01-实验一-酸碱滴定操作练习

分析化学实验实验一酸碱溶液的配制及滴定分析

基本操作第1页，共43页。一、实验目的1.练习酸碱溶液的配制。2.掌握滴定分析的基本操作和滴定管的使用技能。3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的应用，掌握判断滴定终点的方法。第2页，共43页。二、实验原理1.盐酸与NaOH标准溶液要间接配制。2.盐酸滴定NaOH溶液

VHCl/mLpHpH10pH4指示剂：甲基橙pH<3.1，溶液红色；3.1<pH<4.4，溶液橙色，pH>4.4，溶液黄色

第3页，共43页。指示剂：酚酞pH<8，溶液无色，8<pH<10，溶液微红色，pH>10，溶液紫红色

VNaOH/mLpHpH10pH43.NaOH溶液滴定盐酸第4页，共43页。三、实验步骤1.0.1mol/LNaOH溶液的配制用台秤粗称1.2gNaOH，加入300mL蒸馏水溶解，搅拌，得到均匀溶液，然后转移至试剂瓶中备用。2.0.1mol/LHCl溶液的配制用移液管移取5mL6mo/LHCl溶液，加入295mL蒸馏水溶解，搅拌，得到均匀溶液，然后转移至试剂瓶中备用。第5页，共43页。3.滴定管使用前的准备（1）检漏：检验滴定管是否漏水；（2）洗涤：使用自来水、肥皂水或洗涤剂洗涤；（3）润洗：使用标准溶液10mL润洗滴定管3次；（4）装液：将混匀后的标准溶液直接倒入滴定管中；（5）排气泡：排出滴定管尖嘴处的气泡；（6）调零：调节液面在0.00mL处。第6页，共43页。用大肚移液管准确移取25.00mLNaOH溶液，加入3滴甲基橙指示剂，振荡摇匀，用HCl溶液滴定至橙色即为滴定终点，记录消耗的HCl溶液体积。平行三次。4.0.1mol/LHCl溶液滴定0.1mol/LNaOH溶液

5.0.1mol/LNaOH溶液

滴定0.1mol/LHCl溶液用大肚移液管准确移取25.00mLHCl溶液，加入3滴酚酞指示剂，振荡摇匀，用NaOH溶液滴定至微红色即为滴定终点，记录消耗的NaOH溶液体积。平行三次。第7页，共43页。四、实验数据处理1.0.1mo/LHCl溶液滴定0.1mol/LNaOH溶液平行实验123VNaOH/mL25.0025.0025.00VHCl/mLVNaOH/VHCl相对偏差平均VNaOH/VHCl第8页，共43页。2.0.1mo/LNaOH溶液滴定0.1mol/LHCl溶液平行实验123VHCl/mL25.0025.0025.00VNaOH/mLVHCl/VNaOH相对偏差平均VHCl/VNaOH第9页，共43页。有效数字与相对偏差的计算平行实验123VNaOH/mL25.0025.0025.00VHCl/mL23.0523.0023.05VNaOH/VHCl1.0851.0871.085相对偏差/%-0.09+0.09-0.09平均VNaOH/VHCl1.086第10页，共43页。五、思考题

1.NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？2.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2-3次？锥形瓶是否也需要用该溶液润洗或烘干？为什么？3.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？第11页，共43页。分析化学实验实验二铵盐中氮含量的测定

—甲醛法第12页，共43页。一、实验目的

1、学习标准溶液的配制与标定2、进一步熟悉滴定操作3、学习甲醛法测定氮肥中的铵态氮第13页，共43页。二、实验原理将试样适当处理，使各种含氮化合物都转化为铵态氮，然后进行测定。蒸馏法及甲醛法。甲醛法适用于铵盐中铵态氮的测定，操作简便，应用广泛NH4+，弱酸，Ka=5.5×10-10,CKa<10-8，无法用NaOH标准溶液直接滴定。产物为(CH2)6N4，弱碱性，酚酞为指示剂。Ka=7.1×10-6

第14页，共43页。三、实验步骤

粗略配制标定1、NaOH标准溶液的配制2、甲醛溶液的处理3、待测溶液的配制及预处理4、化肥(NH4)2SO4中氮含量的测定第15页，共43页。1、NaOH标准溶液的配制与标定(1)配制0.1molL-1NaOH溶液300mL(2)标定，KHP,0.4～0.6g

准确称取KHP0.4～0.6g，加40～50mL水振荡至完全溶解，加入3滴酚酞,用上述NaOH溶液滴至微红色，30s不退色。平行三次，求得NaOH溶液的平均浓度。第16页，共43页。2、甲醛溶液的预处理由于甲醛易被氧化，常含有微量甲酸，应事先中和。若使用未经处理的甲醛,对实验结果会有什么影响?取原装甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加3滴酚酞，用标准NaOH溶液滴定至微红色。为什么选择酚酞第17页，共43页。

3、待测溶液的配制及预处理待测溶液的配制准确称取固体试样1.3～2.0g，完全溶解，定量转移至250mL容量瓶中，定容，摇匀。待测溶液的预处理化肥(NH4)2SO4含有游离H2SO4，若不去除，对实验结果有何影响？

甲基红为指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液由红色变为黄色。4.46.2黄红橙甲基红：pKa=5.2第18页，共43页。4、化肥(NH4)2SO4中氮含量的测定NaOH滴定至微红色,30s不褪10mLHCHO3滴酚酞放置1min25.00mL(NH4)2SO4试液HCHO需要准确加入吗？第19页，共43页。四、数据处理

平行实验123ma/gVb/mL

Cb/molL-1相对偏差平均Cb/molL-11、NaOH溶液浓度的标定

第20页，共43页。2、(NH4)2SO4中N含量的测定

C(NaOH)/molL-1ms/g平行实验123Vs/mL25.0025.0025.00V(NaOH)/mLN%相对偏差平均N%×100%第21页，共43页。五、思考题1、NH4NO3、NH4Cl或NH4HCO3中的氮含量能否用甲醛法测定？２、(NH4)2SO4试样中含有PO43-、Fe3+、Al3+等离子，对测定结果有何影响？３、中和甲醛及(NH4)2SO4试样中的游离酸时，为什么要采用不同的指示剂？第22页，共43页。分析化学实验实验三

混合碱中各组分含量的测定

—双指示剂法第23页，共43页。一、实验目的1、练习双指示剂法测定混合碱中各组分含量2、练习酸碱滴定的基本操作3、学习连续滴定的相关计算第24页，共43页。Na2CO3NaHCO3

NaHCO3NaHCO3

H2O,CO2

,

NaClHClSP1:pH=8.3SP2:pH=3.9V1V2-V1二、实验原理HClV1PPMO

第25页，共43页。Na2CO3NaHCO3

NaHCO3NaHCO3

H2O,CO2

,

NaClHClV1V2-V1HClV1第26页，共43页。粗略配制标定三、实验步骤1、HCl标准溶液的配制2、混合碱中各组分含量的测定第27页，共43页。0.11～0.16g

Na2CO3HCl溶液滴定至黄色突变为橙红色，VHCl加30mL水2滴MO1、HCl标准溶液的配制(1)粗略配制：300mL0.1mol/L的HCl溶液5mL6mol/L浓盐酸+295mL水300mLHCl溶液(2)标定：基准物质为Na2CO3第28页，共43页。样品0.11-0.16gHCl溶液滴至近无色

30mL水溶解,2滴PPHCl溶液滴至橙红色

2滴MO

2、混合碱中各组分含量的测定记录滴定管读数为V1记录滴定管读数为V总滴定管调零第29页，共43页。1、HCl溶液浓度的标定

四、数据处理平行实验123mNa2CO3/gVHCl/mLCHCl/molL-1相对偏差平均CHCl/molL-1第30页，共43页。平行实验123ms/g

V1/mL

V总/mL

Na2CO3%

相对偏差平均Na2CO3%

NaHCO3%相对偏差平均NaHCO3%2、混合碱中各组分含量的测定第31页，共43页。五、思考题1、采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1）V1=0V2>0（2）V1>0V2=0（3）V1>V2（4）V1<V2（5）V1=V22、本实验中，滴定试样溶液接近终点时为什么要剧烈振荡？第32页，共43页。分析化学实验实验四自来水总硬度的测定第33页，共43页。一、实验目的1、学习EDTA标准溶液的配制与标定2、了解配位滴定法测定水硬度的原理、条件和方法第34页，共43页。二、实验原理

自来水：含Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+、Cu2+、Zn2+、Pb2+等水的硬度

总硬度：

钙镁硬度：

测定钙镁的总含量分别测定钙、镁的含量

我国将Ca2+、Mg2+的总含量折合成CaO的量表示水的硬度规定：1升水中含有10mgCaO时水的硬度为1°即1°=10mgL-1CaO第35页，共43页。水的总硬度的测定EDTAK=1010.69K=108.7Fe3+、Al3+：三乙醇胺掩蔽

Cu2+、Zn2+、Pb2+：Na2S或KCN掩蔽

EDTA+EBT条件：pH～10的NH3-NH4Cl缓冲溶液紫红色

橙红色

兰色

6.311.6Ca2+Mg2+Ca2+-YMg2+-YCa2+-EBTMg2+-EBTCa2+-YMg2+-YEBT第36页，共43页。三、实验步骤粗略配制标定1.EDTA标准溶液的配制2.自来水总硬度的测定第37页，共43页。1、EDTA

标准溶液的配制3滴EBTEDTA溶液滴定至紫红色变为纯兰色

Ca2+标准溶液25.00mL

10mLNH3-NH4Cl溶液(1)配制300mL0.02molL-1

EDTA溶液粗称EDTA二钠盐2.4g，加100mL水后微热溶解，然后加水至300mL，加2滴MgCl2，振荡、摇匀。(2)标定准确称取CaCO3固体0.4～0.6g于小烧杯中，少量水润湿，盖上表面皿，滴加6molL-1HCl溶液（约5mL）完全溶解，定量转移至250mL容量瓶中，定容，摇匀

第38页，共43页。2、自来水总硬度的测定3mL三乙醇胺10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液5滴EBT

EDTA滴至由紫红色变为纯蓝色，Ｖ总

自来水100.0mL

1mLNa2S

掩蔽剂、缓冲溶液、指示剂的加入顺序

EBT在空气中放置不稳定应现用现加第39页，共43页。四、实验数据处理

1、EDTA

溶液的标定mCaCO3/g平行实