岛津双光束原子吸收分光光度计AA6300产品介绍.ppt

1、新一代双光束系统AA-6300介绍,岛津(香港）有限公司 市场部 马 利,AAS 仪器的基本构成,光源 原子化器（火焰或石墨炉）,光学系统,单色器,检测器,信号处理装置,原子吸收光谱仪的应用领域,食品卫生 金属材料 地质探矿 医药 环境保护 半导体工业,新一代双光束原子吸收分光光度计,AA-6300,New-AA,火焰型,AA-6300,石墨炉型(带自动进样器),火焰和石墨炉之间切换简单,火焰- 石墨炉: 只需移去燃烧器头,放上石墨炉单元, 用螺丝固定.不需要工具.,除去燃烧器头.,固定石墨炉.,除去石墨炉.,固定燃烧器头.,AA-6300,新开发高通量动态光束管理系统,自动切换火焰测定的光学

2、双光束,和石墨炉测定的电子双光束. 设计机制使每一种测定方法性能最优化. 更进一步, 高速 计算过滤, 最优化光学设计,和采用的部件实现了小的光能损失，测定灵敏度世界一流.,稳定性双光束,下图显示 2ppm Cu 标准溶液重复 5 次测定结果; 测定 1 小时. 总计 250 次测定 %RSD 约 0.5%,0.1ppm 0.4ppm Pb 的校准曲线,Pb 高灵敏度测定举例,两种背景校正 （标准配备）,D2 灯方法 其特点是灵敏度高 自吸收 (SR) 方法 整个波长范围高准确校正 通过软件选择 两种背景校正 火焰和石墨炉方法通用,背景校正功能,JIS K0121 (日本工业标准原子吸收分析通

3、用规则) 和 EPA (美国环保署标准)承认的背景校正方法： D2 灯方法 自吸收方法 (SR 方法) 塞曼方法,背景校正方法的比较,可能引起光谱干扰问题的元素/ 波长,铁中锌的测定例,原子吸收 背景 吸收,铁溶液中的锌测定，BGC-D2 方法 ( 同样 0.5ppm的锌溶液 (6) 的吸收大于(2) 因为校正不够.),铁溶液中的锌测定，BGC-SR 方法 (2) 和 (6) 都是锌: 0.5ppm溶液校正准确吸收相同.),D2 方法和 SR 方法的不同,Interval Width,Interval Width,1000ppm 铁溶液中锌的测定,吸收 (Abs),浓度 (ppm),自动化/

4、最优化燃烧器高度对原子化的影响,(Cr:4ppm 标准溶液),燃烧器高度和灵敏度 (Cr),自动化/ 最优化 最优化燃气流量搜索,(Cr: 4ppm 标准溶液),微体积方法,与传统的连续吸入方法不同 50 100L 的样品注入到火焰中.得到样品的峰形信号用于定量.,微体积方法的特点 仅需要少量样品. 即使高盐含量样品也不容易堵塞燃烧器缝. 使用自动进样器, 可自动稀释测定.,进样口,电磁阀关闭,进样口,电磁阀开,微体积分析例,自动进样器自动稀释 2ppm Cu 标准溶液制备校准曲线. (注入量; 100L),石墨炉结构,结构的关键 不让原子逃逸 更高的灵敏度 原子化蒸汽滞留在光学轴中 屏蔽外界

5、的空气 石墨管寿命延长,石墨帽,石墨锥,冷却块,窗板插座,样品 入口,密封,石墨管,弹出臂,弹簧,固定旋钮,高可靠温度控制,全程温度控制 干燥阶段 人工智能电子电流控制自动温度校准 灰化/ 原子化 光学探头温度控制,石墨管损耗 (增加 R),传统 GFA 电流控制的问题,增加干燥/ 灰化温度,(样品沸腾),(目标元素蒸发),原子吸收,时间,原子化,灰化,干燥,传统GFA,电流控制,温度控制,自动温度校准 电流控制,温度控制,干燥温度和加热电流的变化,加热电流 100C,温度程序 100C 30 sec 500C 10 sec 2700C 5 sec,石墨管 温度(C),加热次数,石墨炉分析超高

6、高灵敏度,石墨炉灵敏度目前世界最高可定量 Pb 0.3ppb 高可靠温度控制,石墨炉分析检测限（20L）,检测限: 重复测定空白得到吸收的 SD . 从校准曲线(20L 进样) 找到相应 3 倍该吸收值的浓度 即为检测限,重复测定空白溶液的吸收 (实际数据),Pb 的检测限 (1/2),检查标准 样品的吸收值 (实际数据),分析 条件 波长: 283.3nm BGC-D2 石墨管类型: 热解涂层管 加入试剂: 0.5% 磷酸氢二氨,定义检测限(DL) 浓度 相当于 3 倍的基线噪声标准偏差,检测Pb的检测限(2/2),Cs,Xb,Xs,Sb,/,),(,3,-,=,检测限(DL),Sb: 基线

7、的标准偏差(Abs) Xb:基线的平均吸收 (Abs) Xs: 标准样品的平均吸收 (Abs) Cs:标准 样品的浓度 (ppb),计算 Pb 检测限(DL) (实际数据计算),(,),Cs,Xb,Xs,RSD,AVG,Cs,Xb,Xs,Sb,-,=,-,=,100,%,3,/,),(,3,检测限(DL),( 30L 进样),),(,026,.,0,ppb,石墨管的耐久性,Cr 标准溶液的测定,吸收 (Abs) 重现性(%RSD),测定次数,高基体样品的效果,例) 10% NaCl 溶液中 Pb 的测定 (BKG correction: BGC-D2) 改进 石墨炉结构, 高基体样品可 容易地

8、测定. BGC-D2 方法可高灵敏度测定.,掺入,石墨炉: 高灵敏度和卓越的稳定性,稳定的 应用数据 (Pb;0.5ppb 测定例: 5 次重复测定%RSD 约 5% ,定量能力强.),“WizAArd” : 新开发的软件 适应电子记录世纪 操作理解简单,高安全性,Wizard 系统: 条件只要跟随一个接着一个出现的屏幕即可设定 测定中屏幕提供完整的信息 用户管理和密码管理，根据授权操作；电子签名和追踪审核功能标准装备 硬件有效性软件是标准装备 QA/QC 功能满足 EPA 进一步的要求,Wizard 系统,AA-6300,选择元素,设置校准曲线 和样品条件,连接到 PC,设置 分光光度计参数

9、,设置原子化器,测定中的屏幕,QA/QC 的设置 (1/2),QA/QC相关系数检查校准曲线 r (相关系数),r 0.995,测定停止,QA/QC 的设置(2/2),QC/QA 加入回收 (SPK) 测定例) 元素:Pb, 样品: 酒,加入回收率 (%R) 评估干扰,用户管理,启动软件时需要输入用户名和密码. “事件日志” 记录谁和何时曾经登录过.,用户管理每个用户可详细地授权,电子签名,数据可电子签名,审核追踪日志测定条件的改变等都记录在案.,有效性程序的检查项目 AA-6300 标准装备,波长准确度 噪声水准 基线漂移 吸收灵敏度 重现性 检测限(通过测定标准偏差) 漂移 (火焰),初始

10、的有效性屏幕,基本配置,AA-6300 主机 + PC 机, WizAArd PC 机, WizAArd: “WizAArd” software pre-installed, includes the PC-AA connection cable. Does not include the printer. PC: Fujitsu FMV-6000CL2s + VL-151VA (liquid crystal display) (as of September 2002) OS: Windows 2000 AA-6300 主机 + WizAArd软件包, WizAArd软件包 : 包括 “Wi

11、zAArd” 安装 盘 和 PC-AA连接线 (PC机等另需配置),岛津 AA 家族的比较,新一代双光束AA,操作简单,Wizard 功能 电子记录,高灵敏度,火焰-实现 0.1ppm Pb 的直接定量 石墨炉-实现 0.3ppb Pb 的直接定量 * 20l,高性能,双光束光学系统 -高通量动态光束管理 两种背景校正 双检测器(光电倍增管 + 光电二极管),高产率,自动化 最优化,AA-6300,系统配置注意事项,GFA-EX7i 专用于 AA-6300 (GFA-EX7 不可用于 AA-6300, GFA-EX7i 不可用于 AA-6800，但两者所用的石墨管相同) AA-6300G (AA-6300 + GFA-EX7i.) ASC-6100F* 和 ASK-6100 为自动进