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文档简介

山西省仪器仪表学会团体标准

T/SXICSXXXX-XXXX

纯水机/超纯水机系统监测参数校准规范

CalibrationSpecificationforMonitoringParameterofLaboratory

Pure&Ultra-pureWaterSystem

(征求意见稿)

(本草案完成时间:2023年10月)

在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

山西省仪器仪表学会发布

T/SXICSXXXX-XXXX

纯水/超纯水机系统监测参数校准规范

1范围

本规范适用于实验室用纯水/超纯水机、工业生产线纯水机/超纯水机中系统监测参

数的校准。

2引用文件

本规范引用了下列文件:

JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则

JJG376电导率仪检定规程

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文

件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3概述

纯水/超纯水机(以下简称纯水机)是原水经过精密滤芯、活性炭滤芯、反渗透装

置等多级过滤装置,采用过滤、反渗透、电渗析器、离子交换、紫外灭菌等方法除去

水中的固体杂质、盐离子、细菌病毒等,使水质达到实验室或工业用水标准的净水设

备。纯水机主要应用于实验室用水、半导体、电子、食品医药、电镀行业、生物制品

等行业。

纯水机主要由PP棉滤芯、碳粉滤芯或碳棒滤芯、电磁阀、增压泵、反渗透膜、比

例调节阀、离子交换柱、紫外灭菌仪、超精密过滤器、水质监测探头、出水控制器,

微电脑控制系统等组成。

4计量特性

仪器主要计量技术指标见表1。

表1.计量特性

监测参数校准方法项目性能指标

仪器电电子单元重复性≤0.3%FS

常规校准方

电导率子单元电子单元引用误差

法±2.0%FS

部分电导池常数示值误差±0.01cm-1

1

T/SXICSXXXX-XXXX

表1(续)

监测参数校准方法项目性能指标

仪器电仪器引用误差±2.5%FS

极部分仪器重复性≤1.2%FS

仪器示值误差

比对校准法±20%

仪器稳定性≤5%

出水量(容直接测量法流量示值误差±10%

量)称重法流量(容量)示值误差±10%

注:以上指标不用于合格性判定,仅供参考。

5校准条件

5.1环境条件

5.1.1环境温度:(20±10)℃;相对湿度:≤85%。

5.1.2交流电源:(220±22)V。

5.1.3其他:周围应无影响校准系统正常工作的电磁干扰和机械振动。

5.2校准用设备及配套设备

5.2.1溶液电导模拟装置

溶液电导模拟装置是校准电子单元计量性能的标准器,由一组无感交流电阻组

成。测量范围:(0.05~2×105)µS·cm-1;准确度:0.1级或以上。

5.2.2电导率标准溶液

电导率标准溶液:(1.5~200)µS·cm-1,20µS·cm-1及以下电导率标准溶液不确定度

不大于3%,k=2;200µS·cm-1以上电导率标准溶液不确定度不大于1%,k=2。

可使用氯化钾电导率溶液标准物质,也可选用氯化钾电导率固体标准物质按附录

A的规定配制部分浓度标准物质。

5.2.3标准电导率仪校准装置

标准电导率仪测量范围(0~1×10⁵)μS·cm-1,纯水测量电极电导池常数为0.1或0.01,

准确度0.2级或优于0.2级。使用前,需要用低电导率标准溶液对标准电导率仪进行校准

。再用电导率不大于1μS·cm-1(25℃)去离子水将电导池清洗数次,后将标准电导率仪

(含纯水测量电极)接入校准装置中,保持密闭环境,用纯水机出水冲洗装置管路。

5.2.4流量测量仪

测量范围:(0~2000)mL/min;最大允许误差:±1.5%。

5.2.5电子天平

测量范围:(0~200)g,分度值为0.1mg,级。

2

T/SXICSXXXX-XXXX

测量范围:(0~5000)g,分度值为1mg,级。

5.2.6密度计

测量范围:(0.950~1.100)g/mL,最大允许误差:±0.001g/mL。

5.2.7量筒、容量瓶

A级。

5.2.8恒温装置

恒温装置用于控制标准溶液温度。温度波动性允许为±0.20℃。

5.2.9其他

纯水管线、转换接头、滤纸、烧杯等。

6校准项目和校准方法

如果纯水机中电导率仪方便拆卸,建议采用常规校准法校准,否则,选用比对校

准法。

6.1电导率参数校准

6.1.1常规校准法

6.1.1.1电子单元重复性

-1

接入溶液电导模拟装置,调节电导池常数KcellR为1.000cm,温度示值为参考温度

TR(通常为25℃),选择电导率仪量程约上限值一半的标准电导Gs(如100μS),读取

电导率仪的测量值M。重复上述操作6次,按照式(1)计算电子单元重复性。

6

2

M

1Mi

Ri1100%(1)

F5

式中:F——为电导率仪被测量程的上限值;

Mi——为第i次测量的示值;

M——算术平均值。

6.1.1.2电子单元引用误差

-1

接入溶液电导模拟装置,调节电导池常数KcellR为1.000cm,温度示值为参考温度

TR(通常为25℃),选择电导率仪最低量程(如200μS)范围内均匀选取5个校准点,

读取电导率的测量值。按照式()计算电子单元引用误差。

M2

3

T/SXICSXXXX-XXXX

MS100%(2)

FF

式中:——示值误差;

S——电导率标准值,SKcellRGS;

M——电导率测量值。

6.1.1.3电导池常数示值误差

接入溶液电导模拟装置,调节量程中任一标准电导Gs(如100μS),温度示值为参

-1

考温度(通常为25℃)。设置电导池常数KcellR为1.000cm,读取电导率仪的测量值G

。分别设置电导池常数为-1、-1,读取电导率仪的测量值。按照

Kcell0.800cm1.200cmM

式(3)计算电导池常数示值误差。

M

KcellKcellRKcell(3)

G

6.1.1.4仪器引用误差

将纯水机电导率仪传感器充分洗涤后,调节电导池常数至传感器设定要求,放入

电导率值为(10~200)μS·cm-1的电导率标准溶液中,达到平衡后,读取电导率的测量

值M,重复测量3次。按照式(4)计算仪器引用误差。

ME100%(4)

FF

式中:标准溶液电导率值;

E——

M——电导率3次测量值的平均值。

6.1.1.5仪器重复性

方法同6.1.4,达到平衡后,读取电导率的测量值,重复测量6次。按照式(1)计

算仪器重复性。

6.1.2比对校准法

6.1.2.1仪器示值误差

准备条件:冲洗管路,待纯水机电导率/电阻率仪表显示示值稳定后,将标准电导

率仪/电阻率仪(以下简称标准仪)接入纯水机出水口,冲洗接入的校准管路至余留空

气全部排出,观察标准仪的电极全部浸入校准装置的测量池中,以合适的流量继续冲

洗至标准仪示值相对稳定后开始测量。

4

T/SXICSXXXX-XXXX

冲洗纯水机管路(5~10)min,待纯水机读值稳定后,同时记录一次标准仪和纯水

机各自示值读数,重复记录10次,分别计算标准仪和纯水机10次示值读数平均值。

按照式(5)计算示值相对误差作为仪器示值误差校准结果。

s100%(5)

s

式中:——纯水机电导率10次读数平均值;

S——标准仪电导率10次测量值的平均值。

6.1.2.2仪器稳定性

待纯水机读值稳定后,以标准仪6次测量平均值作为标准值,每隔5min,记录

一次标准仪标准值,共记录6次,按公式(6)计算仪器稳定性M。

Msmaxsmin100%(6)

s

式中:M——仪器稳定性;

smax——标准仪标准最大值;

smin——标准仪标准最小值;

s——标准仪标准值平均值。

6.2出水量(容量)参数校准

6.2.1出水量示值误差

6.2.1.1称重法。设置纯水机为常用流量(如1L/min),待纯水机出水流量稳定后,

在纯水出口处用烧杯盛接,用秒表计时(1~5)min,电子天平称量纯水的质量,密度

计测量透析液密度,计算出流量。测量3次,记录纯水的质量、密度,纯水机出水量

示值误差按式(7)计算,取误差最大值作为测量结果。

m

v

0t

v100%(7)

m

t

式中:v——纯水机出水量示值误差;

m——烧杯内纯水质量;

t——纯水流出时间;

5

T/SXICSXXXX-XXXX

——纯水密度;

纯水机出水量设定值或者监测值。

v0——

6.2.1.2直接测量法。连接流量检测仪至纯水机出口处,设置纯水机为常用流量(如

1L/min),待纯水机出水流量稳定后,记录纯水机监控流量和流量检测仪流量,测量3

次,纯水机出水量示值误差按式(8)计算,取误差最大值作为测量结果。

vv

v0i100%(8)

vi

式中:v——纯水机出水量示值误差;

v0——纯水机流量监控值(如无流量监控值按设定值计算);

流量检测仪测量值。

vi——

6.2.2容量示值误差

设置纯水机为常用取水量(如1L),在纯水出口处用烧杯盛接,电子天平称量纯

水的质量,密度计测量透析液密度,计算出容量。测量3次,记录纯水的质量、密度

,纯水机容量示值误差按式(9)计算,取误差最大值作为测量结果。

m

V

0

V100%(9)

m

式中:V——纯水机流量示值误差;

m——烧杯内纯水质量;

——纯水流出时间;

V0——纯水机容量设定值。

7校准结果表达

经校准后的仪器,应填发校准证书,并应给出各校准项目的校准结果及示值误差

的测量不确定度。

当用户要求时,可以根据用户提供的计量特性最大允许误差进行符合性判定,并

将结论列入校准证书。

6

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8复校时间间隔

根据被校纯水机/超纯水机的使用情况自行确定复校时间间隔,建议一般为1年。

7

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A

8

T/SXICSXXXX-XXXX

附录B

纯水机/超纯水机系统监测参数校准原始记录格式

9

T/SXICSXXXX-XXXX

10

T/SXICSXXXX-XXXX

11

T/SXICSXXXX-XXXX

附录C

纯水机/超纯水机系统监测参数校准证书(内页)格式

校准项目校准结果

电导率参数

电子单元重复标准值/(µS/cm)重复性/%FS

标准值/(µS/cm)引用误差/%FS不确定度U(k=2)

电子单元引用

误差

常规校

标称值-1示值误差-1

准法/cm/cm

电导池常数示

值误差

标准值/(µS/cm)引用误差/%FS不确定度U(k=2)

仪器引用误差

标准值/(µS/cm)重复性/%FS

仪器重复性

标准值/(µS/cm)示值误差/%不确定度U(k=2)

仪器示值误差

比对校

准法

标准值/(µS/cm)稳定性/%

仪器稳定性

出水量参数

出水量示值误设定值(或监测值)/(L/min)示值误差/%不确定度U(k=2)

称重法

直接测出水量示值误设定值(或监测值)/(L/min)示值误差/%不确定度U(k=2)

量法差

容量参数

设定值(或监测值)/(L/min)示值误差/%不确定度U(k=2)

容量示值误差

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附录D

电子单元引用误差的不确定度评定示例

D.1测量模型

MS100%(D.1)

FF

式中:——示值误差;

S——标准电导率仪,SKcellRGS;

M——电导率测量值;

-1

F——为电导率仪被测量程的上限值,2.000μS·cm。

D.2不确定度来源

测量结果不确定度来源主要与测量重复性、仪器分辨力以及标准器有关。

D.3标准不确定度评定

D.3.1测量重复性引入的标准不确定度u1M

电导率仪标准器输出标准电导100μS,将电导率仪设置电导池常数参考值KcellR:

-1

1.000cm,温度示值为参考温度TR(通常为25℃)。在重复性条件下,用电导率仪测

量10次电导率。测量结果见表D.1。

表D.1

测量值-1

标准值/(μS·cm)s/

-1-1

/(μS·cm)12345678910(μS·cm)

10099.9799.9899.9799.9699.9699.9399.9799.9599.9599.990.017

n

2

(MiM)

标准偏差由公式()计算:si1()

D.2n1D.2

实际校准时取次测量值作为测量结果,则-1

1u1Ms0.017μScm

13

T/SXICSXXXX-XXXX

D.3.2被测仪器分辨力引入的标准不确定度u2M

电导率仪分辨力为0.01μS·cm-1,分辨力引入的标准不确定度

-1-1

u2M0.01μScm0.290.0029μScm

由于大于,所以舍去,只考虑。

u1Mu2Mu2Mu1M

D.3.3标准器引入的标准不确定度uS

电导率仪标准器扩展不确定度Urel0.07%(k2),则

-1-1

uS0.07%2100Scm0.035Scm

D.4合成标准不确定度

D.4.1标准不确定度汇总表

表D.2

不确定度来源不确定度值

测量重复性引入的标准不确定度-1

u1M0.017μS·cm

标准器引入的标准不确定度0.035μS·cm-1

uS

D.4.2合成标准不确定度

22-1

ucu1Mu(S)0.039μScm

D.5扩展不确定度

取包含因子k=2,扩展不确定度:

ku20.039μS/cm

Uc100%0.08%FS

F200S/cm

14

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附录E

仪器引用误差的不确定度评定示例

E.1测量模型

ME100%(E.1)

FF

式中:——示值误差;

标准溶液电导率值;

E——

M——电导率3次测量值的平均值;

-1

F——为电导率仪被测量程的上限值,200μS·cm。。

E.2不确定度来源

测量结果不确定度来源主要与测量重复性、仪器分辨力以及标准溶液有关。

E.3标准不确定度评定

E.3.1测量重复性引入的标准不确定度u1M

将纯水机电导率仪传感器充分洗涤后,调节电导池常数至传感器设定要求,放入

-1

电导率值为146.5μS·cm的电导率标准溶液中,达到平衡后,读取电导率的测量值M。

在重复性条件下,用电导率仪测量10次电导率。测量结果见E.1。

表E.1

测量值-1

标准值/(μS·cm)s/

-1-1

/(μS·cm)12345678910(μS·cm)

146.5147.0147.1147.0147.8147.5147.2147.3147.6147.3147.10.269

n

2

(MiM)

标准偏差由公式()计算:si1()

E.2n1E.2

s-1

实际校准时取3次测量值作为测量结果,则u1M0.155μScm

3

15

T/SXICSXXXX-XXXX

E.3.2被测仪器分辨力引入的标准不确定度

u2M

电导率仪分辨力为0.1μS·cm-1,分辨力引入的标准不确定度

-1-1

u2M0.1μScm0.290.029μScm

由于u1M大于u2M,所以舍去u2M,只考虑u1M。

E.3.3标准溶液引入的标准不确定度uE

标准溶液的扩展不确定度Urel0.25%(k2),则

-1-1

uS0.25%2146.5Scm0.183Scm

E.4合成标准不确定度

E.4.1标准不确定度汇总表

表E.2

不确定度来源不确定度值

测量重复性引入的标准不确定度-1

u1M0.155μS·cm

标准器引入的标准不确定度0.183μS·cm-1

uS

E.4.2合成标准不确定度

22-1

ucu1Mu(S)0.24μScm

E.5扩展不确定度

取包含因子k=2,扩展不确定度:

ku20.24μS/cm

Uc100%0.3%FS

F200S/cm

16

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附录F

仪器示值误差的不确定度评定示例

F.1测量模型

s100%(F.1)

s

式中:——示值误差;

——纯水机电导率10次读数平均值;

S——标准仪电导率10次测量值的平均值。

F.2不确定度来源

测量结果不确定度来源于两方面:一纯水机在线电导率仪测量重复性、仪器分辨

力;二标准器测量重复性、分辨力、测量不准。

F.3标准不确定度评定

F.3.1纯水机在线电导率仪引入的标准不确定度u

F.3.1.1在线电导率仪测量重复性引入的标准不确定度u1

冲洗纯水机管路(5~10)min,待纯水机读值稳定后,同时记录一次标准仪和纯

水机各自示值读数,重复记录10次。测量结果见表F.1。

表F.1

测量值-1

读数/(μS·cm)平均值/s/

类型-1-1

12345678910(μS·cm)(μS·cm)

0.0550.0550.0550.0550.0550.0550.0550.0550.0550.0550.05500

i

0.05530.05580.05600.05510.05520.05530.05560.05530.05620.05490.055470.000416

Si

n

2

(MiM)

标准偏差由公式()计算:si1()

F.2n1F.2

17

T/SXICSXXXX-XXXX

s-1

实际校准时取10次测量值作为测量结果,则u10μScm

10

F.3.1.2分辨力引入的标准不确定度

u2

电导率仪分辨力为0.001μS·cm-1,仪器分辨力引入的标准不确定度

-1-1

u20.001μScm0.290.00029μScm

由于u1小于u2,所以舍去u1,只考虑u2。

F.3.2标准器引入的标准不确定度uS

F.3.2.1标准器测量重复性引入的标准不确定度u1S

s

S-1

根据表F.1可得:u1S0.000132μScm

10

F.3.2.2标准器分辨力引入的标准不确定度

u2S

标准器分辨力为0.0001μS·cm-1,仪器分辨力引入的标准不确定度

-1-1

u2S0.0001μScm0.290.000029μScm

由于u1S大于u2S,所以舍去u2S,只考虑u1S。

F.3.2.3标准器测量不准引入的标准不确定度u3S

标准器的准确度为0.2级,则仪器引用误差不超过±0.40%FS,按均匀分布计算,

-1-1

则uS0.4%30.2Scm0.00046Scm

F.3.2.4标准不确定度uS的合成

因各输入量互不相关,所以22-1

uSu1Su3S0.000479μScm

F.4合成标准不确定度

F.4.1标准不确定度汇总表

标准不确定度汇总见表F.2。

表F.2

不确定度来源不确定度值灵敏系数

在线电导率仪分辨力引

-1:(-1)-1

入的标准不确定度0.00029μS·cmc118.02776μS·cm

u1

18

T/SXICSXXXX-XXXX

表F.2(续)

不确定度来源不确定度值灵敏系数

标准器测量重复性引入

0.000132μS·cm-1

的标准不确定度S

u1-1-1

c2:-17.87501(μS·cm)

标准器测量不准引入的-1

标准不确定度0.00046μS·cm

u3S

F.4.2合成标准不确定度

2222

ucc1u1c2u(S)100%1%

F.5扩展不确定度

取包含因子k=2,扩展不确定度:Ukuc2%

19

T/SXICSXXXX-XXXX

附录G

出水量示值误差的不确定度评定示例(称重法)

G.1测量模型

m

v

0t

v100%(G.1)

m

t

式中:v——纯水机流量示值误差;

m——烧杯内纯水质量;

t——纯水流出时间;

——纯水密度;

v0——纯水机出水量设定值或者监测值。

m

设v,v为实际流量值,则可以得:

t

vv

v0100%(G.2)

v

G.2不确定度来源

测量结果不确定度和测量重复性、标准器分辨力、标准器测量不准有关。

G.3标准不确定度评定

纯水机流量通常为设定值,在本例中视其为常数,所以只需考虑纯水机的实际流

量引入的标准不确定度uv。

G.3.1电子天平引入的标准不确定度urm

G.3.1.1电子天平测量重复性引入的标准不确定度ur1m

设置纯水机出水量为1L/min,待纯水机出水流量稳定后,在纯水出口处用烧杯盛

接,用秒表计时1min,电子天平称量纯水的质量,密度计测量透析液密度,计算出水

量。重复测量10次。测量结果见表G.1。

20

T/SXICSXXXX-XXXX

表G.1

读数测量值质量平质量

类型均值

12345/gs/g

m/g1025.8251023.1181024.1831021.6131023.109

i1023.93961.7453

30.99700.99720.99800.99730.9975

i/(g/cm)

读数密度平

测量值密度

类型均值

3

56789s/(g/cm)

/(g/cm3)

m/g1024.8761026.4521021.7791025.8031022.638

i0.997380.000301

30.99710.99730.99750.99770.9972

i/(g/cm)

纯水机的实际流量v1.027L/min

n

2

(mim)

标准偏差由公式()计算:si1()

G.2n1G.2

sm

实际校准时取1次测量值作为测量结果,则ur1m100%0.17%

1m

G.3.1.2电子天平分辨力引入的标准不确定度

ur2m

0.001g0.29

电子天平分辨力为0.001g,则um100%0.00003%

r2m

由于ur1m大于ur2m,所以舍去ur2m,只考虑ur1m。

G.3.1.3电子天平测量不准引入的标准不确定度ur3m

电子天平级别为级,在测量范围2000g<m≤5100g内,最大允许误差为±15mg,

15mg

按均匀分布计算,则ur3m100%0.085%

3m

G.3.1.4标准不确定度的合成

urm

因各输入量互不相关,所以22

urmur1mur3m0.19%

G.3.2密度计引入的标准不确定度ur

G.3.2.1密度计测量重复性引入的标准不确定度ur1

方法同G.3.2.1,可得ur10.03%

21

T/SXICSXXXX-XXXX

G.3.2.2密度计分辨力引入的标准不确定度ur2ρ

方法同G.3.1.2,可得ur20.0029%

由于大于,所以舍去,只考虑。

ur1ur2ρur2ρur1

G.3.2.3密度计测量不准引入的标准不确定度ur3m

密度计的最大允许误差为±0.001g/cm3,按均匀分布计算,则

0.001g/cm3

ur3m100%0.058%

3

G.3.2.4标准不确定度ur的合成

因各输入量互不相关,所以22

urur1ur30.065%

G.3.3电子秒表引入的标准不确定度urt

G.3.3.1电子秒表分辨力引入的标准不确定度ur1t

方法同G.3.1.2,可得ur1t0.017%

G.3.3.3电子秒表测量不准引入的标准不确定度

ur2t

电子秒表的最大允许误差为±0.07s,按均匀分布计算,则

0.07s

ur2t100%0.12%

360s

G.3.3.4标准不确定度的合成

urt

22

因各输入量互不相关,所以urtur1tur2t0.12%

G.3.4标准不确定度uv的合成

222

uvurvvurmururtv0.23%1.027L/min0.0024L/min

G.4合成标准不确定度

G.4.1标准不确定度汇总表

表G.2

不确定度来源不确定度值

电子天平测量重复性引入的标准不确定度ur1m0.17%

22

T/SXICSXXXX-XXXX

表G.2(续)

电子天平测量不准引入的标准不确定度ur3m0.085%

密度计测量重复性引入的标准不确定度ur10.03%

密度计测量不准引入的标准不确定度ur3m0.058%

电子秒表分辨力引入的标准不确定度ur1t0.017%

电子秒表测量不准引入的标准不确定度ur2t0.12%

G.4.2合成标准不确定度

nv

220

ucciuxi2uv100%0.23%

i1v

G.5扩展不确定度

取包含因子k=2,扩展不确定度:Ukuc0.5%

23

T/SXICSXXXX-XXXX

附录H

出水量示值误差的不确定度评定示例(直接测量法)

H.1测量模型

vv

v0100%(H.1)

v

式中:v——纯水机出水量示值误差;

v0——纯水机流量监控值(如无流量监控值按设定值计算);

v——流量检测仪测量值。

H.2不确定度来源

测量结果不确定度和标准器测量重复性、分辨力、测量不准有关

H.3标准不确定度评定

H.3.1测量重复性引入的标准不确定度u1v

设置纯水机为1L/min,待纯水机出水流量稳定后,用流量标准器重复测量出水量

10次。测量结果见表H.1。

表H.1

读数测量值/(L/min)平均值/s/

类型12345678910(L/min)(L/min)

1.0211.0261.0181.0201.0251.0221.0231.0221.0251.0231.02250.0025

vi

n

2

(viv)

标准偏差由公式()计算:si1()

H.2n1H.2

s

实际校准时取1次测量值作为测量结果,则u1v

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