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文档简介
药物分析技术
药物的鉴别试验鉴别试验的项目
性状鉴别一般鉴别试验专属鉴别试验第三章药物的鉴别试验二、一般鉴别试验依据:某一类药物化学结构的特征及其理化性质,通过化学反应来鉴别其真伪的方法。
无机药物:组成中的阴离子和阳离子的特殊反应;
有机药物:典型的有机官能团反应。只能证实某一类药物,不能证实哪一种。仅供确认药物中单一化学成分。混合药物或有干扰物时,除另有规定,否则不适合。二、一般鉴别试验中国药典(通则0301)收载一般鉴别试验:丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐无机酸盐等三、专属鉴别试验依据:证实某一种药物的依据,根据每一种药物化学结构上的差异所引起的物理化学特性,选用某些特有的灵敏的反应,来鉴别药物的真伪。
收载在药品质量标准正文中。
专属鉴别试验与一般鉴别试验的区别一般鉴别试验依据某类药物共同的特点,区别不同类药物。专属鉴别试验在一般鉴别试验的基础上,利用各种药物的化学结构差异,鉴别各个药物单体。
实例1——巴比妥药物的鉴别共性:丙二酰脲(-CONHCONHCO-)可与某些金属离子(Ag+、Cu+、Hg2+等)反应呈色或产生沉淀。实例1——巴比妥药物的鉴别一般鉴别试验实例1——巴比妥药物的鉴别专属鉴别试验四氮唑法:C17位上有α-醇酮基的药物,如皮质激素分析。实例2思考题查阅药典中,盐酸普鲁卡因的鉴别实验,并分析哪几项是一般鉴别实验,哪项是专属鉴别试验?药物分析技术
药物的鉴别试验鉴别试验的项目
性状鉴别一般鉴别试验专属鉴别试验第三章药物的鉴别试验一般鉴别试验依据:某一类药物化学结构的特征及其理化性质,通过化学反应来鉴别其真伪的方法。
无机药物:组成中的阴离子和阳离子的特殊反应;
有机药物:典型的有机官能团反应。只能证实某一类药物,不能证实哪一种。仅供确认药物中单一化学成分。混合药物或有干扰物时,除另有规定,否则不适合。一般鉴别试验的内容和方法一、常见金属离子的鉴别二、常见无机酸盐的鉴别三、卤化物的鉴别四、常见有机酸盐的鉴别五、其他类药物的鉴别
一般鉴别试验的内容和方法一、常见金属离子的鉴别
(一)钠/钾/钙盐
(1)焰色反应
铂丝+盐酸湿润+蘸取供试品+无色火焰燃烧一般鉴别试验的内容和方法一、常见金属离子的鉴别
(一)钠/钾/钙盐
(2)沉淀反应例:钙盐取供试品溶液(1→20),加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀(CaC2O4);分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于盐酸中(强酸生弱酸)。
一般鉴别试验的内容和方法一、常见金属离子的鉴别
(二)铁盐
(1)沉淀反应1、亚铁盐取供试品溶液,滴加铁氰化钾试液,生成深蓝色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶,加氢氧化钠试液,生成棕色沉淀。2、铁盐
取供试品溶液,滴加亚铁氰化钾试液,生成深蓝色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶,加氢氧化钠试液,生成棕色沉淀。一般鉴别试验的内容和方法一、常见金属离子的鉴别
(二)铁盐
(2)显色反应1、亚铁盐取供试品溶液,加1%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,显深红色。2、铁盐
取供试品溶液,滴加硫氰酸铵试液,显血红色。(三)铵盐
(1)气体生成反应
供试品+NaOH
氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色一般鉴别试验的内容和方法(三)铵盐
(2)沉淀反应
一般鉴别试验的内容和方法取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液1滴,生成红棕色沉淀。二、常见无机酸盐的鉴别
一般鉴别试验的内容和方法三、卤化物的鉴别
(一)氟化物例:氟康唑
有机氟氧瓶燃烧无机氟离子pH4.3
茜素氟蓝硝酸亚铈蓝紫色络合物+F-+Ce3+pH4.3碱液吸收一般鉴别试验的内容和方法(二)氯化物
三、卤化物的鉴别
一般鉴别试验的内容和方法四、常见有机酸盐的鉴别
(一)水杨酸盐
水杨酸盐+FeCl3中性或弱酸性条件紫色配位化合物6+4FeCl3+12HCl一般鉴别试验的内容和方法四、常见有机酸盐的鉴别
(一)水杨酸盐
一般鉴别试验的内容和方法四、常见有机酸盐的鉴别
(二)酒石酸盐一般鉴别试验的内容和方法五、其他类药物的鉴别
(一)丙二酰脲类共性:丙二酰脲-CONHCONHCO-
可与某些金属离子(Ag+、Cu2+、Hg2+等)反应呈色或产生沉淀R+2AgNO3+2HNO3一般鉴别试验一般鉴别试验的内容和方法五、其他类药物的鉴别
(二)托烷生物碱类此类生物碱中具有莨菪酸结构,有Vitali反应,显紫色。
水解3HNO3三硝基衍生物KOH(C2H5OH)KOH深紫色莨菪酸醌型产物一般鉴别试验的内容和方法五、其他类药物的鉴别
(三)芳香第一胺类供试品+
稀盐酸0.1mol/
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