第一组校园水环境监测方案-123

环境监测综合实验周 题目 校园水环境质量监测方案设计 姓 名 XX 学 号 XX 专 业 环境工程 指导教师 XX 洛阳理工学院 目目 录录 第一部分 概述 1 一 设计任务 1 二 实习要求 1 第二部分 校园及周边水环境调查 2 一 学校概况 2 二 污染源及受纳水体的调查 2 三 质量控制 3 四 校园区域划分 3 第三部分 水环境监测分析实施方案 4 一 监测项目与范围 4 二 监测点布设 监测时间和采样方法 4 三 样品的保存与运输 5 四 分析方法与数据处理 10 附录 12 小结 13 参考文献 13 1 前 言 水环境是指自然界中水的形成 分布和转化所处空间的环境 是指围绕人群 空间及可直接或间接影响人类生活和发展的水体 其正常功能的各种自然因素和 有关的社会因素的总体 也有的指相对稳定的 以陆地为边界的天然水域所处空 问的环境 在地球表面 水体面积约占地球表面积的 71 水是由海洋水和陆地水二部 分组成 分别与总水量的 97 28 和 2 72 后者所占总量比例很小 且所处空 间的环境十分复杂 水在地球上处于不断循环的动态平衡状态 天然水的基本化 学成分和含量 反映了它在不同自然环境循环过程中的原始物理化学性质 是研 究水环境中元素存在 迁移和转化和环境质最 或污染程度 与水质评价的基本 依据 水环境主要由地表水环境和地下水环境两部分组成 地表水环境包括河流 湖泊 水库 海洋 池塘 沼泽 冰川等 地下水环 境包括泉水 浅层地下水 深层地下水等 水环境是构成环境的基本要素之一 是人类社会赖以生存和发展的重要场所 也是受人类干扰和破坏最严重的领域 水环境的污染和破坏已成为当今世界主要的环境问题之一 第一部分 概述 一 设计任务一 设计任务 根据洛阳理工学院的用水和排水情况进行调查研究总通过对校园水环境检测 判断水环境质量状况并判断水环境质量是否符合国家标准 巩固我们所学知识 培养我们团结协作精神和实践操作技能 综合分析问题的能力 学会合理地选择 和确定某监测任务中所需监测的项目 准确选择样品预处理方法及分析监测方法 2 二 实习要求 要求学生理论联系实际 实地调查 每个学生都自己动手亲自制订方案 设 计分析操作过程 处理实验数据 写出实习报告 实事求是地报出监测结果 实 验结果准确可靠 第二部分 校园及周边水环境调查 一 学校概况 洛阳理工学院坐落于素有 千年帝都 牡丹花城 美誉的历史文化名城洛阳 学校始建于 1956 年 是一所以工学为主 兼有理学 管理学 文学 经济学 法学 教育学 艺术学等多种学科的省属普通本科院校 截至到 2012 学校有王城 开元 九都三个校区 占地面积 2229 亩 学院 有全日制普通在校生 2 6 万余人 共设置 17 个系 部 和国际教育学院 示范性 软件职业技术学院 继续教育学院 天瑞干部学院 中迈干部管理学院 洛阳市 服务外包学院等 6 个专门教育学院 本科专业 37 个 学校南与世界文化遗产龙 门石窟毗邻 北与风景如画的洛浦公园相连 二 污染源及受纳水体的调查 1 由于学院地处洛阳郊区 受污染情况相对较小 生活用水均来自洛河水 洛河水体相对较净 对我们监测方案的制定没有太大的影响 2 校园水污染源主要包括餐厅污水 实验室废水 生活污水等 餐厅污水 包括洗碗水 洗菜水以及其它污水 洗碗水主要含有 N P 等营养物质和油脂 洗菜水含有的沙粒等较少的污染物 其它污水含有较多有机污染物 主要排入下 3 水道 实验室废水主要排入下水道 排水量不大 生活污水的排水量占主要部分 三 质量控制 控制是质控工作的起始点 是在水环境监测工作开始之前所实施的控制 所 以控制也是预防性的控制 即以避免产生错误 尽量减少日后的纠正活动为目的 的控制活动 质量保证计划 人员训练和培训计划等都属于这种控制 为了做好 控制应从以下几个方面来做好工作 仪器设备现代化学分析需要合适的设备和仪器 实验的成功或失败常常可以 追溯到设备和仪器的配备和使用的合理性 因此必须有专人对仪器设备进行日常 维护和保养 以便有效地保证设备的完好率和准确度 确保仪器设备在检定周期 内 每台仪器设备检定 校准后对仪器设备的检定状态用 合格 准用 停用 标志进行管理 仪器设备从购置到使用要有一套完整的技术档案 我们 还需要有为分析有关问题而专门设计的质量保证体系及相应的其他因素支持 环境仪器所处的环境也是十分重要的 现在大多数精密仪器都对室内的温度 和湿度有要求 仪器所处的环境也就十分重要 这就需要我们配备空调 抽湿机 和通风厨等设施并保持实验室内的清洁 确保实验室的检测设备 辅助设施 操 作空间 工作环境 能源 照明 温湿度 通风等条件满足检测工作的需要 最 大限度的使实验室的环境满足仪器的要求并防止因环境对实验人员健康造成的伤 害 标准物质和化学试剂应有专人负责保管标准物质和化学试剂 做好出入库登 记 并保证其安全有效 及时清理已经过期的标准物质和化学试剂 在实验开展 前要注意检查所需用到的试剂是否过期或变质 避免误用而造成时间和人力物力 上的浪费 4 校园区域划分 4 可分为宿舍区 教学区 生活区 实训区 第 三部 分 水 环境监测分析实施方案 一 监测项目与范围 根据检测水体是河流和污水 取以下监测项目 溶解氧 DO 化学需氧 量 COD 高锰酸盐指数 IMn 二 监测点布设 监测时间和采样方法 1 监测点布设和监测时间 5 根据测定项目和实际情况 水样需采样连续 对于校园内下水道及镜月湖直 接进行采样 取四个采样点 1 实训楼下水道出口 既西门口 2 一餐厅下水道 出口 3 镜月湖 4 东门口河流口 检测时间 12 21 日上午 9 时 2 采样方法 采集表层水样可用适当的容器如塑料筒等直接采集 根据监测项目确定是混 合采样还是单独采样 采样器需事先用洗涤剂 自来水 10 硝酸或盐酸和蒸馏 水洗涤干净 沥干 采样前用被采集的水样洗涤 2 3 次 采样时应避免激烈搅 动水体和漂浮物进入采样桶 采样瓶瓶口要迎着水流方向浸入水中 水充满后迅 速提出水面 需加保存剂时应在现场加入 为特殊监测项目采样时 要注意特殊 要求 如应 用采集此样品 需防止曝气或残存气泡的干扰等 测定溶解氧 化学需氧量 高锰酸盐指数 要单独采样 并尽快测定 三 样品的保存与运输 1 保存与运输 水样存放过程中 由于吸附 沉淀 氧化还原 微生物作用等 样品的成分 可能发生变化 因此如不能及时运输和分析测定的水样 需采取适当的方法保存 较为普遍采用的保存方法有 控制溶液的 PH 值 加入化学试剂 冷藏和冷冻 采取的水样除一部分现场测定使用外 大部分要运送到实验室进行分析测试 在运输过程中 为继续保证水样的完整性 代表性 使之不受污染 不被损坏和 丢失 必须遵守各项保证措施 根据水样采样记录表清点样品 塑料容器要塞紧 内塞 旋紧外塞 玻璃瓶要塞紧磨口塞 然后用细绳将瓶塞与瓶颈拴紧 需冷藏 的样品 配备专门的隔热容器 放冷却剂 冬季运送样品 应采取保温措施 以 免冻裂样瓶 6 项目一 溶解氧的测定 原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾 水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰 生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀 加酸后 氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而 释出游离碘 以淀粉作指示剂 用硫代硫酸钠滴定释出碘 可计算溶解氧的含量 实验步骤 1 硫酸锰溶液 称取 480g 硫酸锰 MnSO4 4H2O 或 364g MnSO4 H2O 溶 于水 用水稀释至 1000ml 此溶加至酸化过的碘化钾溶液中 遇淀粉不得产生蓝 色 2 碱性碘化钾溶液 称取 500g 氢氧化钠溶解于 300 400ml 水中 另称 取 150g 碘化钾 或 135gNaI 溶于 200ml 水中 待氢氧化钠溶液冷却后 将两溶 液合并 混匀 用水稀释至 1000ml 如有沉淀 则放置过夜后 倾出上清液 贮 于棕色瓶中 用橡皮塞塞紧 避光保存 此溶液酸化后 遇淀粉应不呈蓝色 3 1 5 硫酸溶液 4 l m V 淀粉溶液 称取 1g 可溶性淀粉 用少量水调成糊状 再用 刚煮沸的水冲稀至 100ml 冷却后 加人 0 1g 水杨酸或 0 4g 氯化锌防腐 5 0 02500mol 1 6K2Cr2O7 重铬酸钾标准溶液 称取于 105 一 110 烘 干 2h 并冷却的重铬酸钾 1 2258g 溶于水 移入 250ml 容量瓶中 用水稀释至标 线 摇匀 6 硫代硫酸钠溶液 称取 6 2g 硫代硫酸钠 Na2S2O3 5H2O 溶于煮沸放 冷的水中 加 0 2g 碳酸钠 用水稀释至 1000m1 贮于棕色瓶中 使用前 0 02501mol L 重铬酸钾标准溶液标定 标定方法如下 于 250ml 碘量瓶中 加人 100ml 水和 1g 碘化钾 加入 10 00ml 0 02500mol L 重铬酸钾标准溶液 5ml1 5 硫酸溶液密塞 摇匀 于 暗处静置 5min 后 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色 加入 lml 淀粉溶液 继续滴定至蓝色刚好褪去为止 记录用量 DO c v 8 1000 100 式中 C 硫代硫酸钠溶液的浓度 mo1 L V 滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积 ml 7 硫酸 1 84 7 l 溶解氧的固定 用吸管插入溶解氧瓶的液面下 加入 lml 硫酸锰溶液 2ml 碱性碘化钾溶液 盖好瓶塞 颠倒混合数次 静置 待棕色沉淀物降至瓶内一半时 再颠倒混合一 次 待沉淀物下降到瓶底 一般在取样现场固定 2 析出碘 轻轻打开瓶塞 立即用吸管插入液面下加入 2 0ml 硫酸 小心盖好瓶塞 颠 倒混合摇匀 至沉淀物全部溶解为止 放置暗处 5min 3 滴定 吸取 100 0ml 上述溶液于 250ml 锥形瓶中 用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈 淡黄色 加入 1ml 淀粉溶液 继续滴定至蓝色刚好褪去为止 记录硫代硫酸钠溶 液用量 计算 溶解氧 O2 mg L DO c v 8 1000 100 式中 C 硫代硫酸钠溶液浓度 mol L V 滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积 ml 注意事项 l 如果水样中含有氧化性物质 如游离氯大于 0 lmg L 时 应预先于水 样中加硫代硫酸钠去除 即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样 在其中一瓶加入 5ml l 5 硫酸和 1g 碘化钾 摇匀 此时游离出碘 以淀粉作指示剂 用硫代硫 酸钠溶液滴定至蓝色刚褪 记下用量 相当于去除游离氯的量 于另一瓶水样 中 加人同样量的硫代硫酸钠溶液 摇匀后 按操作步骤测定 2 如果水样呈强酸性或强碱性 可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测 定 项目二 化学需氧量的测定 一 目的和要求 1 了解测定 COD 的意义和方法 2 掌握重铬酸钾法测定 COD 的原理和方法 二 原理 在强酸性溶液中 一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质 过量的重铬酸钾 以试亚铁灵作为指示剂 用硫酸亚铁铵溶液回滴 根据用量算出水样中还原性物 质消耗氧的量 酸性重铬酸钾氧化性很强 可氧化大部分有机物 加入硫酸银做 催化剂时 直链脂肪族化合物可完全被氧化 而芳香族有机物却不易被氧化 吡 8 啶不被氧化 挥发性直链脂肪族化合物 苯等有机物存在于蒸气相 不能与氧化 剂液体接触 氧化不明显 氯离子能被重铬酸盐氧化 并且能与硫酸银作用产生 沉淀 影响测定结果 故在回流前向水样中加入硫酸汞 使之成为络合物以消除 干扰 氯离子含量高于 2000mg L 的样品应先做定量稀释 使含量降低至 2000mg L 以下 再进行测定 用 0 25mol L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于 50mg L 的 COD 值 用 0 025mol L 浓度的重铬酸钾可测定 5 50mg L 的 COD 值 但准确度较差 三 仪器与试剂 1 回流装置 带 250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置 2 加热装置 电热板或变 阻电炉 3 50mL 酸式滴定管 4 重铬酸钾标准溶液 C1 6 0 2500mol L 称取 预先在 120 烘干 2h 的基准或优级线性重铬酸钾 12 2580g 溶于水中 移入 1000mL 容量瓶 定量至标线 摇匀 5 试亚铁灵指示液 称取 1 485g 邻菲啰啉 0 695g 硫酸亚铁溶于水中 稀释至 100mL 储于棕色瓶中 6 硫酸亚铁铵标准溶 液 称取 39 5g 硫酸亚铁铵溶于水中 边搅拌边缓缓加入 20mL 浓硫酸 冷却后 移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 临用前 用重铬酸钾标准溶液 标定 标定方法 吸取 10 00mL 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中 加水稀释 至 110mL 左右 缓慢加入 30mL 浓硫酸 混匀 冷却后 加入 3 滴试亚铁录指示 液 约 0 15mL 用硫酸亚铁铵滴定 溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色即为 终点 C 0 2500 10 00 V 式中 C 硫酸亚铁铵标准溶液的的浓度 mol L V 硫酸亚铁铵标准滴定的用量 mL 7 酸 硫酸银溶液 于 2500mL 浓 硫酸溶液中加入 25g 硫酸银 放置 1 2 天 不时摇动使其溶解 8 酸汞 结晶 或粉末 四 实验步骤 1 取 20 00mL 混合均匀的水样 或适量水样稀释至 20 00mL 置 250mL 磨 口的回流锥形瓶 准确加入 10 00ml 0 25mol L 重铬酸钾标准溶液及数粒洗净 的玻璃珠或沸石 连接磨口回流冷凝管 从冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸 硫酸银溶液 轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀 加热回流 2 小时 自开始沸腾时计时 对于化学需氧量高的废水样 可先取上述操作所需体积 1 10 的废水样和 试剂于玻璃试管中 摇匀 加热后观察是否变成绿色 如溶液显绿色 再适当减 少废水取水量 直至溶液不变绿色为止 从而确定废水样分析时应取用的体积 稀释时 所取废水样量不量少于 5mL 如果化学需氧量很高 则废水应多次稀释 9 废水中氯离子含量超过 30mg L 时 应先把 0 4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中 再 加 20 00mL 废水样 摇匀 以下操作同实验步骤 1 2 却后 用 90mL 水从 上部慢慢冲洗冷凝管壁 取下锥形瓶 溶液总体积不得少于 140mL 否则因酸度太 大 滴定终点不明显 3 液再度冷却或 加三滴试亚铁灵指示剂 用硫酸亚铁铵 标准溶液滴定 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 记录硫酸亚铁铵 标准溶液的用量 4 定水样的同时 以 20 00mL 蒸馏水 按同样操作步骤作空 白试验 记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 五 数据处理 CODcr 浓度 以 O2计 mg L V0 V1 C 8 1000 V 式中 C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 mol L V0 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的 用量 mL V1 滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 mL V 水样的体积 mL 8 氧 1 2 摩尔质量 g mol 六 注意事项 1 用 0 4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg 如取用 20 00mL 水样 即 最高可络合 2000mg L 氯离子浓度的水样 若氯离子浓度较低 也可少加硫酸汞 使保持硫酸汞 氯离子 10 1 质量分数 若出现少量氯化汞沉淀 并不影响 测定 2 取用体积可在 10 00 50 00mL 范围之间 但试剂用量及浓度需按下表 进行相应调整 项目三 高锰酸盐指数的测定 原理 酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量 以前称为锰法化学耗氧量 我国新的环境水质标准中 已把该值改称高锰酸盐指数 而仅将酸性重铬酸钾法 测得的值称为化学需氧量 国际标准化组织 ISO 建议高锰酸钾法仅限于测定地 表水 饮用水和生活污水 不适用于工业废水 按测定溶液的介质不同 分为酸 性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法 因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性 条件下稍弱 此时不能氧化水中的氯离子 故常用于测定含氯离子浓度较高的水 样 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过 300mg L 的水样 当高锰酸盐指数 超过 5mg L 时 应少取水样并经稀释后再测定 在酸性条件下 用高锰酸钾将水 样中的还原性物质 有机物和无机物 氧化 反应剩余的 KMnO4 加入体积准确而过 量的草酸钠予以还原 过量的草酸钠再以 KMnO4标准溶液回滴 其反应式如下 此法的最低检出限为 0 5mg L 测定上限为 4 5mg L 1 试剂 10 1 1 3 硫酸 在三份体积的蒸馏水中 徐徐加入比重为 1 84mol L 的浓 硫酸 l 份 草酸钠溶液 1 草酸钠贮备液 C 1 2Na2C2O4 0 1000mg L 称 取在 105 一 110 烘干 lh 并冷却后的草酸钠 0 6705g 溶于蒸馏水 移入 100mL 容 量瓶中 用蒸馏水稀释至现定刻度 摇匀待用 2 酸钠标准液 C 1 2Na2C2O4 0 0100mol L 吸取 10 00mL 上述草酸钠贮备溶液移入 100mL 容量瓶中用蒸馏水 稀释至刻度 摇匀 3 高锰酸钾溶液 C 1 5KMnO4 0 01mol L 在台秤上称取 高锰酸钾 0 64g 溶于 2000mL 蒸馏水中 加热煮沸 10 15min 冷却静置过夜 盖上表面皿 以免尘埃入内 用虹吸 或小心顷出 取上层清液 转入洁净的棕 色玻璃瓶中保存待标定 二 测定步骤 1 水样测定 取一定量 小于 100mL 的水样于 250mL 锥形瓶中 如蒸馏水稀释 到 100nL 加 5mL 硫酸溶液 1 3 用滴定管加入 10 00mL 0 01mol L 高锰酸钾溶 液摇匀加数粒玻璃珠 在水浴上加热到沸腾 煮沸 30min 水溶液面要高于反应 溶掖的液面 稍冷后 加入 10 00mL 的 0 0100mol L 草酸钠溶液 立即用 0 01mol L 高锰酸钾溶液滴定至微红色 记录耗用的高锰酸钾溶液的体积 V1 要求回滴用的高锰酸钾量在 5mL 左右 如滴定耗用体积大大或太小 应更改水样 取用量后重做 2 高锰酸溶液校正系数 K 的测定 上述已滴定完毕的溶液加热 到 60 80 准确加入 10 00mL 的 0 0100mol L 草酸钠溶液 立即用高锰酸钾溶 液滴定至微红色 记录耗用的高锰酸钾溶液体积 V2 3 空白值测定 水样用蒸 馏水稀释时 则另取 100mL 蒸馏水 按水样操作步骤进行空白试验 记录耗用的 高锰酸钾溶液的体积 V0 三 计算 高锰酸钾溶液校正系数 K 10 00 V2水样不经稀释 高锰酸钾指数 O2 mg L 10 00 V1 K 10 00 c 8 1000 V 式中 V1 回滴时高锰酸钾的耗 样量 mL K 高锰酸钾溶液的校正系数 8 氧 1 2 的摩尔质量 V 采 集水样的体积 四 注意事项 1 在水浴中加热完毕后 溶液仍应保持淡红色 如变浅或全部褪去 应将水 样的稀释倍数加大后再测定 2 在酸性条件下 草酸钠和高锰酸钾反应的温度 应保持在 60 80 所以滴定操作必须趁热进行 若溶液温度过低 需适当加热 11 四 分析方法与数据处理 1 监测项目与分析方法 序号测定项目分析方法检测范围 mg l 分析方法来源 A 水温温度计测定法 GB T13195 1991 B 高锰酸盐指数 GB T6920 1986 C 溶解氧碘量法 GB T7489 1987 D 化学需氧量重铬酸钾法 10 800GB11914 1989 2 数据处理及质量保证 监测结果的原始数据要根据有效数字的保留规则正确书写 监测数据的运算 要遵循运算规则 在数据处理中 对出现的可疑数据 首先从技术上查明原因 然后再用统计检验处理 经经验验证后属离群数据应予剔除 以使测定结果更符 合实际 3 分析结果 水质监测分析处理结果 高锰酸盐指数 IMn 高锰酸钾的浓度 0 01mol L 空白样品水样 V0 4 82ml 西门口 水样 V1 5 52ml K 1 81 高锰酸盐指数 7 424mg L 一餐厅 水样 V2 5 37ml K 1 86 高锰酸盐指数 7 264mg L 镜月湖 水样 V3 5 72ml K 1 75 高锰酸盐指数 6 425mg L 东门口 水样 V4 5 32ml K 1 88 高锰酸盐指数 7 232mg L 12 化学需氧量 CODCr 硫酸亚铁铵标定体积 标定浓度 C 0 0954mg L 蒸馏水滴定体积 V0 23mL 西门口 水样滴定体积 V1 ml CODCr 15 2mg L 一餐厅 水样滴定体积 V2 ml CODCr 22 7mg L 镜月湖 水样滴定体积 V3 ml CODCr 14 6mg L 东门口 水样滴定体积 V4 ml CODcr 22 5mg L 溶解氧 DO 硫代硫酸钠浓度 0 02688mol L 西门口 硫代硫酸钠滴定体积 V 4 78ml DO 10 28mg L 镜月湖 硫代硫酸钠滴定体积 V 5 15ml DO 11 07mg L 一餐厅 硫代硫酸钠滴定体积 V 5 56m