H2SO4、H2C2O4混合液中各组分含量的测定(gL)的实验方案

1、H2SO4和H2C2O4混合溶液中各组分含量测定的实验方案H2SO4、H2C2O4混合溶液中各组分含量的测定(克/升)第一，方法的选择H2SO4和H2C2O4的混合溶液不能用双指示剂法分析，但可以用酚酞作为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定H2SO4和H2C2O4的总酸含量，然后用该方法测定H2C2O4的含量，从总量中减去H2C2O4的含量即可得到H2SO4的含量。2.确定原则1.反应方程用氢氧化钠标准溶液滴定时，两步解离的氢可以滴定，但不能单独滴定，且存在滴定跃变2NaOH H2SO4=Na2SO4 2H2O2NaOH H2C2O4=Na2C2O4 2H2O终点在第二个等当点附近，滴定产物为Na

2、2C2O4。记下用作V1的氢氧化钠溶液的体积，然后用高锰酸钾滴定混合溶液，并记下所用高锰酸钾的体积V2。该反应在室温下非常缓慢，必须加热到75-85以加速反应。2MnO4 C2O42 16H=2Mn2 10CO2 8H2O根据反应式，H2SO4消耗的NaOH标准溶液的体积为5V2，H2SO4消耗的体积为V1-5V2，可以得到混合溶液中H2SO4、H2C2O4的含量2.标准材料和测试材料的基本单位氢氧化钠1/2 H2C2O4 1/2 H2SO4 1/5高锰酸钾43、物质的量等反应关系n(氢氧化钠)=n(1/2H2SO4) n(氢氧化钠)=n(1/2 H2C2O4)n(1/5 KMnO4)=n(1

3、/2 H2C2O4)4.选定的指示器首先，其水溶液的酸碱度为8.3，选择酚酞作为指示剂其次，高锰酸钾被用作反应指示剂3.测定条件和干扰消除C * ka1=5.9 * 103108 C * ka2=6.4 * 106108ka1/ka2104然后可以用两个步骤滴定解离的氢，一个滴定跃变，终点接近第二个等效点。选择一个指标，最终产品是C2O 42H2C2O4的量可以通过高锰酸钾和H2C2O4在酸性条件下的氧化还原反应来确定4.仪器和试剂仪器：分析天平、10毫升滴定管、5毫升移液管、100毫升容量瓶、100毫升锥形瓶、50毫升烧杯、滴管、洗耳球、玻璃棒、洗瓶器等。试剂：0.1000mol/LNaOH

4、标准溶液、酚酞指示剂、H2SO4、H2C2O4混合溶液、高锰酸钾固体、c(1/2H2SO4)=3mol/LH2SO4溶液、Na2C2O4固体、邻苯二甲酸氢钾5.确定步骤1.校准0.1000毫升/毫欧标准溶液(1)邻苯二甲酸氢钾标准溶液的制备：用减法准确称取约2.0g邻苯二甲酸氢钾，放入50 ml烧杯中，加入约20ml热蒸馏水溶解，冷却后，转移至100ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻璃棒3-4次，将所有洗涤液转移至容量瓶中。初次混合后，定好体积并均匀摇动，以备后用。(2)将5.00毫升邻苯二甲酸氢钾溶液转移到一个100毫升的锥形瓶中，用干净干燥的移液管(或3次润湿和清洗溶液的移液管)，用氢

5、氧化钠标准溶液滴定，直到溶液呈淡粉色，且颜色在30秒内不褪色，这是终点。再次将氢氧化钠溶液注入碱性滴定管，重复上述步骤3-5次，并记录每次消耗的氢氧化钠体积。选择两个体积之差不超过0.02毫升的氢氧化钠体积，并计算结果和相对偏差。2.确定H2SO4、H2C2O4混合溶液的总量将5.00毫升混合溶液准确转移到100毫升锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至粉红色终点，记录氢氧化钠标准溶液消耗的V1体积，重复滴定2-3次，相对偏差应在0.5%以内。3.校准0.1000摩尔/千摩尔硫酸氢钾标准溶液(1)Na2CO 4标准溶液的制备：用减法准确称取约0.4g Na2CO 4，放入50 m

6、l烧杯中，加入约20ml热蒸馏水溶解，冷却后移入100ml容量瓶，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻璃棒3-4次，将所有洗涤液移入容量瓶。初次混合后，定好体积并均匀摇动，以备后用。(2)用c (1/5kmno4)=0.05mol/l校准高锰酸钾标准溶液：将5.00mlNa2C2O4标准溶液准确转移至100ml容量瓶中，加入2ml 3mol/L h2so 4溶液，混合均匀，加热至75-85，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定。起初，反应很慢，所以滴一滴高锰酸钾标准溶液，摇匀，然后在溶液褪色后滴两滴。随着反应速度的加快，滴定速度可以逐渐加快，但在滴定中不应过快，尤其是当接近化学计量点时，应小心添加并不断摇动。滴定至

7、溶液呈淡粉色，并持续30秒而不褪色，这是终点。重复3-5次，选择两个体积之差不超过0.02毫升的高锰酸钾体积，并计算结果和相对偏差。4.测定H2C2O4的含量将5.00毫升混合溶液准确转移到100毫升锥形瓶中，用高锰酸钾标准溶液滴定溶液，使溶液呈现浅粉色30秒，并记录消耗的高锰酸钾标准溶液的体积V2。重复滴定2-3次，相对偏差应在0.5%以内。6.计算公式c(KHP)=m1*103M(KHP)*100.0c(氢氧化钠)=c(KHP)*V(KHP)钒(氢氧化钠)公式中的M1是邻苯二甲酸氢钾的质量c(Na2CO 4)=m2 * 103m(1/2 Na2CO 4)* 100.0公式中的M2是Na2C

8、2O4固体的质量。c(1/5高锰酸钾)=c(1/2 Na2CO 4)* V(Na2CO 4)v(高锰酸钾)h2c2o 4(g/L)=c(1/2 na2c2o 4)* V2 * M(1/2 h2c2o 4)* 10-3 * 10005.00H2SO4(克/升)=c(氢氧化钠)*(V1-5V 2)* M(1/2 h2so 4)* 10-3 * 10005.007.预防措施1、碱性滴定管滴定前要除掉气泡，防止滴定过程中出现气泡。2.滴定时每次从零刻度开始，以消除滴定管刻度不均匀造成的系统误差。3.溶于热蒸馏水中的邻苯二甲酸氢钾应在转移至容量瓶之前冷却至室温。4、滴定速度应均匀，宜较快，以防止CO2对

9、滴定的影响。5.溶解在热蒸馏水中的Na2C2O4钾应在转移至容量瓶之前冷却至室温。6.高锰酸钾溶液在酸性和加热条件下容易分解，滴定速度不应太快。7、滴定接近化学计量点时，溶液温度不应低于55oC，否则缓慢的反应速度会影响终点的观察和准确度。8、滴定速度应与反应速度一致，开始缓慢，逐渐加速，接近终点时滴定速度逐渐减慢。9.加热时，干燥锥形瓶的外部，以防爆裂。10、氢氧化钠标准溶液滴定混合物属于强碱滴定弱酸，CO2的影响严重，注意除去碱标准溶液和蒸馏水中的CO2。8.误差分析1.在高锰酸钾标准溶液的校准过程中，温度过高，导致一些草酸分解，使测得的H2C2O4偏低。2.在标定高锰酸钾标准溶液时，必须保持一定的酸度，否则容易产生二氧化锰沉淀，造成测量误差。3.溶解在热蒸馏水中的Na2C2O4被冷却到室温并转移到容量瓶中，这导致测量误差并使得H2C2O4