实验5 EDTA标准溶液的配制、标定和水的硬度测定

实验5 EDTA标准溶液的配制、标定和水的硬度测定曾德丹（20131596）摘要 本文主要介绍了EDTA标准溶液的配制及标定，和水的硬度的测定。EDTA标液不能直接用乙二胺四乙酸配制，因为其溶解度较低。常用分析纯以上的EDTA二钠粗配溶液，再用碳酸钙做基准物质对其标定，EDTA标准溶液浓度为mol/L。从而得到EDTA标准溶液。水中钙、镁离子含量可用EDTA配位滴定法测定。钙硬测定原理与以CaCO3为基准物质标定EDTA标准溶液浓度相同。总硬则以铬铬黑T为指示剂，控制酸度为PH=10左右，用EDTA测定。有总硬减去钙硬即为镁硬。测出总硬为，钙硬为，镁硬为。关键词 EDTA 标定 水 硬度前言 标定EDTA溶液常用的基准物质有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、七水硫酸镁等。通常选用其中与北被测组分相同的物质作为基准物质，这样，滴定条件较一致，可减小误差。本实验要测定钙硬，所以选用碳酸钙为基准物质标定EDTA，指示剂为钙指示剂。在水的硬度测定实验中，水的硬度以度（）计，1硬度单位表示十万份水中含1分CaO,即1=mg/L CaO。硬度=1. 实验部分1.1 试验设备和试剂仪器：酸式滴定管（50mL)、锥形瓶（250mL）、分析天平、细口瓶、容量瓶、量筒、移液管（25mL)、洗耳球试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体，分析纯）、碳酸钙（固体，分析纯）、1+1 NH3.H2O、镁溶液、100g/LNaOH、钙指示剂1.2 实验方法1、配制0.01mol/L的EDTA溶液2、标定EDTA（1）配制0.01mol/L的钙标准溶液：碳酸钙烧杯嘴边滴加1+1盐酸完全溶解除CO2冷却定容到250.0mL (2)标定：移取25mL钙标准溶液锥形瓶加入20mL水、2mL镁溶液、5mL10%NaOH加入钙指示剂用EDTA滴定至由红色变为蓝色3、 水的硬度的测定（1） 总硬测定：取澄清水样100mL于锥形瓶，加入5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（调PH=10)，加入001gEBT，用EDTA标定至由酒红色变为纯蓝色。（2） 钙硬测定：取澄清水样100mL于锥形瓶，加入4mL100g/LNaOH溶液（调PH=12-13)，加入001g钙，用EDTA标定至由酒红色变为纯蓝色。（3） 镁硬测定：总硬减去钙硬2. 实验结果与讨论2.1 EDTA溶液的标定2.1.1实验数据记录及处理123456EDTA初读数(mL)0.120.020.080.010.050.02EDTA终读数(mL)24.3024.1724.425.1924.324.27VEDTA(mL)24.1824.1524.3225.1824.2524.25nCa2+(mol)0.00025050.00025050.00025050.00025050.00025050.0002505CEDTA(mol/L)0.010360.010370.010300.0099300.010330.010332.1.2可疑值取舍(4法）除0.009930外其他数据的平均值为和平均偏差为 =0.00002 所以0.009930这一数据应舍去2.1.3计算平均浓度 =0.01034mol/L 2.1.4计算标准偏差和相对标准偏差 = 0.00003 =0.3%2.1.5置信区间的计算P=95%时 2.2 总硬的测定2.2.1 数据记录及处理12345EDTA初读数(mL)0.020.010.000.040.09EDTA终读数(mL)19.6719.6919.5819.5319.60VEDTA(mL)19.6519.6819.5819.4919.51V水（mL)100.0100.0100.0100.0100.0硬度（）11.3911.4111.3511.3011.312.2.2计算平均总硬度 =11.35 2.2.3计算标准偏差和相对标准偏差 = 0.05 =0.4%2.2.4置信区间的计算P=95%时 2.3 钙硬的测定2.3.1 实验数据记录及处理12345EDTA初读数(mL)0.010.020.030.010.02EDTA终读数(mL)15.3115.4115.4115.4415.35VEDTA(mL)15.3015.3915.3815.4315.33V水（mL)100.0100.0100.0100.0100.0硬度（）8.878.928.928.958.892.3.2计算平均钙硬度 =8.91 2.3.3计算标准偏差和相对标准偏差 = 0.03 =0.3%2.3.4置信区间的计算P=95%时 2.4 镁硬的计算镁硬=总硬-钙硬=11.35-8.91=2.442.5 影响因素及实验过程应注意问题2.5.1滴定速度的影响 由于铬黑T 在碱性溶液中易被氧化, 滴定时间过长铬黑T 会失效使终点不明显,所以在加入铬黑T 后应在5分钟内完成滴定3 2.5.2 滴定溶液时应特别注意的问题（1）每次滴定时最好从滴定管刻度的零点开始, 使每次滴定时的读数都在滴定管刻度的同一部分, 由刻度不准确而引起的误差就可以抵消。（2）滴定时, 水样的温度应以2030为宜。温度过低, 反应速度慢, 会使滴定过量, 此时要适当加热水样4致谢感谢吴明君老师的精心指导参考文献1 分析化学实验第三版（四川大学化工学院、浙江