒸干，移入高温炉中灼烧至恒重。灰分含量按下式计算，以百分数表示：灰分 %= (g1-g2)x00 xioogl(loo-w)式中：g2空口试验残渣重，克；g, gl, w与第(1)

8、相同。同时，进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果要求准确到小数 点后第二位，两次测定计算间误差木材原料不应超过0.05%,非木材 原料不应大于0.20% o实验四水抽出物的测定测定方法是基于用水处理试样，然后将抽提后残渣烘干(或将抽出液 蒸干并烘干)，从而确定其被抽出物的含量。1、应用仪器及器1111(1 )恒温电水浴锅；(2 )玻璃过滤器；(3 )吸滤瓶；(4 )容量500毫升及250毫升锥形瓶。(5 )冷凝管；(6 )恒温烘箱；(7 )干燥器。2、测定方法合击算(1)冷水抽出物：精确称取192克(精确至0.0001克)试样于洁净光滑的纸上(同 时另称取试样测定水分)，然后仔细将其移入容

9、量500毫升锥形瓶中, 加入300毫升蒸帼水，保持温度为23°c± 2°c,加盖放置48小吋并经常摇荡。用倾泻法滤经已恒重的玻璃过滤器，利用真空泵吸滤。然后用蒸僻水 洗涤残渣及锥形瓶并将锥形瓶内残渣全部洗入滤器中，继续洗涤至无 色后，再多洗涤2 3次。吸干滤液，用蒸憾水将氯气外部吹洗洁净, 移入烘箱，于105°c± 3°c烘干至恒重。冷水抽出物含量按下式计算，以百分数表示:(gt)xloo冷水抽出物=g?(100w)xioo式中：g玻璃滤器重，克;g| 带有残渣的玻璃滤器烘干后重，克;g?风干试样重，克；w试样水分，。（2 ）热水抽出

10、物精确称取约2克（精确至0.0001克）试样（同时另称取试样测定水 分），仔细移入容量250毫升锥形瓶中，加入200毫升95-100热压 蒸僻水，装上冷凝管，置于沸水浴中煮沸3小时，并经常摇荡。用倾 泻法滤经已恒重的，玻璃滤器。用热蒸憾水洗涤残渣及锥形瓶，并将 锥形瓶内残渣全部洗入滤器屮。继续洗涤至无色后，再多洗2-3次。吸干滤液，用蒸惚水洗涤滤器外部，移入烘箱，于105°c ± 3°co烘干至恒重。热水抽出物含量（x）以表示，按下式计算:(gt)xloog2(100w)x100式中：g玻璃滤器重（克）；g| 带有残渣的玻璃滤器烘干后重（克）；g2风干试样重（克）

11、；w试样水分，（）。水抽出物都同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后笫二位。两次测定计算值间误差不应超过0.20%o实验五l%naoh抽出物的测定测定方法是鉴丁用1 %氢氧化钠溶液处理试样，再经洗涤烘干后，从 而确定其被抽出物的含量。1、应用仪器和器皿(1 )容量300毫升锥形瓶；(2 )冷凝管；(3 )恒温水浴；(4 )玻璃滤器；(5 )吸滤瓶；(6 )直径4.5厘米的表面1111；(7 )玻棒；(8 )恒温烘箱；(9)干燥器。2、应用试剂(1) 1 %naoh 溶液溶解10克化学纯氢氧化钠于蒸僻水中，移入容量1000毫升容量瓶 中，加水稀释至其刻度，摇匀。用移液管

12、取25毫升容量100毫升量 瓶中，加入5毫升10% 1氯化饮溶液，再加水稀释至其刻度，摇匀， 静置以便沉降。用干的滤纸及漏斗过滤，吸取50毫升滤液，注入1滴 甲基橙指示液，用0.1n盐酸标准溶液滴定。按下式计算所配制的氢 氧化钠溶液浓度。氢氧化钠 =滴定时所耗用的盐酸量x nhc1x 0.04 x10012.5如与所规定浓度不符合，则应加入较低浓碱或水，调节至所需浓度在 0.9-1.1%间为宜。(2) 测定方法和计算精确称取2克(精确至0.0001克)粉碎试样于洁净光滑的纸上，然后仔细移入洁净干燥的300毫升锥形瓶中，加入1 %氢氧化钠溶液 100毫升，装上冋流冷凝器，置入沸水浴上加热1小时。

13、在加热过 程中，每隔10、15、25分钟摇荡一次，等规定吋间到达后，取下， 静證片刻以便残渣沉积于瓶底，然后用倾泻法滤经业己恒重的玻璃滤 器，利用真空泵吸滤，然后用温水洗涤残渣及锥形瓶，将锥形瓶内残 渣全部洗入滤器屮，洗至我碱性后，再以50毫升醋酸1： 3）,分 两三次洗涤残渣，最后用冷水洗至无酸性反应为止（用甲基橙指示剂 测定）。吸干滤液，取出滤器，用蒸馅水将滤器外部吹洗洁净，移入 105°c 土3°c烘箱至恒重。l%naoh抽出物含量按下式计算，以百分数表示:1 %naoh抽出物=100 丿（g|g）x100g?（100-w）xioo式屮：g玻璃滤器恒.重，（克）;g带

14、有残渣的玻璃滤器烘干后重，（克）；g2风干试样重（克）；w试样水分重。同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位，两次测定计算值间误差不应超过0.40%。实验六 有机溶剂抽出物的测定以中性有机溶剂抽提试样，其中树脂、脂肪、蜡、单宁等物溶于溶剂中，然后将所得抽出液加以蒸发，烘干，称量不易挥发的残渣。所用 的试样和溶剂不同，所得抽提物的含量和成分也各不相同，常用的有 机溶剂如：乙醴、乙醇、甲醇、苯和丙酮。实验室屮常用苯醇混合液。1、应用仪器及器皿（1）索氏抽提器；（2 ）具有温度调节器的水浴；（3 ）烘箱；（4 ）扁形称量瓶。2、应用试剂及溶液笨醇混合液量33份化学纯乙

15、醇及67份化学纯苯，混合均匀后备用。3、测定方法和计算精确称取2-3克（精确至0.0001克）粉碎试样（同时另称取试样 测定水分），用预先以苯一醇混合液抽提过的滤纸及线包扎好（不可 包得太紧也要防止过松）。在底瓶中加约2/3容积的苯醇混合液，然 后将抽提器和冷凝器底瓶连接起来，并把仪器放在水浴上，加热程度 以保持底瓶中苯一醇混合液沸腾较激烈，每小时抽提46次为原则。 如次抽提6小时。抽提完毕，提起冷凝器，并用夹子仔细从抽提器中取出盛有试样的滤 纸包。然后将冷拧器重新和抽提器连接起来，回收一部分溶剂，直至 底瓶中仅剩有少量笨一醇混合液为止。取下底瓶，将其内容物移入已烘干恒重的扁形称量瓶中，并用笨

16、一醇 混合液漂洗烧瓶34次，每次用极少量混合液，并将洗液也倾入扁 形称量瓶中，然后将称量瓶置于水浴上，仔细加热(须注意温度不宜 过高，防止内容物溅出)，以蒸去多余的溶剂。最后将称量瓶外部擦 净，置入烘箱中，于105°c±3°c温度下烘干干至恒重。计算：苯醇可溶物%=g-g)xl()() x100g2(ioo_w)式中：g扁形称量瓶恒重，克；g盛有烘干残渣的扁形称量瓶恒重，克；g2一气干试样重，克；w试样水分注：抽提完毕，如发现抽出物有滤纸毛或其他固形物，则应该通过滤 纸将抽出液滤入扁形称量瓶中，再用少量苯一醇混合液分次漂洗底瓶 及滤纸。同时，进行两次测定，取其算术

17、平均值作为测定结果。要求准确到小 数点后第二位，两次测定计算值间误差不应超过0.10%。实验七纤维素含量的测定测定方法是基于用20%硝酸及80%乙醇混合液处理粉碎后的木材原 料，使其中所含木质素变为硝化木质素，从而溶于乙醇中，剩余残渣 过滤后，用水洗涤并烘干，测定其含量。1、应用仪器及器j11l(1) 恒温电水浴锅；(2) 真空泵；（3）直形或球形冷凝管；（4）容量250毫升或300毫升锥形瓶；（5）玻璃漏斗；（6）容量500毫升真空吸滤瓶；（7）表面皿。2、应用试剂和溶液20%硝酸和80%乙醇混合液：用量筒量取800毫升化学纯乙醇（95%） 于一容量1000毫升烧杯中。再用另一量简（不许用同

18、一量筒），量 取200毫升化学纯硝酸（比重1.42）,缓缓分次注入乙醇中，每次加 入少量（约10毫升），并用玻棒搅拌均匀后才可以继续加。待全部 硝酸加入乙醇后，再用玻棒充分搅匀，冷却后，存于棕色试剂瓶中。3、测定方法及计算精确称取1.00001.0500克试样于洁净平滑的纸上（同时另称取试样 测定水分），再将其移入容量为250毫升或300毫升洁净干燥的锥形 瓶中，加入25毫升硝酸一乙醇混合液（混合液应现配），装上回流 冷凝器，置于沸水浴上加热1小时，在加热过程中，应随时摇荡锥 形瓶，以防止残渣蹦跳，如跳入冷凝管屮应弃去重做。移去冷凝器，并将锥形瓶从水浴锅上取下，静置片刻以使残渣沉积与 瓶底，然

19、后用倾泻法滤入业已恒重的玻璃滤器，尽量不使残渣流出。 利用真空泵将滤器中滤液吸于，再用玻棒将流入滤器的残渣全部移入 原锥形瓶中，量取25毫升硝酸一乙醇混合液，分数次将滤器中及锥 形瓶口上附着的残渣，尽量洗回锥形瓶中。装上回流冷凝器，再在沸 水浴上加热1小时，在加热过程中，应注意不停地摇荡锥形瓶。如 此重复进行数次，直至纤维变白为止。每次过滤，都用原所用的恒重 滤器。最后将锥形瓶从水浴上取下，过滤，以10毫升硝酸一乙醇混合液洗 涤残渣及锥形瓶，然后以热水洗涤，并将残渣全部移入滤器中。继续 以热水洗涤，直至洗液用甲基橙指示剂检验不呈酸性反应为止。最后 再用乙醇洗涤两次(每次10 ml- )o吸干洗

20、液，取出滤器，用蒸馆水将滤器外部吹洗干净，移入烘箱中， 于105°c下烘干至恒重，即为纤维素重。如为草类原料，则尚需测定其中所含水分，为此可将烘干恒重后带有 残渣的玻璃滤器置入一较大瓷堪竭中，一并移入高温炉中，缓缓升温 至500°c550°c,并继续保持此温度灼烧半个小时，至残渣全部灰化 并达到恒重为止。注：如测定草类原料纤维素，空的玻璃滤器应洗干净烘干后，放入一 较大瓷i甘竭中，置入高温炉5005509中灼烧至恒重。纤维素含量按下式计算，以百分数表示：(1)木材原料纤维%=(gl-g)xl()()xi0og2(100 w)式中：g玻璃滤器烘干后的重量，克；g1经

21、烘干后玻璃滤器连同残渣重，克；g2风干试样重，克；w试样水分，%o（2）草类原料纤维素=（6-63）叫00g2（100-w）式中：gl、g2、w与（1）相同；g3灼烧后玻璃滤器连同灰分重，克。注：（1）配制硝酸一乙醇混合液时，应将硝酸加入乙醇中，不能将乙醇 倾入硝酸中，并应注意缓缓加入。每次加少量硝酸后，应搅拌均匀， 才可继续加，否则有可能发生危险。（2）每次过滤时，应尽量勿使残渣流入滤器中，否则将增加洗回锥 形瓶的困难，因每次所用的混合液仅为25毫升，很少，而冃要不把 滤器内倒出的残渣及锥形瓶壁上的残渣全部洗下，否则将造成部分残 渣不能浸入混合液中，以致作用不完全而影响结果的准确度。实验八木

22、质素含量的测定用72%的硫酸处理已经脱去提取物的木粉。其中，不溶于酸溶液的部 分称为酸不溶木质素（即克拉桑木质素）；溶解在酸溶液中的部分木 素，称为酸溶木质素。在针叶材中，酸溶木质素的量很小，约为0.20.4%。在阔叶材中，酸溶木质素的量约为3%5%一、酸不溶木质素含量的测定木材中的碳水化合物在硫酸的作用下水解，溶出，定量地测立其残余 物，即可测得酸不溶木质素的含量。1、应用仪器及器皿(1) 带有温度调节器的水浴锅(2) 1000毫升的容量瓶(3) 100毫升的烧杯(4) 1000毫升的锥形瓶(5) 2000毫升的吸滤瓶(6) 直形或球形冷凝器(7) 玻璃滤器(8) 50毫升量筒，1000毫升

23、量筒(9) 比重计(10) 表面皿2、应用试剂和溶液(1) 72 ± 0.1毫升硫酸(比重1.84)于300毫升蒸僻水中，冷却。 加水稀释至1000毫升，充摇匀，调节酸液温度为20°c,倾倒此溶液 于量筒中，用比重计测定其比重是否为1.6338,若不是此数则应加入 硫酸或蒸憾水调节至所规定的比重。(2) 10%氯化顿溶液：溶解10克纯氯化顿于90毫升蒸馆水屮。3、测定方法和计算精确称取相当于绝干1克重的脱脂木粉(称准至0.0001克)放入100 毫升的烧杯内，(同时称取试样测立水分)，缓慢加入预先冷至 1015°c的72%的硫酸15毫升，同时用玻璃棒搅拌使其浸渍，

24、样品 分散以后用一块表面皿加盖住烧杯，将烧杯置于20 ± 1 °c的水浴锅 保温2小时，（非木材原料保温2.5小时），在这期间要不时搅拌。到达规定时间后，将烧杯内反应物转移到锥形瓶内，用蒸憾水吹洗所 用的烧杯，所用洗液也要倾入锥形瓶中，然后加水稀释至酸的浓度为 3%,加入蒸僻水量包括吹洗所用的水在内总体积为560靳。将1000 毫升的锥形瓶上装上回流冷凝器，在电炉上煮沸4小时（若要测溶 液屮的酸溶木质素，就不用回流冷凝器，不要煮沸，而是用添加热水 的方法，使溶液总体积维持在575毫升）。静置，使 不溶物沉淀， 用预先恒重的玻璃滤器过滤，再用热蒸憎水洗涤，至洗液用10%氯化

25、顿试之不显浑浊为止。然后用蒸憾水漂洗滤器外部，移入烘箱中于 105 ± 3°c烘干至恒重。如为非木材原料则尚需测定木素中所含灰分；为此可将已烘干至恒重 并带用残渣的滤器，移入已恒重的瓷堆竭中。先将木素炭化，再置入 高温炉屮，在不超过575°c ± 25°c的温度下灼烧至无黑色炭素，并 达到恒重。酸不溶木质素含量按下式计算：（1）木材原料中酸不溶木质素=（gl-g）xl（）（）xioog2（100-w）式中：g烘干后的玻璃滤器恒重（克）；g1烘干后玻璃滤器和残渣恒重（克人g2风干试样重（克人w试样水分（）。同时，进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果。要求精确到小 数点后第二位，两份测定计算间误差不应超过0.20%o二、酸溶木质素含量分出酸不溶木质素后的滤液中含有少量酸溶木质素，在紫外光区呈现 特征吸收，其吸收峰值与溶液的木质素含量有关，测定滤液对波长为