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DB34DB34/T2776—2016谷物中10种真菌毒素的测定液相色谱串联质谱法Determinationof10mycotoxinsingrainbyliquidchromatographytandemmassspectrometry安徽省质量技术监督局发布I1本标准规定了谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)等10种真菌毒素(参见附录A和附录D)残留量1、B2、G1、G2),伏马毒素(FB1、FB2)和玉米赤霉烯酮(ZEA)残留量的测定。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与GB/T6682分析实验室用水规格和试验试样用乙腈+醋酸水溶液提取,经分散吸附剂净化,液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)定性确证和):%)2称取样品21.0g(精确至0.01g加入含1%乙酸(冰醋3表1液相流动相梯度洗脱程序(测DONminmL/min%%minmL/min%%a)离子源:电喷雾离子源(ESI450℃;c)检测方式:多反应监测(MRMg)离子源接口电压:ESI+,+4.5kV;ESI-,-3.5kVh)10种真菌毒素监测离子对、保留时间、碰撞电压及碰撞能量%,4Xici.....................................(1)X——试样中被测组分的残留量,单位为毫克每千克(mg/kgC——从标准曲线上得到的被测组分溶液质量浓度,单位为毫克每升(mg/LV——试样定容体积,单位为毫升(mLm——试样溶液所代表试样的重量,单位为克(g)。是以95%的可信度来计算,本标准方法51Deoxynivalenol234AflatoxinB15AflatoxinB26AflatoxinG17AflatoxinG2896序号1-295.20/265.25;295.20/2-337.20/229.05;337.203 337.25/307.30;337.254+313.20/241.00;313.205+315.20/259.05;315.206+329.20/199.95;329.207+331.25/313.30;331.258+722.50/334.50;722.59+706.50/336.05;706.5-317.20/175.00;317.2071/DON/1.302 1/DON/1.302 03000025000200000 1/11/15A-DON/1.7760 3:337.25>307.30(-)00 3:315.20>259.05(+) 8 6000 5000 4000 3000 2000 0 6000 5000 4000 3000 2000 0 0 .689 .689 1/ZEA1/ZEA/2.4990
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