GB-T12687.2-1990 农用硝酸稀土化学分析方法 汞量法测定氯含量

中华人民共和国国家标准

农用硝酸稀土化学分析方法

汞量法测定氯含量

GB/T12687.2一90

Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-

Determiaa-i-nofchlorineconten官一Mercurimetricmethod

主肠内容与适用范围

本标准规定了农用硝酸稀土中氯含量的测定方法。

本标准适用于农用硝酸稀土中氯含量的测定，测定范围:0.1写,5%。

引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

3方法原理

试料用硝酸溶解，在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化

汞。过量的汞离子与二笨偶氮碳酞麟生成紫红色络合物指示终点。以消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积

计算氯的含量。

4试剂

4.1硝酸0+1)。

4.2硝酸(3+47)0

4.3氢氧化钠溶液(200g/L).

4.4氢氧化钠溶液(40g/L),

4.5氯标准贮存溶液:称取1.6485g预先在500^-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠，置于100mL烧杯

中，加水溶解，移入100ml,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml,含10mg氯。

4.6氯标准溶液:移取25.00ml,氯标准贮存溶液((4.5)于250ml,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此

溶液Iml,含1mg氯。

4.7硝酸汞标准滴定溶液(·〔合Hg(NOOi·0.5Hr0)}0.015mol/L),

4.7.1配制:称取2.3g硝酸汞〔Hg(NO3)2·0.5H20),置于250mL烧杯中，加人7ml,硝酸(4.1),

100ml,水溶解(必要时过滤)，移入棕色瓶中，用水稀释至约1000mL,混匀。

4.7.2标定:移取三份10.00ml,氯标准溶液((4.6)，分别置于250ml,三角瓶中，加人100ml,水和2-

3滴澳酚蓝指示剂((4.8)，滴加硝酸((4.2)至溶液由蓝变黄，再过量2-10滴，加入1mL二苯偶氮碳酞腆

指示剂(4.9)，以硝酸汞标准滴定溶液((4.7)滴定到溶液由黄色变为紫红色，即为终点。平行标定所消耗

硝酸汞标准滴定溶液((4.7)体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值

一-.一叫一‘一一.一一一一一一一.-一叫-~

国家技术监督局1990一12一30批准

1992一01一O1实施

GB/T12687.2一90

随同标定做空白试验。

按公式(1)计算硝酸汞标准滴定溶液((4.7)的实际浓度:

明0

(V一Vp)X0.03545

....·....·····.····，·...........(1)

式中

0.035

4.8

4.9

:c—硝酸汞标准滴定溶液((4.7)的实际浓度，mol/L;

，。—氯的质量，9;

r，—滴定氯消耗硝酸汞标准滴定溶液((4.7)的体积，mL;

Vo—滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液((4.7)的体积，mL;

45—与1mL硝酸汞标准滴定溶液。

澳酚蓝指示剂(1g/L):用乙醉配制。

〔合Hg(NOo)z

.0.5HiO=1.000mol/L〕相当的氯的质量，go

二苯偶氮碳酞脱指示剂(5g/L)用乙醇配制。

5分析步骤

5.1试料

按表1称取试料，精确至。.0001g,

表1

扳含量，%

试料,B使用滴定管,mL

0.10^-0.50

1.0000

10

>0.50^l.00

1.0000

25

>1.00-2.00

0.5000

25

>2.00^-3.00

0.5000

50

>3.00-4.00

0.5000

50

>4.00--5.00

0.2500

50

称取两份试料，独立测定，取其平均值。

5.2空白试验

随同试料做空白试验。

5.3测定

5.3.1

将试料((5.1)置于250mL三角瓶中，以少量水润湿，加入1mL硝酸((4.1)，加热溶解。加水使总

8)，此溶液呈黄色，用氢氧化钠((4,3)和(4.4)调节溶液

呈蓝色若溶液出现混浊，不显蓝色，立刻补加1-2滴澳酚蓝指示剂，再用氢氧化钠溶液((4.4)调节

此反复操作直至溶液出现蓝色为止。滴加硝酸(4.2)至溶液恰呈黄色，用pH0.5^-5.0精密试纸检查

体积约为100mL,滴加2^-3滴澳酚蓝指示剂(4.

，女口

，用

硝酸((4.2)将溶液调至pH2.5-3-5.

5.3.2往溶液((5.3.1)中加入1mL二苯偶氮碳酞麟指示剂(4.9)

液由黄色变为紫蓝色，即为终点。

注:有稀土存在时，终点的颜色不是紫红色，而是紫蓝色。

6分析结果的计算与表述

，用硝酸汞标准滴定溶液(4.7)滴至溶

按公式(2)计算氯的百分含量:

CI(%)

—硝酸汞标准滴定溶液((4.

_cX(Va二.Vi)-X0.03545

跳]

7)的实际浓度，mol/L;

X100

(2)

式中:(

GB/T12687.2一90

滴定试料溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液((4.7)的体积，mL;

滴定空白溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液((4.7)的体积,mL;

一试料的质量9;

3215

f[扭4

0.035一与ImL硝酸汞标准滴定溶液c

〔合Hg(NO,)2·

0.5H20=1.000mol/L〕相当的氯的质量,go

了允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

表2

氯含量

允许差

0.100--0.200

0.010

>G.200--0.400

0.015

>O.400^-0.600

0.020

>0.600--0.800

0.025

>0.800--