MM_FS_CNJ_0056 出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验方法.DOC

MM_FS_CNJ_0056出口粮谷 溴氰菊酯 残留量 气相色谱法 外标法定量MM_FS_CNJ_0056 出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验方法1.适用范围 本方法适用于出口玉米中溴氰菊酯残留量的检验。2.原理概要 试样用丙酮提取后，再用石油醚反提取，提取液经弗罗里硅土柱净化，脱水、浓缩、定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂 无水硫酸钠：分析纯，经650灼烧4h，置干燥器内备用； 弗罗里硅土(100200目)：650灼烧4h，使用前一天在130下烘1h，冷却后加2%(m/m)的水脱活，贮于干燥器中； 石油醚：分析纯，重蒸馏，收集6575馏分； 丙酮：分析纯，重蒸馏后备用； 乙醚：分析纯； 溴氰菊酯标准品：纯度99%； 溴氰菊酯标准溶液：准确称取适量的溴氰菊酯标准品，用少量苯溶解，再用石油醚配成浓度为1.00mg/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作液。3.2.仪器 气相色谱仪，配有电子俘获检测器； 净化柱：200mm15mm(id)玻璃柱，柱底填约0.5cm高的脱脂棉和2cm高的无水硫酸钠，装入5g弗罗里硅土，顶端加入2cm高的无水硫酸钠。使用前用20mL石油醚淋洗； 旋转蒸发器； 无水硫酸钠柱：80mm40mm(id)筒形漏斗，底部垫0.5cm高的玻璃棉，再装5cm高的无水硫酸钠； 微量注射器：10L，100L； 超声波水浴； 离心机：4000r/min。4.试样的抽取与制备4.1.检验批 以不超过200t为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。4.2.抽样数量4.2.1.袋装商品：按式(1)计算抽样袋数。a(1)式中：a抽样袋数； N全批袋数。注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。4.2.2.散积商品：粮堆高度不超过2m。按粮堆面积划区设点。以50m2为一个取样区，每区设中心及四角(距边线1m处)5个点。每增加一个取样区，增设3个点。4.3.抽样工具 金属单管取样器：全长55cm(包括手柄)，直径2.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半； 金属双套管取样器：长度1m(包括手柄)，直径2.5cm； 取样铲； 分样板； 样品筒(袋)：可密封； 分样布或适用铺垫物。4.4.抽样方法4.4.1.袋装抽样4.4.1.1.倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取规定的应抽样件数的10%(每一批一般不少于3包)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角提起约成45倾角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味，有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，每袋抽取样品数量应基本一致，即将样品倒入盛样器内。4.4.1.2.袋内抽样：按规定的应抽样件数的90%，在垛堆四周上、中、下各层以曲线形走向，随机抽取。将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与4.4.1.1条基本一致。每批总样品量应不少于4kg。4.4.2.散积抽样：按规定的取样点，逐点将取样器插入粮堆至相应深度扦取代表性样品。从各点扦取的样品量应基本一致。总样品量应不少于4kg。4.4.3.大样缩分 袋装样品：集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2kg，加封后标明标记并及时送实验室。 散积样品：将扦取的全部样品倒于分样布上，以下按上述同样方法进行。4.5.试样制备 将样品缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密封，标明标记。4.6.试样保存 将试样于5以下避光保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。5.过程简述5.1.提取 称取试样约2g(精确到0.01g)于离心管中，加入5mL丙酮，于超声波水浴上提取5min。于4000r/min离心1min，取出上清液。残渣再用5mL丙酮按上述同样步骤提取，合并提取液于心形瓶中。加入石油醚和蒸馏水各20mL，于超声波水浴中提取5min。取出上层石油醚提取液。再加入石油醚20mL，同样提取一次，合并石油醚提取液于容器中。经无水硫酸钠柱脱水，并用少量石油醚分数次洗涤无水硫酸钠柱和容器。流出液收集于心形瓶内。流出液在70水浴中减压旋转浓缩后，转移至刻度试管内。用少量石油醚洗涤心形瓶，并入刻度试管，稀至10mL。5.2.净化 将上述10mL提取液移入净化柱中，弃去流出液。用100mL乙醚-石油醚混合液(37)洗脱，收集全部洗脱液。在70水浴中通氮气浓缩，用石油醚定容至5mL，供测定。5.3.测定5.3.1.色谱条件色谱柱：玻璃柱2m3mm(id)，填充物为2%(m/m)OV-1涂于Chromosorb WhP(80100目)；色谱柱温度：250；进样口温度：280；检测器温度：300；氮气：纯度99.99%，70mL/min。5.3.2.色谱测定 根据样液中溴氰菊酯含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中溴氰菊酯响应值均应在仪器检测线性范围内。取标准工作溶液和样液等体积参插进行测定。在上述色谱条件下，溴氰菊酯保留时间约为5.8min。5.4.空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。6结果计算 用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中溴氰菊酯残留量：XhcV(2)hsm式中：X试样中溴氰菊酯残留量，mg/kg；h样液中溴氰菊酯的峰高，mm；hs标准工作溶液中溴氰菊酯的峰高，mm；c标准工作溶液中溴氰菊酯的浓度，g/mL；V最终样液的体积，mL；m最终样液所相当的样品量