DB12T 299-2006 无公害食品腌渍菜中农药残留多组份测定方法-GC∕MS法

备案号：天1津市地8无公害食品腌渍菜中农药残留多组份测Pollution-freeFoodsMethodforDeterminationofMultiresiduesinPickled2006-11-16发布天津市质量技术监督局发布I本标准参考了日本杂贺技术研究所开发的农药多残留同时分析技术，并结合我市的实际情况，进一步研究、试验、验证后制定的。本标准的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。本标准由天津市农业科学院提出。本标准起草单位：天津市农业科学院中心实验室。本标准主要起草人：张玉婷、郭永泽、宋淑荣、刘磊、邵辉。2本标准规定了腌渍菜中62种农药的残留量测定方法。本标准适用于加工及销售的腌渍菜中农药残留测定。本标准可测定的农药品种见附录A。2.2试剂和材料2.2.2丙酮2.2.4洗脱液：丙酮+正己烷(20+80)。2.2.5定容液：丙酮+正己烷(50+50)。2.2.6氯化钠(分析纯)2.2.7硅藻土2.2.8正十烷2.2.9预处理小柱：C18柱(500mg,3mL)。2.2.10预处理小柱：PSA柱(500mg,3mL)。2.2.11食盐饱和的2mol/L磷酸缓冲溶液(pH=7.5)。纯度≥95%。2.4.1标准贮备液：准确称量各农药标准样品0.01g(准确至0.00001g),定容至50mL。配制成200mg/L2.4.2标准溶液A:加标准储备液10μ1于试管中，吹氮至干，加2mL丙酮，配制成1000μg/L的标2.4.3标准溶液B:取标准溶液A1.0ml于试管中，加1.0ml丙酮，配制成500μg/L的标准溶液。2.4.4标准溶液C:取标准溶液B0.1ml于试管中，加0.9m1丙酮，配制成50μg/L的标准溶液。2.5.2电子天平，精度：0.00001g、0.01g32.5.3固相萃取仪2.5.4均十搅拌器2.5.5氮气吹干仪2.5.6旋转蒸发器精确称取样品10g(精确到0.1g)于250ml烧杯中，加入乙腈30ml和85%磷酸0.5ml,用搅拌器匀浆(20000转/min)2min;5ml乙腈洗刃部，抽滤(加入少量硅藻土助滤),15ml乙腈分三次清洗残渣，添加水6ml后，待净化。用10m1乙腈和10ml纯水分别预淋C18柱，将上述滤液过柱净化，用9ml液倒入500ml分液漏斗中，加5ml食盐饱和的2mol/L磷酸缓冲溶上层乙腈层，在38℃下减压浓缩。将浓缩液进行精制，用洗脱液5ml预淋PSA柱，然后用30ml洗脱液过柱净化，收集洗脱液。洗脱液中加入正十烷50μl,在38℃下减压浓缩近干，用氮吹仪吹干，2ml定容液供GC/MS测定。气相色谱一质谱联用仪：配有电子轰击源(EI)。进样口：不分流进样，初始温度60℃,保持0.1min,以150C/min升至260℃,保持3min,又以40C/min升至300℃,保留5min;柱温：初始温度50℃,保持4.3min,以15℃/min升至180℃,又以3℃/min升至240℃,又以15℃/min升至280℃,保留8min。电子轰击源：70eV,接口温度280℃,离子源温度230℃。按上述相同条件和步骤进行。2.6.5色谱图见附录B。进行样品测定时，如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在扣除用外标法定量。每种组分选择的定量离子，其质量色谱图用下式分别计算(结果保留2位小数):式中：R——样本中农药残留量(μg/kg)C际—标准溶液浓度(μg/L)V标—标准溶液进样体积(μ1)V——样本溶液最终定容体积(ml)V洋——样本溶液进样体积(μ1)S标——标准溶液中定量离子的峰面积(μvs)S样——样本溶液中定量离子的峰面积(μvs)(见附录A)。用100μg/kg和10μg/kg作为添加浓度，分别选取有代表性的腌渍菜品种作方法回收率和相对标准偏差实验。回收率结果在70%-130%之间，相对标准偏差在10%以下，均符合残留分析的要求。(规范性附录)检测农药品种的保留时间和定量离子与定性离子(见表A.1)编号中文间(min)最低检出浓度1甲胺磷23乙酰甲胺磷e456丁苯威789甲拌磷乐果克百威n二嗪农编号保留时间性1最低检出浓度除线磷甲基对蜱西草净杀螟硫磷n甲基嘧啶磷s马拉硫磷艾氏剂醇喹硫磷杀菌利杀扑磷丙虫磷丙溴磷s亚胺菌异狄氏剂硫丹1l硫丹22乙硫磷6编号中保留时间离最低检出浓度酯噻醚草胺酯甲氰菊酯吡酯酯菊酯1150000(资料性附录)色谱图 =ethomethoate