石灰有效氧化钙及生过烧测定

质量检测中心培训 2012年10月,培训主讲：赵妮,培训目录,2,原材料入库管理办法,1,2,石灰有效氧化钙的测定,2,石灰中有效氧化钙是指不包括石灰中的碳酸钙，硅酸钙及其他钙盐的氧化钙,故生过烧与有效氧化钙成反比关系。 测定原理：氧化钙在水中的溶解度小，20时溶解度为1.29g，加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量。,2,实验步骤,3,（1）称取约0.5g（精确至0.0005g）试样，记录为m，放入干燥的250mL具塞三角瓶中;,（2）取4g蔗糖覆盖在试样表面，投入干玻璃珠15-20粒，迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL，立即加塞振荡10-15min（如有试样结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样）。,（3）打开瓶塞，用水冲洗瓶塞及瓶壁，加入23滴酚酞指示剂，用洗瓶冲洗瓶口。,（4）用已标定的0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定（滴定速度以23滴/s为宜），至溶液的粉红色显著消失，并在30s内不再复现即为终点，记录滴定管中盐酸标准溶液的消耗体积V。,2,石灰有效氧化钙的计算,4,按下式计算有效氧化钙的含量：,有效氧化钙的重复性误差： 50% 不大于0.6%,2,实验说明及注意事项,5,1、使用的锥形瓶和玻璃珠应事先烘干，并在加入水时要一次性迅速加入及时震荡，以防止试样结块，浸出不完全。 2、测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的盐酸标准溶液体积偏低，导致分析结果偏低。,2,实验说明及注意事项,6,3、因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。4、蔗糖与氧化钙的反应比较缓慢，除充分震荡外，必须加足蔗糖的量。5、热水能使蔗糖与钙生成溶解度较小的蔗糖三钙，使蔗糖起到相反的效果。所以加水时必须是冷水。,2,石灰生过烧对电石炉生产的影响,7,生烧：简单的说就是石灰石在窑内没有完全分解，就从窑内卸了出来，因此，在石灰石粒度悬殊的情况下大块石灰石中心来不及分解，就会含有大量的生烧石灰。对电石炉的影响：在电石炉内生烧石灰中的碳酸钙还需要进一步分解成生石灰，再与焦炭反应生成电石分解碳酸钙需要消耗热量，热量需要有电能供给，这样就要增加电耗。另外，生烧率过高，还会影响炉料的正常配比，打乱电石炉的正常操作。,2,石灰生过烧对电石炉生产的影响,8,过烧：石灰石在窑内停留时间过长或温度过高，石灰石的结晶单元就逐渐排列得整齐起来，原来疏松多孔的石灰就变成坚硬的石灰，体积比原来缩小43%左右。对电石炉的影响:过烧石灰坚硬致密，活性差，降低了反应速度，并且体缩小以后，接触面积也减少，引起炉料电阻的下降，电极容易上抬，对电石炉操作不利。,2,石灰生过烧含量的测定,9,称取制备好的石灰试样1.00Kg，倒入装有5Kg自来水的容器中,盖上盖子，静置消化20 分钟后连续搅拌2分钟，静置10分钟后连续搅拌2 分钟，再静置10 分钟连续搅拌2 分钟后，全部通过3mm标准圆孔筛过滤、洗涤，直到水流不浑浊。把筛内残渣转移到浅瓷盘内，在100-105的电热恒温干燥箱中烘干1h。冷却至室温后用3mm标圆孔筛筛分，筛分后称量筛中残渣重