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2021-02-05发布2021-03-05实施I II 1 1 4原理 15试剂 1 2 3 3 3 3附录A(资料性)气相色谱图 4本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由南宁市市场监督管理局提出并宣贯。本文件由广西壮族自治区松脂标准化技术委员会归口。本文件起草单位：广西大学、梧州市产品质量检验所、广西科开成林科技有限公司、广西标准化协会、国家松脂林化产品质量监督检验中心(广西)、玉林市检验检测研究院。本文件主要起草人：谢宏昭、王琳琳、梁杰珍、陈小鹏、吕立盈、黄林华、蓝冬丽、韦小杰、陈美玲、李春燕、张中冀、潘泳言、陈家豪、石敏、陈小红、谭爱、莫耀林、孟晶晶、石昕培、廖建杰、韦立先、陆妃妃、刘祁云。1重松节油中石竹烯含量的测定气相色谱法仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本GB/T33029松节油及相关萜烯产品组成毛细管气相色谱分析方法3术语和定义5试剂5.1石竹烯(色谱纯)。5.2载气：氮气或氩气，纯度不低于99.99%。5.3辅助气体：氢气，纯度不低于99.99%,干燥空气，纯度不低于99.9%。6仪器2标引序号说明：4——真空接受管：5——接收瓶：6——真空缓冲罐：8——U型压力计。图1蒸馏装置图具有氢火焰离子化检测器(FID)和程序升温控制系统的气相色谱仪。6.3色谱柱称量重质松节油20g倒入蒸馏瓶，将蒸馏瓶放入加热套固定好，插入汽、液相温度计，按图1连接好蒸馏装置。接通冷凝水，用石棉(或毛巾)包裹蒸馏瓶，打开加热套电源开始加热。打开真空泵进行抽真空，控制真空度在72cmHg~74cmHg间。蒸馏瓶内液相温度达到170℃时关闭加热电压，让其缓慢升温。当蒸馏烧瓶的馏出物料液滴速度少于5滴每分钟时卸真空，卸真空时不空泵，停冷凝水。拆卸装置时先移开冷凝管，再3DB45/T2256—20218色谱分析条件——柱箱起始温度：100℃;——升温程序：从初始温度100℃,以5℃/min速率升温到124℃,再以0.5℃/min速率升温到128℃,最后以20℃/min速率升温到250℃,并在250℃保持3min;——检测器温度：270℃;——进样口温度：270℃;——分流比：50:1;——氢气流速：40mL/min;——空气流速：300mL/min;——尾吹气流速：25mL/min;——进样量：0.1μL。9石竹烯含量的测定采样直接进样，按照GB/T33029中面积归一化法的要求测定。重质松节油典型气相色谱图(峰面积归一化法)参见图A.1。10计算及结果表示重质松节油中石竹烯的含量X。(%)计算采用色谱面积归相色谱图中所有色谱峰面积的百分数(%)表示，按式(1)进行计算。m——蒸馏前重质松节油的质量；——所有色谱峰面积之和。11精密度4 (资料性)气相色谱图A.1气相色谱

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