GB-T18115.1-2000 稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化镧中氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量

中华人民共和国国家标准

稀土氧化物化学分析方法

电感藕合等离子体发射光谱法测定氧化铜中

氧化柿、氧化错、氧化钱、氧化衫、氧化精、

氧化礼、氧化,氧化摘、氧化钦、氧化饵、

氧化惬、氧化镜、氧化檐和氧化忆量

Ga/T18115.1一2000

Lanthanumoxide-Determinationofceriumoxide,praseodymiumoxide,

neodymiumoxide,samarium,oxide,europiumoxide,gadoliniumoxide,

terbiumoxide,dysprosiumoxide,holmiumoxide,erbiumoxide,thulium

oxide,ytterbiumoxide,lutetiumoxideandyttriumoxidecontents-

Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrograpbicmethod

1范围

本标准规定了氧化斓中氧化饰、氧化谱、氧化铰、氧化衫、氧化铺、氧化礼、氧化锨,氧化摘、氧化钦、

氧化饵、氧化祛.氧化镜、氧化糟和氧化忆含量的测定方法。

本标准适用于氧化斓中氧化饰、氧化错、氧化钦、氧化衫、氧化铺、氧化针、氧化试.氧化销.氧化钦、

氧化饵、氧化if-,氧化捻、氧化搭和氧化忆含量的测定。测定范围见表1

表1

氧化物测定范围，写

{氧化物

测定范围"/

氧化F市

暇化错

氧化钦

城化衫

氧化fPft

氧化锐

氧化锹

0.00o5--0.010

0.00051-01010

0.0005^-0.010

10.0005-0.010

一:.()005-0.01000050.010

一

!{氧化，一

{氧化钦

}Rit,n

}KhY,}

I#utw,

}毓1M

}A化忆

}0.0005-0.CIIO-一

0.0005--0.010

0.0005~0.010

0.0001一0.010

0.0001-0.Q10

1:.00oi--o..010000a--0.0to

2方法提要

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氢等离子体光源激发，进行光谱测定以系数校正法校正

共存被测稀七杂质元素间的光谱千扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响

3试剂

3门过氧化氢(30%)。

3.2盐酸仍+i)

3.3A酸(干1)

3.4氛气(X99.99%)

国家质量技术监督局2000-06一05批准

2000-1101实施

GB%T18115.1-2000

I5氧化斓标准溶液:称取12.500g经90()('灼烧Ih的氧化斓(>99.999x),牲于，(m1烧杯中.

加50ml盐酸(3-2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入250mL容趁瓶巾，用水稀释至刻度.混匀

此溶液土mL含劝mg氧化铜。

3.6氧化饰标准贮存溶液:称取。.100(1g经900'C灼烧1h的氧化钵(>99.99Y,).'于100ml烧杯

中加lom工硝酸(3-3).加10ml过氧化氢(3-1)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入l00ml齐毗

瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml、含1mg氧化柿。再将此溶液稀释成1mL含100lag和1ml

含10lag氧化饰的标准溶液，其酸度均为5%的盐酸

3.7氧化锵标准贮存溶液:称取0.1000g经900c灼烧1h的氧化错()9999写、八份于!洲二1烧杯

中加10ml盐酸(3.2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度·混

匀此溶液Iml‘含}mg氧化错再将此溶液稀释成1ml,含100pg和1m工一含10Fig城化错的称准

涪液，其酸度均为含5%的盐酸。

3.8氧化钱标准贮存溶液:称取。.1000g经900〔灼烧1h的氧化铰(>99-99x,).}'a`.于”。m工烧杯

中加10ml盐酸(3-2)，低温加热溶清后冷却至室温，籍液移入100nil-容量瓶中，用水稀释至刻度.棍

匀.此滚液ImL含1mg氧化铰。再将此溶液稀释成1mL含100tag和1nil含10pg氧化钦的fI+准

溶液其酸度均为含5%的盐酸。

3.9氧化衫标准贮存溶液:称取。.1000g经900C、灼烧1h的氧化衫(>99.99}/,).i:`h-l00ml烧杯

中，加10ml盐酸(3-2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍

匀。此溶液lml一含1mg氧化衫再将此溶液稀释成1mL含100tag和1ml含10tag城化杉的标准

溶液其酸度均为含5%的盐酸。

3.10氧化铺标准贮存溶液:称取。1000g经900C灼烧1h的氧化铱(>99.990a)，}N`.-}-100MI烧

杯中，加10m工盐酸(3.2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100ml容量瓶中.用水稀释至刻度.

混匀此溶液ImL含1mg氧化铂再将此溶液稀释成1MI、含100txg和Iml，含10tag氧化铂的标

准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。

111氧(M标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化tL(>99.990o)>lti于100ml烧

杯中加10ml盐酸(3.2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100ml容量瓶中用水稀释至刻度.

混匀此溶液1mL含1mg氧化t。再将此溶液稀释成1m1含100fig和1nil.i'}10vg'AT6L的标

准溶液，其酸度均为含5%的盐酸

112氧化m标准贮存溶液:称取。.10008经900℃灼烧1h的氧化试(>99.990n),113`.于100nil一烧

杯中，加10ml硝酸(3.3)加10ml过氧化氢(3-1)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100m工_容

量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml一含1mg氧化试。再将此溶液稀释成1ml含100hg*,fl

1mL含10pg氧化试的标准溶液，其酸度均为5"u的盐酸。

3.13化钢标准贮存溶液:称取。10008经900c灼烧1h的氧化摘(>99.99/}),'(`-a`.-}'100ml烧

杯中，加10ml盐酸(3.2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100ml,容量瓶中‘用水稀释至刻度、

混匀。此溶液1mL含1mg氧化摘。再将此溶液稀释成1mL含1007x8和1nil,含10fig氧化钠的标

准溶液，其酸度均为含5%的盐酸

3.14氧化钦标准贮存溶液:称取。.100。g经900〔灼烧1h的氧化钦(>99.99,0,),段j-100ml.烧

杯中，加10mL盐酸(3.2).低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度.

混匀此溶液1ml含1mg氧化钦再将此溶液稀释成1ml含100pg和1mL含1Opg牡化钦的标

准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。

115化饵标准贮存溶液:称取。.100。g{r1900C灼烧1h的氧化饵(>99.99"1)IM.f"1001111烧

杯中，加10ML盐酸(3-2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100nrl容量瓶中.用水稀释节刻度，

混匀此溶液1ml含1nig氧化饵。再将此溶液稀释成1mL含100pg和7ml含101,g氧化饵的标

准溶液‘其酸度均为含:r%的盐酸

3.16氧化祛标准贮存溶液称取。，1000g经900毛灼烧111的氧化tf少”·，，%少11}于上。。ml,烧

怀}，，加10ml盐酸(3.2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100ml容址瓶中.用水稀释至刻度.

GBIT18115.1---2000

混匀此溶液1ml、含1mg氧化铬再将此溶液稀释成1ml,含100pg和In:1含10hg氧叱铁的标

准济液、其酸度均为含5YO的盐酸

3门了氧化德标准贮存溶液称取。.100。9经900℃灼烧1h的氧化德(>9).99;,).'a.于100mi.kw

杯中.加10mL盐酸(3.2)，低温加热熔清后冷却至室温，溶液移入100MI容觉瓶中用水稀释至刻度，

混匀此溶液1ml,含1mg氧化镜。再将此溶液稀释成1mL含100pg和1mL含10pg氧化馆的标

准溶液，其酸度均为含5Y,的盐酸

3.18氧化铬标准贮存溶液:称取。.100。gy}900'C灼烧1h的氧化噜(>99.99}).'K.-}'looml烧

杯中，加[10ml,盐酸(3.2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100ml容童瓶中，用水稀释罕刻度‘

混匀。此溶液lm[含1mg氧化噜。再将此溶液稀释成1ml含100pg和1ml含LOpg氧比语的标

准溶液，其酸度均为含,5Y,的盐酸。

3.19氧化忆标准贮存溶液称取。.1000g经900C灼烧1h的氧化忆(>99-99到)置f-100ml一烧

杯中，加10MI盐酸(3-2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100ml容枯瓶中，!材水稀释至刻度

混匀此溶液lml，含1mg氧化忆再将此溶液稀释成1ml-含100ug和1MI,含10f,g氧化忆的标

准溶液，其酸度均为含5%的盐酸

4仪器

4.1计算机控制顺序扫描单色仪倒数线色散率不大于。.26nm/mm(--?X)}-谱)

4.2光源氢等离子体光源，使用功率不小于1.2kW

5试样

将试样于900C灼烧1h.置于干燥器中.冷却至室温，立即称墩

6分析步骤

6门分析试液的配制

称取1.000g试样(5)置于200ml烧杯中，加10mI盐酸(3.z).t-低温溶解后冷却至空温，溶液

移入100rill容量瓶中.用水稀释至刻度.混匀待用。

6.2标样溶液的配制

将氧化斓标准溶液(3-5)和各种稀土氧化物标准溶液(3.6^-3.19)按表2分别移入6个100ml,容

址瓶中，加入10MT盐酸(3-2)，以水稀释至刻度，混匀，制得6个标样溶液。待用。

表2

标液标号

各稀土(以氧化物计)浓度.kg/n4

黔

氧化饰

0

0.01

0.OS

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GBI/T18115.1-2000

6.3测定

6.3门测定条件:

等离子体光源:入射功率0.8kW，反射功率小于。.005kW

氢气流量:冷却气流量13L/min载气流量1.2L/min

观测高度线圈上方15mm

6-3.2分析线及线性范围见表3

表3

元素分析线，nm线性范1N,元素

一分析线·nm

线性范f,)7

{353.171

3.15.600

337.275

313.126

328.937

261.542

324