顶空固相微萃取气质联用检测高山根韭菜挥发性风味物质

-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 顶空固相微萃取气质联用检测高山 根韭菜挥发性风味物质 摘 要：采用顶空固相微萃取气 质联用（HS-SPME-GC-MS）分析检测 了根韭菜中的挥发性风味物质，共检测 到化合物匹配度80%的有 31 种，其中 醚类为 14 种、烯类 8 种、烷类 4 种、 醛类 3 种、醇类 2 种。研究表明，二烯 丙基三硫醚和甲基烯丙基三硫醚是根韭 中最主要的挥发性风味物质。 中国论文网 /2/view-12911915.htm 关键词：顶空固相微萃取气质联 用；挥发性风味物质；根韭菜；硫醚 中图分类号：S633.3 文献标识 码：A 文章编号：1001-3547（2017） 06-0025-04 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 葱属植物是多年生草本百合科植 物，具有杀菌、降胆固醇、降血脂、调 节血糖、减少血小板凝集、提高免疫力 和抗癌等作用1，2 。中国葱属 （Allium）植物有 110 种，其中根韭菜 因其独特气味，被称为美食的“辛味儿 伴侣”3。根韭菜属葱属粗根组 （Sect.Bromatorrhiza Ekberg）宽叶韭、 大叶韭种（Allium hookeri Thwaites）4， 又叫山韭菜、大韭菜、鸡脚韭菜、苤菜， 与普通韭菜相比，其主要供食部分为粗 壮条形的线状根，根长 1520 cm，粗 23 cm；其花薹、嫩叶及经过软化后 的黄芽韭也是很好的蔬菜5。我国西南 部的云、贵、川、藏部分地区和中印、 中不（丹） 、中缅交界的两侧地区都有 分布，多生长在湿润地区，山坡或林下， 如西藏错那县南部海拔 2 400 3 200 m 的地区都可生长，并为 当地门巴族人民所栽培；云南保山地区 广为栽培，称苤菜。 随着人们生活品质的提高，加之 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 根韭菜病虫害少、全身均可食用、无污 染的优质特点，符合健康生态理念，因 此具有广阔的开发前景。但国内关于根 韭菜挥发性风味物质的研究较少，且国 内外关于葱属植物如香葱、大葱、洋葱 挥发性物质的报道大多是采用水蒸气蒸 馏萃取（Steam Distillation，SD ）6，7 和同时蒸馏萃取（Simultaneous Distillationextraction，SDE）811法， 这些方法所需要的样品前处理时间较长， 提取试剂用量大、步骤多。固相微萃取 （Solid Phase Microextraction，SPME ） 是 20 世纪 80 年代末出现的绿色环保型 样品分析前处理技术。与其他常用的挥 发性物质测定技术相比，SPME 具有敏 感、快速、操作简便、样品用量少、不 使用有机溶剂、选择性好且灵敏度高， 集采样、萃取、浓缩、进样于一体的优 点，大大加快了分析检测速度12。本 研究应用顶空固相微萃取气质联用 （Headspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 spectrometry，HS-SPME-GC-MS）方法 韭菜根风味物质进行研究，旨在 了解根韭菜根挥发性风味物质的组成， 为利用根韭菜液体深层发酵技术来生产 天然风味化合物及食品添加剂原料提供 一定的理论依据。 1 材料与方法 1.1 材料 仪器 7890N-5975 型气相色谱- 质谱联用仪（美国 Agilent 公司） ；手持 固相微萃取器，配 50/30 m CAR/DVB/PDMS、100 m PDMS、65 m PDMS/DVB 萃取头 （美国 Supelco 公司） ；PC-420D 恒温数 显磁力搅拌器（美国 Corning 公司） 。 试剂 正构烷烃标准品 （C8 C32，美国 Supelco 公司） ；癸酸 乙酯（98% ，国药集团化学试剂有限公 司） 。 试验材料 试验样品采自云南 保山市海拔 1 200 m 的山地，选取其肥 嫩的肉质根，烘干后粉碎过 20 目筛， -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 密封保存，待测。 1.2 方法 GC-MS 分析条件 GC 条件： 进样口温度为 230；载气为高纯氦气 （纯度 99.999%）：柱流量为 1.0 mL/min，不分流进样。程序温度：首先 以 50保持 5 min，3 /min 速率升温 至 125，保持 3 min，再以 2/min 速 率升温至 180，保持 3 min，再以 15/min 速率升温至 230，保持 5 min。 MS 条件：电子电离源（EI） ；离 子化电压 70 eV；离子源温度为 200； 四级杆温度为 150；接口温度为 280；质谱扫描范围为 35 450 amu。 SPME 操作方法 称取 1.0 g 经 粉碎后的根韭样品于 15 mL 的顶空瓶中， 加入 20 L 10 mg/L 癸酸乙酯标准溶液， 再加入 10 mL 沸水，密封，60水浴下 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 6 磁力搅拌萃取，再将已经老化的 CAR/DVB/PDMS 萃取头穿透密封垫插 入顶空瓶内根韭汤上方，固定好 SPME 手柄，小心推出纤维头开始萃取并计时， 60 min 后取出，然后插入气相色谱进样 口，在 230下热解吸 5 min。 定性与定量分析方法 定性： 各组分峰与 NIST12.L 谱库中标准化合 物的匹配度；化合物的保留指数；查阅 香气成分的相关文献。定量：利用面积 归一法计算得到各组分的相对含量。 2 结果与分析 采用 HS-SPME 收集，GC-MS 法 对根韭菜根部挥发性风味物质进行检测， 其挥发性风味物质的总离子流图见图 1。由图 1 可知，保留时间为 19.686、27.299 min，是根韭菜挥发性 物质典型峰。 本研究利用 HS-SPME-GC-MS 技 术，通过谱库检索鉴定出根韭 75 种挥 发性风味化合物，其中匹配度大于等于 80%的化合物有 31 种（表 1） ，其中醚 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 7 类为 14 种、烯类 8 种、烷类 4 种、醛 类 3 种和醇类 2 种。1 g 样品中这 31 种 挥发性物质总相对含量为 20.154 7 g， 醚类总相对含量为 16.902 8 g，烯类总 相对含量为 1.053 4 g，烷类总相对含 量为 0.922 5 g，醛类总相对含量为 0.918 7 g，醇类总相对含量为 0.157 3 g。在这 31 种挥发性物质中，含量最 高的单个物质是二烯丙基三硫醚，总相 对含量为 4.686 4 g，其次是甲基烯丙 基三硫醚，总相对含量为 4.612 9 g。 在醚类中，二硫醚的总相对含量为 1.501 5 g，三硫醚的总相对含量为 14.270 1 g，四硫醚的总相对含量为 1.020 2 g，噻吩的总相对含量为 0.111 0 g。 司民真等13报道了大蒜 的主要挥发性物质为二丙烯基二硫醚； 大葱主要挥发性物质为 1-丙硫醇和丙烯 基甲基硫醚；韭的主要挥发性物质为烯 丙基甲基硫醚和二烯丙基二硫醚；多星 韭的主要挥发性物物中含有 1-丙硫醇成 分；大花韭的挥发物中含有丙烯基甲基 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 8 硫醚和二烯丙基二硫醚成分；木里韭挥 发物中含有二烯丙基二硫醚、1-丙硫醇、 丙烯基甲基硫醚成分；头、小根蒜主 要挥发性物质为丙烯基甲基硫醚和 1-丙 硫醇13。