DB52T 921-2014 蚯蚓粪有机肥

DB52DB52/T921—2014蚯蚓粪有机肥CommoditgVermicompost贵州省质量技术监督局发布I 1 1 1 2 2 1本标准规定了利用工厂化人工养殖蚯蚓自然代谢物-蚯蚓粪生产有机肥料产品的GD/T6682分析实验室用水规GB/T8170数值修约规则与极限数GB/T8576复混肥料中游离水含量测HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》国家质量技蚯蚓粪有机肥料Vermicompostorganicf2），5.5〜8.5）（）（）（）（）（本文件中所用水应符合GB/T6682中三级水的规定。所列试剂，除注明外，均指分析纯试剂。用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾酸亚铁标准溶液滴定.同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳35.2.3.3重铬酸钾（K2Cr2O7）标称取经过130℃烘3h〜4h的重铬酸钾(基准试剂）4.9031g，先用少量水溶解,然后转移入1L容5.2.3.4重铬酸钾溶液:c（1/6K2Cr2O7）=0.8m5.2.3.5硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液:c（FeSO4)=0.2称取(FeSO4·7H2O)(分析纯)55.6g,溶于900mL水中，加硫酸（5.2.3.2）20mL，溶解，稀释定容c（FeSO4)=0.2mol/L标准溶液的标定；吸取重铬酸钾标准溶液（5.2.3.3)20.00mL加人150ml三角瓶中，加硫酸（5.2.3.2）3mL〜5mL和2〜3滴邻啡啰啉指示剂（5.2（5.2.3.5）滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式）；），0.8mol/L重铬酸钾溶液（5.2.3.4）50.0mL，再加入50.0mL浓硫酸（5.2.3.2加一弯颈小漏斗，置于沸水中，待水沸腾后保持30min。取出冷却至室溫，用水冲洗小漏斗.洗液承接于三角瓶中。取下终点时，溶液由绿色变成暗绿色，冉遂滴加人硫酸亚铁标准瑢液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g（精确至0.0OO1g）二氧化硅（5.2.3.1）代替试样，按照相同分析步骤,使用同样的试剂,进行空白试如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的1/34）；5.2.6允许差5.3.2.3氢氧化钠溶液：质量浓度为40%的溶液。5并用稀碱或稀酸调至红紫色（pH约4.5）。此溶液放置时间不宜过长,如在使用过程中PH有变化，5.3.4分析步骤附在瓶壁上的试样，加5mL硫酸(5.3.2.1)和1.5mL过氧化氢(5.3.2.2）,小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下，稍冷加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏加热1Omin，取下.稍冷后再加5〜10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min,除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至2OmL〜30mL,加热至沸.取下冷却，用少冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。将诮煮液移入100mL容量瓶中,加水定容，静置澄清或用无5.3.4.2空白试验5.3.4.3测定6）；5.3.6.2两个平行测定结果允许绝对差应符合表5的要求。表5两个平行测定结果允许绝对差5.4全磷含量测定5.4.1方法原理有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下,待测液中的磷酸根离子与与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围[1mg/L〜20mg/L]内，黄色溶液的吸光度与含磷量成5.4.2.7磷标准溶液：50µ7称取0.2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（基准试剂用水溶解后，转入1L容量瓶中,5.4.4.3测定7个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,加水至30mL左右,加2滴色，加10.0mL钒钼酸铵试剂（5.4.2.4），摇匀，用水定容。此溶液为1mL含磷（P）0µg、1.0µg、2.5µg、5.0µg、7.5µg、10.0µg、15.0µg的标准溶液系列。在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿,以空白溶掖凋节仪器零点，进行比色，读取吸光度。抿据磷C2V2DC2V2D2.290.0001C2——由校准曲线査得或由回归方程求得显色液磷浓度，单位为微克每毫升(µg/mL)；V）；X85.5全钾含量测定5.5.1方法原理5.5.2.1硫酸(ρ1.84）。95.5.4.4测定吸取5.00mL试样溶液（5.5.4.1）于50mL容量瓶中，用水定容。与标C3——由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度，单位为微克每毫升(μg/mL）；X），（），取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，保留一位小数。平行分析结果的绝对差值不大于肥料的重金属含量以肥料的质量分数w（mg/kg）表W(mg/kg)..............................(6)）；P0——由校准曲线查得或由回归方程求得空白溶液中重金属浓度，单位为微克每毫升(μg/mL）；）；X6.2有机肥料应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的6.3如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中