GB12284-1990水果、蔬菜制品铜含量的测定--光度法.pdf

中华人民共和国国家标准水果、蔬菜制品铜含量的测定 光度法GB 1 2 284 - 8 0F r u ito fa n d v e g e t a b l e b r o d u c t s 一D e t e r m i n a t i o nc o p p e r c o n t e n t 一 P h o t o me t r i c m e t h d 本标准 等效采用国际 标准I S O 3 0 9 4 一1 9 7 4 水 果、 蔬菜制 品 铜 含量的测定 光度法 。1 主题内容与适用范围本 标 准 规 定了 水 果 、 蔬 菜 制 品 铜 含量 测 定 方 法 。本方法适用于水果、蔬菜制品，包 括各种酱、泥、注秘和蹄 I 扰本方法测定。引 用 标 准果汁和蔬菜汁等铜含量的测定。1 2 2 8 3 水果、 蔬菜及制品中有机物的分解方法 样品中 的有机 物被分 解后，用碱 溶液中 和分 解时的酸溶液试样中 的铜离子 与 二 乙基 二 硫代氨A甲酸 钠作用， 生成棕黄色 络合 物， 用三氯甲烷或四 氯化碳 提取铜络合 物，测 定该络合 物的皇 色强度。4 试剂 所有的 试剂 均为分 F 7tt。 均使用燕馏水 或相同 纯 度的 水。4 . 1 三氯甲烷或四氯化碳 ( G B 6 8 2 或G B 6 8 8 ) , 无碳酸。4 . 2 尤水甲醇 ( G B 6 8 3 )。4 . 3 氨水 ( G B 6 3 1 )，比重0 . 8 8 , ./ m L .4 . 4 柠檬酸馁一 乙二胺四乙酸钠盐溶液 溶解2 0 9 柠檬酸钱 ( Q/ H G 1 2 -2 5 6 ) 和5 g 乙二 胺四乙酸钠盐 ( G B 1 4 0 1 ) 1 - 水中并稀释I -,l 0 0 m L ,4 . 5 二乙基二 硫代氨基甲酸钠 ( H G 3 -9 6 2 ) 溶液5 g / L 在2 5 一 3 0 水浴中 加 热可加 快试剂溶解。 本溶液应在一周内使用，在冰箱中 保存。4 . 6 铜标准溶液相当于0 . 0 1 g / L 溶解。 1 9 6 8 硫酸铜 ( C U S 0 4 5 H 2 O)于水中，加几滴比重 1 . 8 4 g /m L的硫酸，用水稀释至5 0 0 m L ,混匀。 再分 取I O m L ，用水稀释至l 0 0 m L ，本溶液含铜i o W g / m L .4 . 7 百 里酚蓝指示剂 ( C Z 7 H 2 9 05 S N a ) 加温溶解0 . 1 g 百里酚蓝于8 . 6 m L 的。 . l m o l / L 氢 氧化钠溶液和l o m L 的9 6 % ( v / v )乙醉中，用2 0 % ( v / v )乙醇稀释至2 5 0 m L o国家技术监督局1 9 9 0 一 0 3 一 2 9 批准1 9 9 0一 1 2 一 0 1实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 2 2 84 - 9 05 仪器、设备51 短颈分液漏斗，5 . 2 分光光度计 备有1 0 或2 0 mm 比色杯，在波长4 3 5 n m 视 ( 定。6 分析步骤6 . 1 试样分 取和有机 物分 解 参 见G B 1 2 2 8 3 0 有机物分解 前， 样品在磨 碎和 过筛时应避免 使用铜制 品设备。6 . 2 铜络合物的形成和提取 预计 样 品中 铜 含量低于 5 0 1a g 时，则使用全部 溶液 ( 6 . 1 )， 预计 样品中 铜含量较高 时， 用水稀 释溶液 ( 6 . 1 ) 至1 0 0 m L 并从中 适量分 取。 分 解液冷却后，用3 0 - 4 0 m L 水稀释溶液， 把溶液转人分液漏斗 ( 5 . 1 )，依次加入2 0 m L 柠檬酸被一 乙二胺四乙酸钠盐 ( E D T A ) 溶液 ( 4 . 4 )、5 m L 氨水 溶液 ( 4 . 3 ) , 2 滴百里酚蓝指示剂 ( 4 . 7 )和足量的氨水溶液 ( 4 . 3 ) ，使溶液的颜色由黄变 蓝 ( P H8 至9 . 6) 。在流水中冷却， 不时的松动分液漏 斗瓶 塞。加 人2 m L 二乙基二硫代 氨基甲 酸 钠溶液 ( 4 . 5 )，准 确加人 1 0 - L 三 氯甲 烷或四氯化 碳 ( 4 . 1 )，振摇5 m i n ,静置分 层。 用滤纸或脱脂 棉擦干分 液漏斗。把含铜络合物的三氯甲烷或四氯化碳提取液放到试管中，避光保存。放 置片刻 使痕量水分 出来， 经滤纸过滤到另一试管中以 除去痕量水。 加 人0 . 5 m L 无水甲 醇 ( 4 . 2 )， 测 定前在 暗处放 置2 h ， 在亮处放置1 h( 避免直 射光)。6 . 3 空白试验 按6 . 1 和6 . 2 样品测定方法同 时进行，但不加样品。6 . 4 测定 用分光光度计 ( 5 . 2 )，以 空白试验 ( 6 . 3 )为对照，在4 3 5 n m 处侧定三 氯甲烷或四氯化碳提取液 ( 参 见6 . 2 )中铜络合物的颜色A,变 。6 . 5 标准曲线的绘制 进行有机 物分解 后，吸取1 , 2 , 3 , 4 , 5 m L 铜标准溶液 ( 4 . 6 )，分 别含1 0 , 2 0 , 3 0 , 4 0 , 5 0 0 g 铜，同样按试 样的方法处理，分别进行测定。吸光度值与对 应的铜微克数绘制标准曲 线。 同 时按6 . 3 配制空白溶液并 按6 . 4 进行测定。 标准曲线与 试样测定液同时制备时，无须单独做空白溶液。了 结果表示了1 计算方法和公式按标准曲 线把6 . 4 的测量值换算成铜的 微克 数。 铜( m g / k g ) 二 三 0 0样品中 铜含A ( m g / k g ) ， 按下式计算: C式中:v从溶液 ( 6 . 1 )中用于侧定的体积，m L, C标准曲线 上查得的铜含量，1 1 9 3 们样品的质量，9 。 取两 次算术平均 值作为分析结果。7 . 2 允许差 同一分析者同时或快速连续进行两 次测定其结 果的差异， 铜含量小于或等于s m g / k g 时，不超过免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 2 2 84 - 90b . 2 - 9 / k g ， 铜含量更高时， 平均值不 超过 5 % 。附加说明:本标准由中华人民共