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文档简介
山西省仪器仪表学会团体标准
T/SXICSXXXX-XXXX
纯水机/超纯水机系统监测参数校准规范
CalibrationSpecificationforMonitoringParameterofLaboratory
Pure&Ultra-pureWaterSystem
(征求意见稿)
(本草案完成时间:2023年10月)
在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
山西省仪器仪表学会发布
T/SXICSXXXX-XXXX
纯水/超纯水机系统监测参数校准规范
1范围
本规范适用于实验室用纯水/超纯水机、工业生产线纯水机/超纯水机中系统监测参
数的校准。
2引用文件
本规范引用了下列文件:
JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则
JJG376电导率仪检定规程
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文
件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3概述
纯水/超纯水机(以下简称纯水机)是原水经过精密滤芯、活性炭滤芯、反渗透装
置等多级过滤装置,采用过滤、反渗透、电渗析器、离子交换、紫外灭菌等方法除去
水中的固体杂质、盐离子、细菌病毒等,使水质达到实验室或工业用水标准的净水设
备。纯水机主要应用于实验室用水、半导体、电子、食品医药、电镀行业、生物制品
等行业。
纯水机主要由PP棉滤芯、碳粉滤芯或碳棒滤芯、电磁阀、增压泵、反渗透膜、比
例调节阀、离子交换柱、紫外灭菌仪、超精密过滤器、水质监测探头、出水控制器,
微电脑控制系统等组成。
4计量特性
仪器主要计量技术指标见表1。
表1.计量特性
监测参数校准方法项目性能指标
仪器电电子单元重复性≤0.3%FS
常规校准方
电导率子单元电子单元引用误差
法±2.0%FS
部分电导池常数示值误差±0.01cm-1
1
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表1(续)
监测参数校准方法项目性能指标
仪器电仪器引用误差±2.5%FS
极部分仪器重复性≤1.2%FS
仪器示值误差
比对校准法±20%
仪器稳定性≤5%
出水量(容直接测量法流量示值误差±10%
量)称重法流量(容量)示值误差±10%
注:以上指标不用于合格性判定,仅供参考。
5校准条件
5.1环境条件
5.1.1环境温度:(20±10)℃;相对湿度:≤85%。
5.1.2交流电源:(220±22)V。
5.1.3其他:周围应无影响校准系统正常工作的电磁干扰和机械振动。
5.2校准用设备及配套设备
5.2.1溶液电导模拟装置
溶液电导模拟装置是校准电子单元计量性能的标准器,由一组无感交流电阻组
成。测量范围:(0.05~2×105)µS·cm-1;准确度:0.1级或以上。
5.2.2电导率标准溶液
电导率标准溶液:(1.5~200)µS·cm-1,20µS·cm-1及以下电导率标准溶液不确定度
不大于3%,k=2;200µS·cm-1以上电导率标准溶液不确定度不大于1%,k=2。
可使用氯化钾电导率溶液标准物质,也可选用氯化钾电导率固体标准物质按附录
A的规定配制部分浓度标准物质。
5.2.3标准电导率仪校准装置
标准电导率仪测量范围(0~1×10⁵)μS·cm-1,纯水测量电极电导池常数为0.1或0.01,
准确度0.2级或优于0.2级。使用前,需要用低电导率标准溶液对标准电导率仪进行校准
。再用电导率不大于1μS·cm-1(25℃)去离子水将电导池清洗数次,后将标准电导率仪
(含纯水测量电极)接入校准装置中,保持密闭环境,用纯水机出水冲洗装置管路。
5.2.4流量测量仪
测量范围:(0~2000)mL/min;最大允许误差:±1.5%。
5.2.5电子天平
测量范围:(0~200)g,分度值为0.1mg,级。
2
T/SXICSXXXX-XXXX
测量范围:(0~5000)g,分度值为1mg,级。
5.2.6密度计
测量范围:(0.950~1.100)g/mL,最大允许误差:±0.001g/mL。
5.2.7量筒、容量瓶
A级。
5.2.8恒温装置
恒温装置用于控制标准溶液温度。温度波动性允许为±0.20℃。
5.2.9其他
纯水管线、转换接头、滤纸、烧杯等。
6校准项目和校准方法
如果纯水机中电导率仪方便拆卸,建议采用常规校准法校准,否则,选用比对校
准法。
6.1电导率参数校准
6.1.1常规校准法
6.1.1.1电子单元重复性
-1
接入溶液电导模拟装置,调节电导池常数KcellR为1.000cm,温度示值为参考温度
TR(通常为25℃),选择电导率仪量程约上限值一半的标准电导Gs(如100μS),读取
电导率仪的测量值M。重复上述操作6次,按照式(1)计算电子单元重复性。
6
2
M
1Mi
Ri1100%(1)
F5
式中:F——为电导率仪被测量程的上限值;
Mi——为第i次测量的示值;
M——算术平均值。
6.1.1.2电子单元引用误差
-1
接入溶液电导模拟装置,调节电导池常数KcellR为1.000cm,温度示值为参考温度
TR(通常为25℃),选择电导率仪最低量程(如200μS)范围内均匀选取5个校准点,
读取电导率的测量值。按照式()计算电子单元引用误差。
M2
3
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MS100%(2)
FF
式中:——示值误差;
S——电导率标准值,SKcellRGS;
M——电导率测量值。
6.1.1.3电导池常数示值误差
接入溶液电导模拟装置,调节量程中任一标准电导Gs(如100μS),温度示值为参
-1
考温度(通常为25℃)。设置电导池常数KcellR为1.000cm,读取电导率仪的测量值G
。分别设置电导池常数为-1、-1,读取电导率仪的测量值。按照
Kcell0.800cm1.200cmM
式(3)计算电导池常数示值误差。
M
KcellKcellRKcell(3)
G
6.1.1.4仪器引用误差
将纯水机电导率仪传感器充分洗涤后,调节电导池常数至传感器设定要求,放入
电导率值为(10~200)μS·cm-1的电导率标准溶液中,达到平衡后,读取电导率的测量
值M,重复测量3次。按照式(4)计算仪器引用误差。
ME100%(4)
FF
式中:标准溶液电导率值;
E——
M——电导率3次测量值的平均值。
6.1.1.5仪器重复性
方法同6.1.4,达到平衡后,读取电导率的测量值,重复测量6次。按照式(1)计
算仪器重复性。
6.1.2比对校准法
6.1.2.1仪器示值误差
准备条件:冲洗管路,待纯水机电导率/电阻率仪表显示示值稳定后,将标准电导
率仪/电阻率仪(以下简称标准仪)接入纯水机出水口,冲洗接入的校准管路至余留空
气全部排出,观察标准仪的电极全部浸入校准装置的测量池中,以合适的流量继续冲
洗至标准仪示值相对稳定后开始测量。
4
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冲洗纯水机管路(5~10)min,待纯水机读值稳定后,同时记录一次标准仪和纯水
机各自示值读数,重复记录10次,分别计算标准仪和纯水机10次示值读数平均值。
按照式(5)计算示值相对误差作为仪器示值误差校准结果。
s100%(5)
s
式中:——纯水机电导率10次读数平均值;
S——标准仪电导率10次测量值的平均值。
6.1.2.2仪器稳定性
待纯水机读值稳定后,以标准仪6次测量平均值作为标准值,每隔5min,记录
一次标准仪标准值,共记录6次,按公式(6)计算仪器稳定性M。
Msmaxsmin100%(6)
s
式中:M——仪器稳定性;
smax——标准仪标准最大值;
smin——标准仪标准最小值;
s——标准仪标准值平均值。
6.2出水量(容量)参数校准
6.2.1出水量示值误差
6.2.1.1称重法。设置纯水机为常用流量(如1L/min),待纯水机出水流量稳定后,
在纯水出口处用烧杯盛接,用秒表计时(1~5)min,电子天平称量纯水的质量,密度
计测量透析液密度,计算出流量。测量3次,记录纯水的质量、密度,纯水机出水量
示值误差按式(7)计算,取误差最大值作为测量结果。
m
v
0t
v100%(7)
m
t
式中:v——纯水机出水量示值误差;
m——烧杯内纯水质量;
t——纯水流出时间;
5
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——纯水密度;
纯水机出水量设定值或者监测值。
v0——
6.2.1.2直接测量法。连接流量检测仪至纯水机出口处,设置纯水机为常用流量(如
1L/min),待纯水机出水流量稳定后,记录纯水机监控流量和流量检测仪流量,测量3
次,纯水机出水量示值误差按式(8)计算,取误差最大值作为测量结果。
vv
v0i100%(8)
vi
式中:v——纯水机出水量示值误差;
v0——纯水机流量监控值(如无流量监控值按设定值计算);
流量检测仪测量值。
vi——
6.2.2容量示值误差
设置纯水机为常用取水量(如1L),在纯水出口处用烧杯盛接,电子天平称量纯
水的质量,密度计测量透析液密度,计算出容量。测量3次,记录纯水的质量、密度
,纯水机容量示值误差按式(9)计算,取误差最大值作为测量结果。
m
V
0
V100%(9)
m
式中:V——纯水机流量示值误差;
m——烧杯内纯水质量;
——纯水流出时间;
V0——纯水机容量设定值。
7校准结果表达
经校准后的仪器,应填发校准证书,并应给出各校准项目的校准结果及示值误差
的测量不确定度。
当用户要求时,可以根据用户提供的计量特性最大允许误差进行符合性判定,并
将结论列入校准证书。
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8复校时间间隔
根据被校纯水机/超纯水机的使用情况自行确定复校时间间隔,建议一般为1年。
7
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A
附
录
8
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附录B
纯水机/超纯水机系统监测参数校准原始记录格式
9
T/SXICSXXXX-XXXX
10
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T/SXICSXXXX-XXXX
附录C
纯水机/超纯水机系统监测参数校准证书(内页)格式
校准项目校准结果
电导率参数
电子单元重复标准值/(µS/cm)重复性/%FS
性
标准值/(µS/cm)引用误差/%FS不确定度U(k=2)
电子单元引用
误差
常规校
标称值-1示值误差-1
准法/cm/cm
电导池常数示
值误差
标准值/(µS/cm)引用误差/%FS不确定度U(k=2)
仪器引用误差
标准值/(µS/cm)重复性/%FS
仪器重复性
标准值/(µS/cm)示值误差/%不确定度U(k=2)
仪器示值误差
比对校
准法
标准值/(µS/cm)稳定性/%
仪器稳定性
出水量参数
出水量示值误设定值(或监测值)/(L/min)示值误差/%不确定度U(k=2)
称重法
差
直接测出水量示值误设定值(或监测值)/(L/min)示值误差/%不确定度U(k=2)
量法差
容量参数
设定值(或监测值)/(L/min)示值误差/%不确定度U(k=2)
容量示值误差
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附录D
电子单元引用误差的不确定度评定示例
D.1测量模型
MS100%(D.1)
FF
式中:——示值误差;
S——标准电导率仪,SKcellRGS;
M——电导率测量值;
-1
F——为电导率仪被测量程的上限值,2.000μS·cm。
D.2不确定度来源
测量结果不确定度来源主要与测量重复性、仪器分辨力以及标准器有关。
D.3标准不确定度评定
D.3.1测量重复性引入的标准不确定度u1M
电导率仪标准器输出标准电导100μS,将电导率仪设置电导池常数参考值KcellR:
-1
1.000cm,温度示值为参考温度TR(通常为25℃)。在重复性条件下,用电导率仪测
量10次电导率。测量结果见表D.1。
表D.1
测量值-1
标准值/(μS·cm)s/
-1-1
/(μS·cm)12345678910(μS·cm)
10099.9799.9899.9799.9699.9699.9399.9799.9599.9599.990.017
n
2
(MiM)
标准偏差由公式()计算:si1()
D.2n1D.2
实际校准时取次测量值作为测量结果,则-1
1u1Ms0.017μScm
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D.3.2被测仪器分辨力引入的标准不确定度u2M
电导率仪分辨力为0.01μS·cm-1,分辨力引入的标准不确定度
-1-1
u2M0.01μScm0.290.0029μScm
由于大于,所以舍去,只考虑。
u1Mu2Mu2Mu1M
D.3.3标准器引入的标准不确定度uS
电导率仪标准器扩展不确定度Urel0.07%(k2),则
-1-1
uS0.07%2100Scm0.035Scm
D.4合成标准不确定度
D.4.1标准不确定度汇总表
表D.2
不确定度来源不确定度值
测量重复性引入的标准不确定度-1
u1M0.017μS·cm
标准器引入的标准不确定度0.035μS·cm-1
uS
D.4.2合成标准不确定度
22-1
ucu1Mu(S)0.039μScm
D.5扩展不确定度
取包含因子k=2,扩展不确定度:
ku20.039μS/cm
Uc100%0.08%FS
F200S/cm
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附录E
仪器引用误差的不确定度评定示例
E.1测量模型
ME100%(E.1)
FF
式中:——示值误差;
标准溶液电导率值;
E——
M——电导率3次测量值的平均值;
-1
F——为电导率仪被测量程的上限值,200μS·cm。。
E.2不确定度来源
测量结果不确定度来源主要与测量重复性、仪器分辨力以及标准溶液有关。
E.3标准不确定度评定
E.3.1测量重复性引入的标准不确定度u1M
将纯水机电导率仪传感器充分洗涤后,调节电导池常数至传感器设定要求,放入
-1
电导率值为146.5μS·cm的电导率标准溶液中,达到平衡后,读取电导率的测量值M。
在重复性条件下,用电导率仪测量10次电导率。测量结果见E.1。
表E.1
测量值-1
标准值/(μS·cm)s/
-1-1
/(μS·cm)12345678910(μS·cm)
146.5147.0147.1147.0147.8147.5147.2147.3147.6147.3147.10.269
n
2
(MiM)
标准偏差由公式()计算:si1()
E.2n1E.2
s-1
实际校准时取3次测量值作为测量结果,则u1M0.155μScm
3
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E.3.2被测仪器分辨力引入的标准不确定度
u2M
电导率仪分辨力为0.1μS·cm-1,分辨力引入的标准不确定度
-1-1
u2M0.1μScm0.290.029μScm
由于u1M大于u2M,所以舍去u2M,只考虑u1M。
E.3.3标准溶液引入的标准不确定度uE
标准溶液的扩展不确定度Urel0.25%(k2),则
-1-1
uS0.25%2146.5Scm0.183Scm
E.4合成标准不确定度
E.4.1标准不确定度汇总表
表E.2
不确定度来源不确定度值
测量重复性引入的标准不确定度-1
u1M0.155μS·cm
标准器引入的标准不确定度0.183μS·cm-1
uS
E.4.2合成标准不确定度
22-1
ucu1Mu(S)0.24μScm
E.5扩展不确定度
取包含因子k=2,扩展不确定度:
ku20.24μS/cm
Uc100%0.3%FS
F200S/cm
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附录F
仪器示值误差的不确定度评定示例
F.1测量模型
s100%(F.1)
s
式中:——示值误差;
——纯水机电导率10次读数平均值;
S——标准仪电导率10次测量值的平均值。
F.2不确定度来源
测量结果不确定度来源于两方面:一纯水机在线电导率仪测量重复性、仪器分辨
力;二标准器测量重复性、分辨力、测量不准。
F.3标准不确定度评定
F.3.1纯水机在线电导率仪引入的标准不确定度u
F.3.1.1在线电导率仪测量重复性引入的标准不确定度u1
冲洗纯水机管路(5~10)min,待纯水机读值稳定后,同时记录一次标准仪和纯
水机各自示值读数,重复记录10次。测量结果见表F.1。
表F.1
测量值-1
读数/(μS·cm)平均值/s/
类型-1-1
12345678910(μS·cm)(μS·cm)
0.0550.0550.0550.0550.0550.0550.0550.0550.0550.0550.05500
i
0.05530.05580.05600.05510.05520.05530.05560.05530.05620.05490.055470.000416
Si
n
2
(MiM)
标准偏差由公式()计算:si1()
F.2n1F.2
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T/SXICSXXXX-XXXX
s-1
实际校准时取10次测量值作为测量结果,则u10μScm
10
F.3.1.2分辨力引入的标准不确定度
u2
电导率仪分辨力为0.001μS·cm-1,仪器分辨力引入的标准不确定度
-1-1
u20.001μScm0.290.00029μScm
由于u1小于u2,所以舍去u1,只考虑u2。
F.3.2标准器引入的标准不确定度uS
F.3.2.1标准器测量重复性引入的标准不确定度u1S
s
S-1
根据表F.1可得:u1S0.000132μScm
10
F.3.2.2标准器分辨力引入的标准不确定度
u2S
标准器分辨力为0.0001μS·cm-1,仪器分辨力引入的标准不确定度
-1-1
u2S0.0001μScm0.290.000029μScm
由于u1S大于u2S,所以舍去u2S,只考虑u1S。
F.3.2.3标准器测量不准引入的标准不确定度u3S
标准器的准确度为0.2级,则仪器引用误差不超过±0.40%FS,按均匀分布计算,
-1-1
则uS0.4%30.2Scm0.00046Scm
F.3.2.4标准不确定度uS的合成
因各输入量互不相关,所以22-1
uSu1Su3S0.000479μScm
F.4合成标准不确定度
F.4.1标准不确定度汇总表
标准不确定度汇总见表F.2。
表F.2
不确定度来源不确定度值灵敏系数
在线电导率仪分辨力引
-1:(-1)-1
入的标准不确定度0.00029μS·cmc118.02776μS·cm
u1
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表F.2(续)
不确定度来源不确定度值灵敏系数
标准器测量重复性引入
0.000132μS·cm-1
的标准不确定度S
u1-1-1
c2:-17.87501(μS·cm)
标准器测量不准引入的-1
标准不确定度0.00046μS·cm
u3S
F.4.2合成标准不确定度
2222
ucc1u1c2u(S)100%1%
F.5扩展不确定度
取包含因子k=2,扩展不确定度:Ukuc2%
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T/SXICSXXXX-XXXX
附录G
出水量示值误差的不确定度评定示例(称重法)
G.1测量模型
m
v
0t
v100%(G.1)
m
t
式中:v——纯水机流量示值误差;
m——烧杯内纯水质量;
t——纯水流出时间;
——纯水密度;
v0——纯水机出水量设定值或者监测值。
m
设v,v为实际流量值,则可以得:
t
vv
v0100%(G.2)
v
G.2不确定度来源
测量结果不确定度和测量重复性、标准器分辨力、标准器测量不准有关。
G.3标准不确定度评定
纯水机流量通常为设定值,在本例中视其为常数,所以只需考虑纯水机的实际流
量引入的标准不确定度uv。
G.3.1电子天平引入的标准不确定度urm
G.3.1.1电子天平测量重复性引入的标准不确定度ur1m
设置纯水机出水量为1L/min,待纯水机出水流量稳定后,在纯水出口处用烧杯盛
接,用秒表计时1min,电子天平称量纯水的质量,密度计测量透析液密度,计算出水
量。重复测量10次。测量结果见表G.1。
20
T/SXICSXXXX-XXXX
表G.1
读数测量值质量平质量
类型均值
12345/gs/g
m/g1025.8251023.1181024.1831021.6131023.109
i1023.93961.7453
30.99700.99720.99800.99730.9975
i/(g/cm)
读数密度平
测量值密度
类型均值
3
56789s/(g/cm)
/(g/cm3)
m/g1024.8761026.4521021.7791025.8031022.638
i0.997380.000301
30.99710.99730.99750.99770.9972
i/(g/cm)
纯水机的实际流量v1.027L/min
n
2
(mim)
标准偏差由公式()计算:si1()
G.2n1G.2
sm
实际校准时取1次测量值作为测量结果,则ur1m100%0.17%
1m
G.3.1.2电子天平分辨力引入的标准不确定度
ur2m
0.001g0.29
电子天平分辨力为0.001g,则um100%0.00003%
r2m
由于ur1m大于ur2m,所以舍去ur2m,只考虑ur1m。
G.3.1.3电子天平测量不准引入的标准不确定度ur3m
电子天平级别为级,在测量范围2000g<m≤5100g内,最大允许误差为±15mg,
15mg
按均匀分布计算,则ur3m100%0.085%
3m
G.3.1.4标准不确定度的合成
urm
因各输入量互不相关,所以22
urmur1mur3m0.19%
G.3.2密度计引入的标准不确定度ur
G.3.2.1密度计测量重复性引入的标准不确定度ur1
方法同G.3.2.1,可得ur10.03%
21
T/SXICSXXXX-XXXX
G.3.2.2密度计分辨力引入的标准不确定度ur2ρ
方法同G.3.1.2,可得ur20.0029%
由于大于,所以舍去,只考虑。
ur1ur2ρur2ρur1
G.3.2.3密度计测量不准引入的标准不确定度ur3m
密度计的最大允许误差为±0.001g/cm3,按均匀分布计算,则
0.001g/cm3
ur3m100%0.058%
3
G.3.2.4标准不确定度ur的合成
因各输入量互不相关,所以22
urur1ur30.065%
G.3.3电子秒表引入的标准不确定度urt
G.3.3.1电子秒表分辨力引入的标准不确定度ur1t
方法同G.3.1.2,可得ur1t0.017%
G.3.3.3电子秒表测量不准引入的标准不确定度
ur2t
电子秒表的最大允许误差为±0.07s,按均匀分布计算,则
0.07s
ur2t100%0.12%
360s
G.3.3.4标准不确定度的合成
urt
22
因各输入量互不相关,所以urtur1tur2t0.12%
G.3.4标准不确定度uv的合成
222
uvurvvurmururtv0.23%1.027L/min0.0024L/min
G.4合成标准不确定度
G.4.1标准不确定度汇总表
表G.2
不确定度来源不确定度值
电子天平测量重复性引入的标准不确定度ur1m0.17%
22
T/SXICSXXXX-XXXX
表G.2(续)
电子天平测量不准引入的标准不确定度ur3m0.085%
密度计测量重复性引入的标准不确定度ur10.03%
密度计测量不准引入的标准不确定度ur3m0.058%
电子秒表分辨力引入的标准不确定度ur1t0.017%
电子秒表测量不准引入的标准不确定度ur2t0.12%
G.4.2合成标准不确定度
nv
220
ucciuxi2uv100%0.23%
i1v
G.5扩展不确定度
取包含因子k=2,扩展不确定度:Ukuc0.5%
23
T/SXICSXXXX-XXXX
附录H
出水量示值误差的不确定度评定示例(直接测量法)
H.1测量模型
vv
v0100%(H.1)
v
式中:v——纯水机出水量示值误差;
v0——纯水机流量监控值(如无流量监控值按设定值计算);
v——流量检测仪测量值。
H.2不确定度来源
测量结果不确定度和标准器测量重复性、分辨力、测量不准有关
H.3标准不确定度评定
H.3.1测量重复性引入的标准不确定度u1v
设置纯水机为1L/min,待纯水机出水流量稳定后,用流量标准器重复测量出水量
10次。测量结果见表H.1。
表H.1
读数测量值/(L/min)平均值/s/
类型12345678910(L/min)(L/min)
1.0211.0261.0181.0201.0251.0221.0231.0221.0251.0231.02250.0025
vi
n
2
(viv)
标准偏差由公式()计算:si1()
H.2n1H.2
s
实际校准时取1次测量值作为测量结果,则u1v
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