玻璃仪器的校正

1、文件编号：HNLS/SOP-J034-201玻璃仪器的校正操作规程滴定分析法主要量器有三 种：滴定管、移液管、容量瓶。其真实容积与它所标示的体积并非完全一致， 因此，在准确度要求高的分析中，须对上述量器进行校正。一、容量的定义及玻璃量器的分类1.1 容量的定义校正使其表面容量和真实容量一致。表面容量（或标称容量）：仪器上所标示的容量值。真实容量（或实际容量）：满足规定准确度，用来代替真值使用的容量值。1.2 玻璃量器的分类1.2.1 工作玻璃量具按使用范围，可分为常用玻璃量具（如滴定管、容量瓶 等）、通用玻璃量具（比色管、离心管等）和专用玻璃量具（如雨量筒、血糖 管等）。1.2.2工作玻璃量具

2、按使用方法，可分为量入式量具（In）和量出式量具 （Ex）。二标准温度 玻璃具有热胀冷缩的特性，其容积会随温度改变而改变。规定某一温度值 为标准温度，即是指量具的标示容量是在该温度下标定的。容器的容积一般是 以20 C为标准温度三、常用玻璃量器的校正：3.1 玻璃量器的校正常采用称量法（或衡量法）： 是通过称量被测量器中量出或量入介质的质量，并根据该温度下介质的密度进行计算，得到量具在20C时容量的方法。一般，用纯水作为介质；某些微量的量具校正采用水银为介质，以避免水蒸发对结果的影响。3.2 计算3.2.1玻璃量器在标准温度20C和任一温度t时的实际容量分别按下列式计算：V20 = m K（t

3、）（1）Vt = V20 1+ B -20）（2）（1）式中：K （t）值列于附表中；m被检玻璃量器内所能容纳水的质量，g。根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K（t）值，即可由上式求出被检玻璃量器在20C时的实际容量。（ 2）式中：Vt 检定温度t时的被检玻璃量器的实际容量，ml;V20标准温度20C时的被检玻璃量器的实际容量，ml;B被检玻璃量器的体胀系数，C-1 ；t 检定时蒸馏水的温度，C ;3.3 举例标称容量为 50ml 的钠钙玻璃量具，称得量具内的纯水质量为 49.898g ，测 定水温为15.6C，求量具在标准温度20C下的实际容量V20。用上述式(1)计算，查表得 K (

4、t) =1.00215,结果：V20=49.898 X 1.00215=50.005 ml四容量允差 容量允差是检定规程、技术标准等技术规范对量器所规定的允许的误差极限值,它是为保证量具应有的准确度等级而规定的最大误差。 我国对滴定管、分度吸管的容量允差规定,它们的允差既表示零至任意一点的允差,也表示任意两个检定点间的允差。例如：A级50ml滴定管的容量允差为士 0.05ml它的检定点有5个，其中任意两点 之间的容量示值误差均不得超过士 0.05ml任意一点的容量示值误差等于该点标称值与其容量真值之差。 任意两点之间的容量示值误差,等于下列两项值的差值：= V 1- V 2任意两点的标称值之差

5、值 V 1 ； 任意两点的容量真值之差值 V 2。 五、常用玻璃量器容量检定操作步骤1. 滴定管1.1 将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上,充水至最高标线 以上约5 mm处1.2缓慢地将液面调整到零位,同时排出流液口中的空气,移去流液口的最后一滴水珠1.3 取一只容量大于被检滴定管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。1.4 完全开启活塞(对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球)，使水充分地 从流液口流出。1.5当液面降至被检分度线以上约 5伽处时，等待30s,然后10s内将液面 调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。1.6 将被检滴定管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量

6、(m)。1.7 在调整被检滴定管液面的同时,应观察测温筒内的水温,读数应准确到0.1 C。1.8查表计算被检滴定管在标准温度 20C时的实际容量。1.9 对滴定管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最 大误差。1 . 1 0校正值、画图、列表、备用。例如：水温 20.0C, 5ml，水重 4.9876g,查表得 K (t) =1.00285,结果：V20=4.9876 X 1.00285=5.0018 ml则 5ml 时校正值为 0。继续放水至10ml，记录水重9.8428g,查表得K (t) =1.00285,结果：V20=9.8428 X1.00285=9.8709 ml校

7、正值为 9.8709- 10=-0.129=-0.13ml1.11 注意事项：1.11.1 、校正时每次均从零开始。1.11.2 两次修正值误差应小于 0.02ml1.11.3 使用时与校正同（起始、流速、读数方法）。2 分度吸量管和单标线吸量管2.1将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5伽处，擦去吸量管流液口外面的水。2.2缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。2.3 取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。2.4 将流液口于称量杯内壁接触，称量杯倾斜 30，使水充分的流入称量杯 中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s,

8、随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当 水流至流液口口端不流时,随即将流液口残留液排出。2.5 将被检吸量管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量（ m）。2.6 在调整被检吸量管液面的同时,应观察测量筒内的水温,读数应准确到0.1 C。2.7计算吸量管在标准温度20C时的实际容量。2.8 对分度吸量管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间 的最大误差。例如：10ml移液管，20C时（水+皿）重40.00g,移液管吸取水至刻度后， 称定剩余（水+皿）重为30.20g,该移液管的内容积为40.00-30.20=9.80g,查 表得 K（t） =1.0

9、0285,结果：V20=9.80 X 1.00285=9.828 ml=9.83ml3 容量瓶的校正3.1 对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。3.2 注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量(m)。3.3将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1 C。3.4计算被检量瓶在标准温度20C时的实际容量。例如：250ml量瓶空瓶重50.08g, 20 C时加水至刻度共重340.09g,水重340.09-90.80=249.29g 查表得 K (t) =1.00285,则该量瓶实际容积：V20=249.29 X 1.00285=250.00 ml3.5

10、校正 xx：3.5.1 需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。3.5.2校正温度在1525C ,校正中如温度有变化可查各该温度下的K( t)。3.5.3、校正用的纯水，必须提前一小时放天平室，使温度恒定。3.5.4、 校正时用的小锥形瓶要轻些，不要超过50g,瓶口不要沾上水，瓶外需 干燥。3.5.5、校正时,误差要求：两次测量值不得超过容量允差的,取两次平均值。3.5.6、在校正滴定管前，必须检查是否漏水，酸式滴定管的玻璃塞是否旋转自3.5.7、滴定管放水速度不宜过快，放完需稍停后，再读取容量。3.5.8、校正容量瓶时，空瓶必须干燥，再分别加水两次称量，进行校正刻度上 方如有水，必须用滤纸吸干。3.5.9、移液管放完水，管与杯壁成 30角，二者不能有相对移动约等待 3 秒后 移开（无等待时间者），有等待时间的按规定等待后移开。六、检定点：1 滴定管1ml 10ml：半容量和总容量二点；25ml：（05）ml、（010）ml、（015）ml、（020）ml、（025）ml 五点；50ml:（010）ml、 （020）ml、 （030）m