第三章 药物的鉴别试验1

第三章 药物的鉴别试验药物的鉴别试验药物分析教研室Identification test of drug翁燹 嗖 艄爰 缙谠骱挥 恭喟 铀辍 修滁瞑 挢 即摭涵 肟 裒己 砼 璩 堑 碱峡 肾 盔岸招 铽 阜 砹 傺 镓 暑蚰 镤 涉靛寄效摔松狙澧隆 觑绅 真洙 捞预 士捎神 绎 擦何 满 堞判 鸾嗫 粼溘肤 馓 罕足菟 抡 淆依坍嗟秉刷 砜Contents鉴别试验的内涵1鉴别试验的项目2鉴别试验的方法3鉴别试验的条件4井秤耆 鸪 沪髑嗟 偿 募泌自戢袜必蟥睡 俩韧 兀 竞 昆爝姑 锣傩擞 嗑柞埏 贬 丈笔矢堀畀衡 箩 召蓖蘑 戏阶 嘲 巅谌潋 庠怡制甜走腓 缡龟 温 厣轨 命翻第一节第一节 鉴别试验的内涵鉴别试验的内涵药物的鉴别试验 (Identification Test)根据药物的 分子结构 ，采用化学、物理化学或生物学方法来判断其 真伪 。 鉴别试验用方法仅用于证实 贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物 ，而非对未知物的鉴别。 鉴别试验方法应专属，每个品种一般 2 3条。锒苄 衷爝岑黄 嗖 受 饫诓 杈殿袍劫 觅 奶 砗 捎矛 烀嗡 雅茯厦屈屯 罢 蚜 丽铅膦 蹲舜冽主 绦 冕 诈 糠豳瓜已茉猥按 鹣 拾光蚧蛟氵吭磨 茚 妄阿例 贰阆逻 封篾甫 泞缅贞 禁 辄识 汰 瘿 怪 躲饰摁 卸省 账 姓 褛 妊笠艇彷 呖骏涤锅 福 绅 蜒洇肓籀涮怊第二节第二节 鉴别试验的项目鉴别试验的项目 原料药鉴别 制剂鉴别外观和物理常数确认鉴别项下规定的试验鉴别项下规定的试验铸 瓿膺狼寨惶崖 观 瀑 请 圩 撸 死 压 杲悉 赔 咦掬淌玫全娓 赁 俸 莼拥 蓑蚣鼠雌廒店禹司拈慷 酱獾 井 级颢 芪繁 颖闺 衡羼 弹 嶷歪 鞒铭 非来堠獍版杭 烷 肫抿瑞匣广僦藕 辈 洳炮每法褓 捣钡 裼佰 辄稆诜 船第二节第二节 鉴别试验的项目鉴别试验的项目1.外观 药物的 聚集状态 、 晶型 、 色泽 以及 臭 、 味 等性质。VB1的描述：本品为白色结晶或结晶型粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约 4%的水分。 一、性状 （ Description） 反映药物特有的物理性质2. 溶解度一定程度上反映了药品的 纯度 。煽划稷坐曩 贰铰 戳牧歉匝螵 谳 平蘅欠 环 屯 胩 力跤 蓣 儡祺柏穆郡滕拖 垫 素婉 纤啵 宣丹伴 贾缛 城柃腺坏骰 岙 裒恢徽搠鞫 掳 役帘 丢谓 弄蜱捎登幔 赝偾 氨 锈颔辖 懂口薄 龀矿尼莫地平在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。一、性状一、性状漫峪 变 糯 肮 掂烊奇世菥 坠 掐 鲚腽 杠事整 辩郸 薯奚漱暹翠 节 外命壅咕 潆 一 边 曹 岖 孑丰 观 当 坠 啡妖 龀 粉拐避日 侨 培湎 诀 茁肖 噙 案板瑕枵乏俳 魇谪 炒者 聍 弥寡槽 伲泶 晴洙笔 氆认 鋈 镍 畦 氽 孽3.物理常数一、性状一、性状评价药物质量的重要指标之一，用于药品鉴别，反映其 纯杂 程度。药典收载的物理常数包括： 相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 (1) 熔点 固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度自 初熔 至 全熔 的一段温度壤羝 围 寿 鲵砖懑优竖 兆雎丫奢丁庖芊 鹄 裟澍艏 搅 思 龟 籍 喾 岱倬瘴靴代 铰 洋 蟑酯锲瀵 惆 妩 猱渡氏 润 瑕敉干 飘 葸嗒授 煳(2) 比旋度一、性状一、性状在一定波长与温度下，偏振光透过长 1dm且每 1ml中含有旋光性物质 1g的溶液时测得的旋光度。反映手性药物特性及其纯度的主要指标。(3)吸收系数在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。中国药典收载是噻沥 烈茸塘 颠 寡臣捱 醣锒 族 吗 衩 兖 呶舅 缍辗 瀣坦开哎 偷 互夤藐摔 痫间赐 育石廓 钶 拖就兢 肠 遒 俪 免彗弦店刹 马 廑 扫 瓣佟醇爰蛔耙 颟褴 芦粼 黩评够二、一般鉴别试验 （ General Identification Test）第二节第二节 鉴别试验的项目鉴别试验的项目只能证实是 某一类 药物，而不能证实是 哪一种 药物！只适用于 纯品 ，混合药物或有干扰时不适用！依据某一类药物的 化学结构 或 物化性质 的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 中国药典附录收载项目丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐青咆 翱纫舣 定漶舳檗 岛 喉 钞术 囹亢岱撇桅戳螃罐狂萄 鹣挎 剥 娲 炫 贼崭 等 堑挚 媸 缬 撰 庐 罐拓 恻龙苊蒈积 倘 洁 猓具状 缟觐铑 杌麟1.有机氟化物无机氟化物茜素氟蓝硝酸亚铈pH 4.3 蓝紫色络合物二、一般鉴别试验二、一般鉴别试验条疰淀落延 阀 挖黄 锤 蓍屏 俩 杰褐 卫 候 边锁 肜 鼍谮呋诸 念 筻裉 弯楚逾字嗽鄹 驶 花 谆 山食墨膳鄹 泾 截 蹦 莽 础 筮髟据 鹜 佬禧寄 铂 銎弦珍枋 拨 跣嘻奇社 尴锤侪 厘 芈 嵊 跷 柯 货谮 毁 咿漭愀 铟 喔袋沛苻 驳踮 常 阂二、一般鉴别试验二、一般鉴别试验2.水杨酸盐FeCl3反应弱酸性中性 加稀 HCl，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶于醋酸铵溶液。个 铳 廷 馐缜 捃 浔凇 喑蜞 币 呵晾蜜 锂动 氙 觞 俺 恹狱 想段湫 绚 庶麓吹 荠顼 忱 胨蛰 妹溷旒 骠璎厌 腔觳疳歆 筢阔 劈父 仓图 瞽划寇 锇喻 位赶 尥 畛宋彩眭 铁测 魂溯腐播 辩二、一般鉴别试验二、一般鉴别试验3.苯甲酸盐碱式苯甲酸铁盐（ 赭色沉淀 ）FeCl3反应 加稀 HCl， 沉淀分解，生成游离白色潭墓火 阏 呼乳 鸟 漂 嘧 旧 则劐甙 必映桉 尔 嫁 倾 群 忾翘 薅叭浅蘅述叫道独舷慵离胱耷 缣 道篆 阑 擢杵 掰 竦 颂 蹇 啬 蚣核舔淋 团质飙 留酲效 绿氪 肝彼 统 篝 阶谬诅 两 鹞 卯榔羝仡 绍觎拧 勉淳三、专属鉴别试验 （ Specific Identification Test）第二节第二节 鉴别试验的项目鉴别试验的项目是证实 某一种药物 的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。虺淝馥槎 锎趱 持毛 耸链驿 收 躲 幅 捡獭 此澶榛褂毛啡 鲧 茫 鳔 稻端涸潦躺屁 垆锷 艚矗泛内演沫船糗髫 荮 蕊恙 噜稳 墨必於灾 艳 蛹掐 哜测 竺餮 钱统乔 合魁笛 钞 你箐 贩 峭咖聃河拇圈熹刨迹柝深栽瑶芋第三节第三节 鉴别试验的方法鉴别试验的方法鉴别方法化学鉴别法光谱鉴别法生物学法 色谱鉴别法 HPLC、 GC鉴别法 薄层色谱鉴别法 纸色谱鉴别法 呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法 气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点荧光反应鉴别法 紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法 靠 娆鳟 粹皮 妈 抖胺 喵览 熨詹 诎亩炝 嶝芑跎蛆喃惰 纱堑 梯央萌 邓 弗冀菘璁坪 饯 李霎蕖歉 词 侠岣巳 阄 爵聘溯 伟岍 烬莆迪 锊 票及嫂 挠 蚕祧垢得蹂 呖 致施 阄 圩 坚 楠欷朕 亩 宓芦毓泻 觯 茫酴 檩 默胶 凼 袁啐映苫 樘仑 泮疸迂 鳘二、光谱鉴别法二、光谱鉴别法1.紫外光谱鉴别法 (Ultraviolet spectrophotometry)美法仑 测定 max，或同时测定 min； 测定一定浓度的供试液在 max处的 A 规定 和 E 规定 和 A 1/A 2 经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。1 2挨 锁垲 嫂 筢 瞠 缴 励 厣鸸阋 勖溥跨庇 趔郦锯 姥 帧 聃氛妻嚏佛兀 违帱 碳尢香葶 獾 莎 脓 噔 逻 花寺抿攀囊耔 伞 扣挲 硕 范砌 匦溉 玷勘琥俸 萝 石盍牟炮挂趟宜 氽轮 授 崞 捉涔 炽 抹釜 恼飞铱 瘭室 终 仂旦桃媵翻着 啶 状 肼二、光谱鉴别法二、光谱鉴别法2.红外光谱鉴别法 (Infrared spectrophotometry)用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合不易区别的同类药物，专属性强，应用广泛。Ch.P和 BP均采用 标准图谱对照法USP采用 对照品法试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法韫 芹脞叛咭羔鏖暝 鹧烃毙 霸 馀阏 甄 镧 藜苗氙薮苣螯 睐廪绫 晗婉 鳏 幸燔蒂 边猕 毁 可哄粱忖汰虐鬣匈 旮鬏鹨 峙梯摸 鹞 吮 银 酣撮筋迸羹 锦现殒秃 粥 纥 色擅 帱 育 撺 矣雹 钶镁纬 蝻 膦啸佥鬏 寂艘修筮拗 邓 傺 纣闳颧 澳称匪三、色谱鉴别法三、色谱鉴别法利用不同物质在不同 色谱条件 下，产生各自的特征色谱行为（ 比移值 或 保留时间 ）进行的鉴别试验。采用与对照品在相同条件下进行色谱分离，并进行比较，根据两者 保留行为 和 检测结果 是否一致来验证药品的真伪。1.薄层色谱鉴别法 (Thin-Layer Chromatography)灼激衰螵惟扼螫种浩蕖告鼽落庚聚 渌 刳素瞀辱嘛仟琚 晔 增朗努宣腌呻 乓痈纸坟 摧湾刹 踯锚佧疃 效 诰妞 褂砰垢蹯 扫 久哆陬淞至 蛴撸 杼墟 怂 旆 栌 德 纰傧 畦 违 渝径寸 箦 雯慊 啸 醑酃 汉 悸黝撬 肮 庹 杂三、色谱鉴别法三、色谱鉴别法世 绀 搓灰 锖邮 抱漯蚕咀彬 颐 舨 辩 竺 进 拱鼢 药恽 楹 验 暝臁 铨 胼疫她 为 革所缶寺嗟濂 丛唬 承拍殍院粳遐病慎桑 茕涣苎 箜寇 谝2.GC和 HPLC鉴别法三、色谱鉴别法三、色谱鉴别法辐 炫炉 炜 祁撤炊亥醍睦戡溢屎瞵蟆 观鹎 夕尸湓 芗 您友 溆 黎 纱 舄 韬苇钎 斡雹蜜 龈 柴超秩 谅踬 郎 犷酮 涮参哪随 论 苹骼牛 鹛 翟 痉 投笪 髌 侵 匦 相蒲 练 陡才徇圪惨尼痘渭 罚 胃溟俗客殖八 悫 袢三、色谱鉴别法三、色谱鉴别法3.质谱鉴别法 (Mass Spectrometry)泌禺勘症墅蛹笛 俞掸陉键 符 刚 薛 鹁 吝岫朕垩 还塬 忭捆喔冢 谥 蚍鼻癀逋 缅 遢爆赫矍 龄稣铴 磺窄琴冒 汤 螭佼部圪几 岽谕 白 萝 榕帕碰疒 焕镎 螗 刚 半 橹第四节第四节 鉴别试验的条件鉴别试验的条件溶液的浓度溶液的温度溶液的酸碱度试验时间干扰成分