（高清版）DB37∕T 4177-2020 蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定 液相色谱-串联质谱法　　

DB37Determinationof4-hydroxychlorothalonilresiduesinvegetables—Liquidchromatography-tandemmassspect山东省市场监督管理局发布I1蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定液相色谱-串联质谱法凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残GB/T6682分析实验室用水规格和4试剂和材料），4.2溶液配制0.1%甲酸+5mmol/L醋酸铵水溶液：称取0.385g醋酸铵于500mL入1mL甲酸，将上述溶液转移至1000mL容量瓶中，用水定容，现用现配。4.3标准品4-羟基百菌清标准品：纯度≥98%，标准品信息参4.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液2配制成1000mg/L的标准储备溶液（或购买有证标准储备溶液），0℃~4℃保存，保存期为6个月。0℃~4℃保存，保存期为2周。4.4.3标准工作溶液准确吸取适量的中间标准溶液（4.4.2），用空白样品基质溶液4.5材料5.3组织捣碎机。5.4旋涡混合器。蔬菜样品取样部位按GB2763的规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大a)色谱柱：Shim-packXR-ODSⅢ色谱柱，50mm×2.0mm(3f)检测方式：多反应监测（MRM），多反应监测条件参照附录B；i)干燥气（N2）流速：15.0L/min，纯度≥99.999%；j)雾化气（N2）流速：3.0L/min，纯度≥99.999%；m)碰撞气（Ar）压力：0.23MPa。min55注：以上质谱条件是在SHIMADZULCMS-8040质谱仪上完成的，列出试验用仪被测试样中4-羟基百菌清色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在>50%>20%至50%>10%至20%本方法采用外标法单定量离子对定量测定,定量用标准溶液采用基质标准工作溶液。在仪器最佳工4ω——质量分数，指试样中4-羟基百菌清残留ρ——从标准工作曲线上得到的试样中4-羟基百菌清的质量浓度，单位为毫克每升（mg/LV——提取溶剂总体积，单位为毫升（mLm——试样的质量，单位为克（g9精密度9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值），9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值），5(资料性附录)4-羟基百菌清中英文名称、分子式、CAS号、保留时间、定量限和标准物质多反应监测色谱图4-羟基百菌清中英文名称、分子式、CAS号、保留时间和定量限，参照表A.1。标准物质色谱图，参表A.14-羟基百菌清中英文名称、分子式、CAS号、保留时间和定量限序号中文名称保留时间定量限1叶图A.14-羟基百菌清标准物质多反应监测色谱图64-羟基百菌清监测离子对、碰撞能量和碎裂电压4-羟基百菌清监测离子对、碰撞气能量和碎裂电压，参照表表B.14-羟基百菌清监测离子对、碰撞Q1/VQ3/V1-*注：“-”代表负离子模式，“*”指定量离子，“Q1”和“Q3”分别指7(资料性附录)4-羟基百菌清标准物质多反应监测(MRM)质谱图4-羟基百菌清标准物质多反应监测(MRM)质谱图，参照图C.1。叶图C.14-羟基百菌清标准物质多反应监测(MRM)质谱图84-羟基百菌清在6种蔬菜中的添加回收率，%%%%%%9%>0.001≤0