安全生产操作手册

安全生产操作手册

目录

第一章概况

第二章中控室有关操作规程

第一节自动操纵系统操作规程

第二节安防监控系统操作规程

第三章预处理段安全操作规程

第一节机械格栅安全操作规程

第二节潜水提升泵的安全操作规程

第三节电动单梁悬挂起重机安全操作规程

第四节旋流沉砂池安全操作规程

第五节砂水分离器操作规程

第四章生化反应池安全生产操作规程

第一节QW型潜水排污泵安全操作规程

第二节潜水推流搅拌器操作规程

第三节外表的安全操作规程

第五章消毒间设备安全操作规程

第一节二氧化氯发生器微电脑操纵仪

第二节塑性离心泵操作规程

第六章污泥脱水机房设备操作规程

第一节全自动絮凝装置操作规程

第二节污泥浓缩一体机操作规程

第三节螺旋输送压榨一体机安全操作规程

第四节单螺杆泵操作规程

第七章化验室的安全操作规程

第一节化验室的安全操作规程

第二节化验室DO测定操作细则

第三节化验室COD检测操作细则

第四节BOD5检测操作细则

第五节TN检测操作细则

第六节蒸储-中和滴定法测定水中氨氮

第七节TP检测操作细则

第八节悬浮物(SS)的测定

第九节化验室PH值检测操作细则

第十节活性污泥评判指标运算原理

第一章汉中市江南污水处理厂概况

1、差不多概况

汉中市江南污水处理厂，坐落在大河坎胡家营镇，现处理规模为3375

0m3/d,分两期建设，其中一期规模为22500m3/d,二期规模为11250

m3/do运行工艺为卡鲁塞尔2000氧化沟工艺。

我厂工艺运行过程中采纳自动化操纵系统实现厂区设备的自动化操

纵。自动化操纵系统以中控室为操纵中心，设置运算机操作站；以分步式

操纵系统(DCS)实施全厂的污水处理过程检测操纵，监测数据同步传输

到显示器进行模拟显示。

2、安全操作总规程

(1)运行人员不得擅自更换工艺运行参数，更换反应时期时刻以实际

运行情形经负责人批准后实时操作。

(2)未在机电技术人员指导下，其他人员不得擅自更换生产用电线路。

(3)各部门工作人员不得穿梭于生化反应池隔墙上。

(4)各部门职员，互相配合操作，保证污水处理过程的生产安全。

(5)发觉咨询题及时处理，无法处理的及时向上汇报，幸免对生产造

成不必要的缺失。

(6)做好交接工作，及时、准确传达和落实上级做出的指示。

第二章中控室有关操作规程

第一节自动操纵系统操作规程

1、总原则

(1)按照卡鲁塞尔2000氧化沟工艺各个时期所需的时刻进行合理有

序的操作；

(2)不得将其他无关的储备设备带入中控室，不得使用操作站的运算

机进行与工艺运行无关的操作(如插入带USB接口的储备器、使用运算机

玩游戏等)；

(3)不得随意修改运行参数；

(4)必须熟悉自动操纵系统中设备与现场设备的对应关系，熟悉其有

关电控机柜所在位置；

(5)紧密凝视运算机显示屏上有关参数的变化，结合工艺技术、自控

技术、现场设备运行状况，做好有关记录，发觉有关咨询题及时反映；

(6)保持好中控室的环境卫生，做好交接班工作。

2、运行注意事项

1、按系统操作规程进入或退出系统、开关机操作。

开机进入系统程序：

(1)合上低压操纵柜电源；

(2)开启UPS电源，待UPS运行平稳(延时半小时)；

(3)开启CPU电源开关，然后在开启显示器电源开关；

(4)在显示器桌面打开“运行系统”，进入“龙陵污水处理监测系统”

界面，点击“进入系统”，进入组态王操纵程序(输入用户名和口令登录)，

便可进行系统的自动化操纵。

退出系统关机程序：

(1)在操纵界面上点击“退出系统”退出组态王操纵程序；

(2)在运算机界面“开始”按钮处选择正常程序关机；

(3)关闭显示器电源以及CPU电源；

(4)关闭UPS电源；

(5)关闭低压操纵柜电源。

2、在正常通电情形下，操作站运算机24小时不间断运行，界面必须

处于操作员操纵界面。

3、模拟屏指示灯

(1)在设备指示灯旁会显示该设备的操纵方式(“远控”或“就地”)，

当设备处于“远控”状态时，可通过模拟屏进行手动开启或关闭的操作；

(2)单个处理系统可选择“系统自动”或“系统手动”的方式进行操

纵；当指示灯显示为黄色时，设备处于“系统手动”操纵状态；当指示灯

显示为蓝色时，设备处于“系统自动”操纵状态。

4、当操作界面中的操作系统处于“系统自动”操作状态时，该系统将

会按照运算机中设定的工艺参数自动运转。当操作界面处于“系统手动”

操作状态时，操作员可手动操作通过运算机实现对电气设备的远程操纵。

5、设备运行状态显示

(1)当设备处于运行状态时，显示点显示为绿色；

(2)当设备处于停机状态时，显示点显示为灰色；

(3)当设备处于故障状态时，显示点显示为红色；

6、远程操纵状态下，在操作设备前，必须确定所操作的设备为需开启

的设备，才能够启动运行；设备操作信号发出后，应观看一段时刻，以确

定设备状态是否正常。

7、组态王操纵界面要紧有5个操纵面板，分不为：主画面、趋势图画

面、报警画面、报表画面和退出系统。

8、自控系统内容包括预处理段、氧化沟工艺、污泥脱水机房、外表、

加氯间五项，其中污泥脱水机房按就地操作方式进行生产。

9、遇停电或事故性设备停转，中控室运行时必须将所有设备或对应当

设备“停机”，幸免复原供电时发生事故；同时做好有关记录。

10、认真填写工艺运行记录，储存好相应原始数据。

11、设备故障处理：赶忙停止带故障设备的运行，必要时可借助现场

操纵箱内的“急停”按钮，做好设备发生故障及复原的有关记录，严禁开

启故障未修复的设备。

第二节安防监控系统操作规程

1、摄像头安装于厂区的各个位置，实现全厂区的安防监控。

2、安防系统包括六大模块：录像查询、系统信息、系统设置、高级选

项、文件备份、关闭系统。

3、熟悉各通道摄像头所对应的摄像机位置。

4、通过操作器能够选择所需要清晰查看的通道再显示屏中放大显示。

第三章预处理段安全操作规程

第一节机械格栅安全操作规程

差不多情形

格栅由一组或数组平行的金属栅条、塑料齿钩、框架及有关装置组成,

倾斜的泵房集水井进口处（粗格栅）和沉砂池前端（细格栅），用以截留污

水中较粗大的悬浮物和漂浮物，如：纤维、碎皮、木条、塑料制品等，防

止堵塞和缠绕水泵机组、曝气器、管道阀门、滞水器等处，减少后续处理

产生的浮渣，保证污水处理设施的正常运行。

1,预备工作

（1）检查栅条有无变形；

（2）检查钢丝绳的张紧度；

（3）检查栅前栅后水体（进水口和提升泵房）中，悬浮物和漂浮物的

数量；

（4）观看耙齿是否被纤维状垃圾缠绕住，如有则需赶忙停机清理；

（5）检查润滑情形；

（6）检查设备是否正常供电，处于待机状态。

2、启动程序

（1）将现场操纵调整为手动；

（2）按下绿色按钮启动格栅。

3运行过程

（1）观看格栅的运行；

（2）开启螺旋压榨机，压缩处理栅渣；

（3）观看耙齿是否被纤维状垃圾缠绕住，如有则需及时进行停机清理;

（4）观看栅前水体漂浮物数量变化，当漂浮物极少或没有漂浮物，可

停运格栅。

4、停机过程

（1）运行至格栅耙齿上无栅渣，停格栅机；

（2）栅渣处理完后，停螺旋压榨机。

5、修理保养

(1)在格栅除污机运转过程中，如有纤维杂质等缠绕钢丝绳时，应及

时清理，以免阻碍设备的正常运转；

(2)应按照垃圾量的多少，定期清理卸料筐上里垃圾；

(3)有关减速箱的爱护、检修、按《减速机使用讲明书》进行；

(4)每月给轴承、导向轮加注黄油。

第二节潜水提升泵的安全操作规程

差不多情形

污水提升泵安装于粗格栅后的提升泵房中，用于提升污水，经沉砂池

后通过配水井进入氧化沟，共有5台提升泵，4用1备，在正常工作水位内

可同时开启两台提升泵。其有关参数如下：

扬程：14.5m功率：45kw

生产厂家：上海凯泉、南京格兰富。

1、预备工作

(1)检查提升泵水位是否在工作水位内；

(2)查看提升泵中悬浮物的数量，数量较多，应及时进行清捞；

(3)确认设备正常供电，处于待机状态下。

2、启动程序

(1)开关置于手动，按下绿色启动按钮启动潜水泵；

(2)待变频器显示频率正常，确认排出管排出水后，水泵完全启动。

3、运行过程

(1)注意水泵的声音与电流是否正常；

(2)随时注意泵房水位变化；

(3)观看出水流量是否正常。

4、停止过程

(1)按下红色按钮键，停提升泵；

(2)及时填写运行记录。

5、爱护保养

(1)潜水泵若长期不用，应该从水中提出，检查各部件性能，放于干

燥室内；重新投入使用，要进行地绝缘性的测量，确保绝缘度达到要求；

(2)运转2〜3年以上的潜水泵，应拆卸泵与电机，清洗所有部件，清

理叶轮中的泥沙与杂物；

(3)检查泵与电机的导轴承、叶轮口环、止推轴承、推力盘等易损部

件，磨损严峻的要更换；

(4)检查泵的紧固件，有锈蚀的慢慢拧下，蘸一点机油上好，损坏的

要更换；

(5)检查泵的密封部位，对损坏部件，重新更换；

(6)潜水泵在修理后，组装时个结合面与紧固体应涂上黄油，以防锈

死，阻碍下次拆卸。

第三节电动单梁悬挂起重机安全操作规程

差不多情形

电动单梁悬挂起重机安装于提升泵房(2000kg),粗格栅(1000kg),

用于修理设备时起重和移动设备。

1、预备工作

(1)检查钢绳完好及润滑情形；

(2)检查起重机供电情形；

(3)严禁起重机正下方有人员及物件。

2、启动程序

(1)按下操纵手柄电源开关；

(2)使用操纵手柄操作起重机。

3、运行过程

(1)禁止电动单梁起重机超载运行；

(2)运行中观看钢绳的绕绳平滑；

(3)运行中严禁吊物下站人。

4、停机程序

(1)调整电机及挂钩位置，使其不至于阻碍工作人员的其他操作；

(2)关闭操纵手柄电源开关；

5、爱护保养

（1）每月定期检查限位器的灵敏度和安全可靠性；

（2）检查电机安装螺栓是否松动，电机运行有无专门响声或气味；

（3）定期检查钢丝绳的缠绕情形，检查其是否变形和镶嵌牢固；

（4）每3个月定期检查葫芦小车的运行状况和磨损程度，确认是否需

更换；

（5）每3个月定期给减速器、钢绳加润滑油；

（6）每6个月给电动小车减速器、吊钩、轴承、齿轮加润滑油；

（7）每年给走轮、卷筒、电机加油；

（8）每年对线路、设备运行状况进行检查，更换或保养相应配件。

第四节旋流沉砂池安全操作规程

差不多情形

都市污水中带有一定量的无机颗粒，这些无机颗粒不仅会磨损设备和

管道，降低活性污泥活性，而且会堆积在反应池底部减小反应器有效容积,

甚至在脱水时扎破滤袋损坏脱水装置。沉砂池的目的沉降较大密度的无机

颗粒，吸砂机则用于清理沉砂池底部沉积的无机颗粒。我厂所采纳的4.0型

比氏旋流沉砂池两座。

设计流量：Q=0.19m3/s单池直径：D=2440mm

池深：H=1220mm水力停留时刻：20~30s

操纵方式：搅拌及驱动装置连续工作，由PLC操纵罗茨风机定时运行,

砂水分离器与风机同步运行。

1、运行过程

（1）观看电机的运转是否正常；

（2）观看电动阀门是否正常工作；

（3）观看罗茨风机是否正常工作。

5、爱护保养

（1）搅拌及驱动装置定期更换润滑油；

（2）罗茨风机定期更换润滑油和皮带；

（3）定期检查电动阀门工作情形。

第五节砂水分离器操作规程

差不多情形

砂水分离器与旋流沉砂池配套使用，对所吸入的砂水进行分离，将污

水排回提升泵房，无机砂粒从吸砂机中排出。砂水分离器与风机由PLC操

纵同步运行。

爱护保养

（1）设备按正常巡检，爱护修理，润滑治理等制度要求进行；

（2）每天巡检机器运转情形，不存在不正常噪音，密封有无泄漏，并

适当加注轴承润滑脂；

（3）每月检查驱动装置齿轮箱中的油位，并加高到所需高度；

（4）每两年：设备进行解体大修、拆开清洗减速机，更换磨损的另件,

更换密封圈及磨损的衬套，检查及校正螺旋体等；

（5）因故障缘故停机应查明缘故，排除故障后才能重新开机；

（6）停机三天以上时，应冲洗或排除设备内部物料，以免干涸结块。

第四章生化反应池安全生产操作规程

第一节QW型潜水排污泵安全操作规程

差不多情形

QW系列潜水泵要紧用于排送带固体及各种长纤维的废水、污泥等，

在我厂污泥混合液的回流、剩余污泥的输送。我厂所选用的QW系列潜水

泵相应型号及有关参数如下表所示。

流量扬程功率

型号备注

(m3/h)(m)(kw)

W/Q300-11-18.5521715回流污泥泵(一期三台)

AS3.0-2CB3481.5剩余污泥泵(一期两台)

启动方式：远控启动、就地启动

1、预备工作

(1)检查污泥泵止回阀判定污泥泵是否堵塞；

(2)按照工艺进行时期，检查水池的水位是否适合开机；

2、启动程序

(1)打开现场操纵机柜，检查现场操纵柜中红色灯是否灯亮(如内回

流泵合闸指示灯)，确认设备正常供电，处于待机状态；

(2)开关置于手动，按下绿色启动按钮启动潜水泵；

(3)检查变频启动器的频率是否达到设定频率。

3、运行过程

(1)注意潜水泵是否有抖动过大或专门响声现象，如有则应停机做相

应检查；

(2)注意观看流量是否正常；

(3)注意水位变化，确保泵机正常运行。

4、停机过程

(1)按下红色按钮键停机；

(2)填写运行记录。

5、修理保养

(1)定期检查水泵电动机相对地间绝缘电阻，其值不得低于50MQ,

并检查地线是否牢固可靠；

(2)油室每年换油一次能延长机械密封寿命；

(3)长期停泵状态下，应将泵机从水中提起，清洗洁净，放置于干燥

处储存。

6、运行故障及排除方法

故障缘故排除方法

♦阀门未打开到位检查阀门

♦转动方向反转检查叶轮转向并调整

流量不足

♦管道、叶轮被堵清理管道及叶轮堵塞物

或

♦耐磨圈磨损更换

不出水

♦抽送液体密度大或粘度高改变工况条件

♦叶轮脱落或损坏紧固叶轮或更换

♦叶轮损坏更换

运行

♦叶轮不平稳更换

不稳固

♦轴承损坏更换

♦电缆安装前端头落入水中更换电缆、烘干电机

♦电缆线破旧引起进水更换电缆、烘干电机

绝缘电阻

♦机械密封破旧或没装好更换、烘干电机

偏低

♦。形圈失效更换、烘干电机

♦堵头螺钉松动更换堵头密封、烘干电机

电流过大♦叶轮被堵清理叶轮杂物

过载或♦轴承损坏更换

超温爱护♦扬程、流量与额定点偏差较大调整流量

动作♦工作电压过低检查电源电压是否在规定范畴内

运行一段♦干式运行导致电机超温爱护而停

提升水泵运行水位

时刻停机机

第二节潜水推流搅拌器操作规程

差不多情形

厌氧池中的搅拌机通过电机带动三叶式叶轮旋转，形成高速射流，使

泥水高度混合，同时防止污泥下沉。缺氧区和好氧区采纳两叶式叶轮旋转,

进行推流防止污泥下沉。装位置如下表:

名称功率(kw)安装位置

潜水搅拌器5厌氧池(3台)

潜水推流器4缺氧区(2台)

潜水推流器4好氧区(2台)

1、预备工作

(1)检查生化反应池水位及污水处理进行时期；

(2)检查搅拌器邻近是否有漂浮物。

2、启动程序

按下启动按钮启动

3、运行过程

观看搅拌机运转过程中是否有抖动或专门响声

4、停机程序

按下红色按钮停止搅拌器运行，做好运行记录。

5、爱护保养

(1)每半年更换一次润滑油，润滑油为N100机械油;

(2)每次大修需更换轴承润滑油；

(3)机械报故障后，应及时进行检查修理；

(4)设备连续运行2000小时后，机封和轴承需进行爱护和保养。

第三节外表的安全操作规程

1、差不多情形

外表我厂实现自动化操纵的重要凭借，它所反映的数据是工艺运行的

重要参数，从而实现了对工艺运行状况的在线监控。外表有电磁流量计、

超声波液位计、污泥浓度计、溶解氧仪、PH测定仪、氧化还原电位、浊度

计、温度计。外表是常开设备，平常不需要开关，每次断电后，当重新来

电时能够自动调整并运行。

2、爱护保养

(1)定期检查外表的供电情形；

(2)每半年冲洗外表外表或探头；

(3)每年对外表校准一次。

第五章消毒间设备安全操作规程

第一节二氧化氯发生器微电脑操纵仪

差不多情形

二氧化氯发生器安装于消毒间中，在工艺排水的同时，开启消毒发生

器，由计量泵将氯酸钠水溶液与盐酸溶液输入到反应器中，在一定温度和

负压下进行充分反应，产出以二氧化氯为主、氯气为辅的消毒气体，经水

射器吸取与水充分混合后形成消毒液后，通入被消毒水中进行杀菌灭藻。

1、预备工作

(1)检查氯化钠和盐酸药箱中液位高度；

(2)检查电源是否正常通电。

(3)检查水力管线是否正确，并保证管路通畅。

2、启动程序

(1)打开自来水进水；

(2)压力表读数上升至0.2〜0.3Mpa；

(3)打开二氧化氯发生器电源，仪器自动开始加热，待温度达到78寸

时开启氯酸钠泵和盐酸泵的开关。

3、运行过程

(1)注意温度表读数，设备工作温度不低于78P；

(2)注意压力表读数，水源压力为0.2〜0.3Mpa适宜；

(3)保持良好的室内通风，必要时可开启换气扇。

4、停机程序

(1)关闭进水；

(2)关闭进水半小时后关闭氯酸钠泵和盐酸泵并断开二氧化氯发生器

电源；

(3)填写运行记录。

5、注意事项

(1)氯酸钠和盐酸应分开单独存放；

(2)氯酸钠应放在干燥、通风、避光处，严禁与易燃物品混放，严禁

挤压、碰撞，氯酸钠应符合GB1618-1995工业用氯酸钠的要求；

(3)盐酸浓度为30%左右，应符合G320-93工业合成盐酸的要求，

严禁使用废酸；

(4)应注意经常清洗原料罐下部的沉淀物，防止堵塞计量泵。

第二节塑性离心泵操作规程

差不多情形

塑性离心泵放置于二氧化氯消毒间，按照其抗腐蚀性能，我厂用其给

药箱投加氯化钠。

1、工作预备

(1)投料箱中液位必须不低于其刻度；

(2)先选择水力搅拌管线，待药品溶液混合平均后，在选择进药管线;

(3)检查电源指示灯是否亮，确保设备通电，处于待机状态下。

2、启动程序

(1)在投料箱中按比例加入药品和自来水；

(2)将管线调整为水力搅拌路线，按下绿色按钮启动离心泵；

(3)溶液搅拌平均后停机，将管线调整为加药路线；

(4)按下绿色按钮启动离心泵。

3、运行过程

(1)观看泵机转动情形是否正确；

(2)观看泵机运转过程是否有专门响声；

(3)观看水力搅拌情形。

4、停机过程

按下红色按钮停离心泵，填写运行记录，记录加药量。

5、爱护保养

(1)禁止泵在汽蚀状态下长期运行；

(2)禁止泵在流量运行时，电机超电流长期运行；

(3)每运行500小时应对轴承进行加油；

(4)离心泵进行长期运行后，由于机械磨损，使机组噪声及振动增大

时，应停车检查，必要时可更换易损零件及轴承，机组大修期一样为一年。

第六章污泥脱水机房设备操作规程

第一节全自动絮凝装置操作规程

差不多情形

HTJY全自动加药装置用于PAM（聚丙烯酰胺）的投加，实现投料、

溶解、加药一体化。安装于污泥脱水机房，增加污泥的絮凝形，关心污泥

浓缩。我厂目前加药装置采纳手动模式。

1、开机预备

（1）检查系统管路是否正确，进水压力泵保证0.3〜0.4Mpa；

（2）进水采纳自来水，不能用回用水或带杂质的水；

（3）调剂搅拌装置阀门。

2、启动程序

（1）开启自来水进水；

（2）开启搅拌装置；

（3）待水位到达预定位置时，平均投加絮凝剂。

3、运行过程

观看搅拌装置工作情形。

4、停机程序

（1）关闭搅拌装置；

（2）关闭自来水进水阀门；

（3）填写运行记录。

5、爱护保养

（1）定期清理管道中残余絮凝剂液体；

（2）定期清理箱体；

（3）定期给轴承、电机等润滑加油。

第二节污泥浓缩一体机操作规程

差不多情形

污泥浓缩一体机，集污泥浓缩装置和污泥脱水装置于一体，直截了当

进行浓缩和脱水，。手动操纵，连续运行，浓缩脱水效率高，泥饼含固率高。

1、预备工作

(1)检查管路是否正确，相应闸阀开关状态是否正确；

(2)检查电源指示灯是否亮，机械处于待机状态；

(3)开启空压机，要求气压达到0.4Mpa,使脱水机滤带张紧；

(4)开启清洗泵润湿滤布。

2、启动程序

(1)开空压机3分钟，确保空气压力达到0.4Mpa；

(2)开启浓缩机；

(3)开启主机;

(4)开PAM加药泵；

(5)开启污泥泵，。

3、运行过程

(1)观看设备运转方向；

(2)观看压力表压力；

(3)检查滤布是否跑偏。

4、停机过程

(1)关闭污泥泵；

(2)关闭PAM加药泵，浓缩机及主机连续运行至滤布清洗洁净，清

洗泵同样运行；

(3)滤布清洗洁净后，关闭浓缩机、主机、清洗泵、空压机；

(4)排放空压机内剩余气体。

5、爱护保养

(1)每月定期检查减速机、变频器牵引油油位；

(2)三个月左右更换一次润滑油；

(3)传动齿轮、链轮、张紧调偏滑块定期上润滑脂；

(4)定期清理清洗装置喷嘴，防止堵塞。

如显现其它专门声响和严峻损坏等应及时通知厂商修复。

第三节螺旋输送压榨一体机机安全操作规程

差不多情形

在我厂中螺旋输送压榨一体机不仅用于栅渣的输送，同时还与污泥浓

缩一体机配套使用，对脱水污泥进行输送。

1、预备工作

(1)检查输送槽顶盖是否牢固；

(3)检查设备是否正常供电，处于待机状态。

2、启动程序

待输送机上承载一定的污泥时，按下启动按钮启动输送机。

3、运行过程

运行中随时检查其运行情形。

4、停机程序

(1)待输送机内的污泥全部输送到污泥车内时，方可停输送机；

(2)按下红色按钮，停输送机；

(3)定期拖运处理后的污泥。

5、爱护与保养

(1)定期更换减速箱内齿轮油；

(2)定期清理输送槽内壁附着污泥。

第四节单螺杆泵操作规程

差不多情形

单螺杆泵是一种内啮合回转式容积泵，适合于高粘度介质、含固体颗

粒或纤维的介质的输送。在我厂中，单螺杆泵用作投药泵和污泥泵。

1、预备工作

(1)检查相应阀门的开启情形；

(2)开机前必先确定运转方向，不得反转；

(3)确认输送介质液位，禁止空转。

2、启动程序

(1)打开进、出口阀门；

(2)一切正常后启动开机按键。

3、运行情形

(1)每日巡查螺栓是否松动，机泵与管线的振动是否超标，填料部位

滴水是否在正常范畴内，轴承温度及减速机温度是否过高，管道有无堵塞

现象，如有及时停泵疏通后再启动；

(2)注意设备各转动部位有无专门响声；

(3)注意泵体机组的温度；

(4)不承诺泵空转。

4、停机程序

(1)按“关闭”按钮，运行指示灯灭，泵停止运行；

(2)关闭进、出口阀门。

5、爱护保养

(1)严禁空转；

(2)新安装或停机数天后的泵，不能赶忙启动，应先向泵体内注入适

量润滑剂或所输送的介质，在用管子钳扳动几转才可启动；

(3)输送高粘度或含颗粒及腐蚀性介质后，应用水或溶剂进行冲洗，

防止堵塞，以免下次启动困难；

(4)使用过程中轴承箱内应定量加润滑油，发觉轴端有渗流时，要及

时处理或调换油封；

(5)在运行过程中发生专门情形，应赶忙停车检查缘故，排除故障。

第七章化验室的安全操作规程

第一节化验室的安全操作规程

一、安全操作守则

1、保持化验室良好的通风环境，做好各项安全防护措施。

2、各化验操作步骤必须严格按照规定进行，严禁违规操作。

①加热用的酒精灯、喷灯、电炉等加热器使用完毕时，应赶忙关闭；

②炙热的物品不能直截了当放置在实验台上，各种电加热器及其他温

度较高的加热器都应放置在石棉网上；

③倾注和使用易燃物时，邻近不能有明火；

④在蒸发、蒸僧和回流加热易燃液体过程中，分析人员不能擅自离开;

⑤取用腐蚀性药品，如强酸、强碱、强氨水等尽可能带上防护眼罩和

手套，操作完毕后应赶忙洗手；

⑥严禁试剂用口或鼻子直截了当接近瓶口进行鉴不；

⑦有机化合物和高氯酸的混合物具有猛烈的爆炸力。因此，消化底质

和生物样品时，在添加高氯酸前，如有有机物存在，应先用硝酸使之完全

氧化。反应后剩余的高氯酸应用水冲稀后方可废弃。

3、化验室内应保持安静，不得大声喧哗、打闹、嬉戏。

4、易燃易爆物品，不得受阳光直射，应分不放置在背光干燥地点，应

密闭，并远离火源，妥善储存。

5、易燃易挥发性物品加热时，不得用明火直截了当加热。

6、化验过程中的蒸干、消解、回流以及带刺激性气味的化验操作必须

在通风橱内进行。

7、电气设备应有接地装置，潮湿的手或物品不能接触电闸。

8、化验室不准吸烟，不得吃东西，不准用化验容器盛装食物，火柴头

不得乱丢。

9、每个工作人员应把握本室的总电源、水源位置，以便必要时采取紧

急措施。

10、工作终止时，应进行安全检查，水、电、气源等要进行关闭检查。

11、化验室应有灭火装置，工作人员应该把握各种灭火装置的使用方

法。

二、仪器及药品保管

1、安放仪器的房间应符合该仪器的要求，以确保仪器的精度及使用寿

命。做好仪器的防震、防尘、防腐蚀工作并安排专人治理。

2、各仪器、药品分其类不、规格后放在固定的地点，并合理保管。

3、周密仪器应配套放置在固定的台上，加防尘罩，仪器附件不要随意

更换。

4、各类药品储存，应有明显的标志，要完整保留药品原有的标签。

5、所有药品应储存在阴凉通风干燥的地点。

6、药品按类分不存放，如酸类、碱类、氧化物、易挥发、易爆炸、易

燃、有机溶剂、剧毒药品等，应分类密闭放置，强酸与氨水应分开存放。

7、取用仪器药品时，应有记录，专门是剧毒药品记录要完全、准确。

三、分析操作

1、操作之前，了解将要工作的操作程序及需要使用的仪器，药品性能

等，以便在工作中做到有条不紊，紧张而有秩序地工作。

2、所用试剂必须有标签注明名称、浓度，不使用没有标签的试剂。

3、为了保持其溶液原有的浓度，用后及时盖瓶塞，不要错用瓶塞，不

要带入其他浓度的溶液或污物。

4、易挥发的酸和有毒物品的操作，应在通风橱内进行。

5、稀释硫酸时，注意将硫酸小心缓慢地并在搅拌下加入水中，切忌

将水直截了当倒入浓硫酸中。

6、启用有毒物品及有挥发性、刺激性的试剂时，不要将瓶口对准自己

或不人，加热煮沸时如有沸腾现象，应该在溶液中加入玻璃珠、瓷片、沸

石等。

7、使用各种仪器、器皿时，第一应了解其性能。如容器大小，受热条

件，电压和电流等。

8、工作中应该保持桌面清洁，整齐。

9、工作中，应该及时记录好原始记录。

10、工作完毕后，及时清洗器皿并放好药品仪器。

11、废液倒入废液缸，有毒物品按照规定处理。

12、室内应该定时排风换气，保持室内外清洁整齐。

第二节化验室DO测定操作细则

1、方法与原理

水样中加入MnSO4和碱性KL水中DO将低价镒氧化

成高价镒，生成四价镒的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解

并与碘离子反应开释出游离碘。以淀粉作指示剂，用Na2s203滴定开释出

的碘，可运算溶解氧的含量。

2、仪器

250~300ml溶解氧瓶。

3、试剂

①、硫酸镒(MnSO4)溶液：称取480g(MnSO4•4H2O)或364g(MnS

04•H2O)溶于水，用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的KI溶液中，

遇淀粉不得产生蓝色。

②、碱性KI溶液：称取500gNaOH溶解于(300-400)ml水中，另

称取150gKI(或135gNaI)溶于200ml水中，待NaOH溶液冷却后，将两

溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上

清夜，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光储存。此溶液酸化后，遇淀粉

不应呈蓝色。

③(1+5)硫酸溶液。

④1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状再用刚

煮沸的水冲稀至lOOmh冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。⑤

K2Cr2O7标准溶液C(l/6K2Cr207)0.0250mol:称取于105〜1100C烘干2h

并冷却的优级纯K2Cr2O71.2258g,溶于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释

至标线，摇匀。

⑥硫代硫酸钠(Na2s203)溶液：称取6.2gNa2s203・5H2O溶于煮

沸放冷的水中，加入0.2gNa2co3,用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中，使

用前用0.0250mol/lK2G2O7标准溶液标定。标定方法如下：

于250ml碘量瓶中，加入100ml水中和lgKI,加入10.0

0ml0.0250mol/lK2Cr2O7标准溶液、5ml(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。

于暗处静置5rnin后，用Na2s203溶液滴定至溶液程淡黄色，加入1ml淀

粉溶液，连续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。

Mi'S

V

式中：M—Na2s203溶液浓度（mol/1）；

V一滴定时消耗Na2s203溶液的体积（ml）。

4、步骤

（1）、溶解氧的固定

用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mlMnSO4溶液、

2ml碱性KI溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内

一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一样在取样现场固定。

⑵、析出碘

轻轻打开瓶塞，赶忙用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。

小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。

⑶、滴定

移取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用Na2S2O3

溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，连续滴定至蓝色刚好褪去

为止，记录Na2s203溶液用量。

5、运算

DO（。,，mg/l）=M=8xl。。。

2100

式中：M—Na2s203溶液浓度（mol/1）；

V一滴定时消耗Na2s203溶液的体积（ml）。

6、注意事项

（1）、如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于O.lmg/1时），应预先

于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中

一瓶加入5ml（1+5）硫酸和1g碘化钾，摇匀，现在游离出碘。以淀粉作

指示剂用Na2s203溶液滴定至溶液滴定至蓝色刚好退，记下用量（相当于

去除游离氯的量）。于另一瓶水样中，加入同样的Na2s203溶液，摇匀后,

按操作步骤测定。

（2）、如果水样程强碱性或强酸性，可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后

测定。

实验完毕后，药品规放到原位置，清洗并规放实验所用仪器。按规定

处理废液。认真做好实验记录。

7、化验分析

分析整理实验数据，总结实验中显现的咨询题，如对出水水质有

阻碍，应给出合理化的整改建议。

第三节化验室COD检测操作细则

重辂酸钾法

化学需氧量(COD),是指在强酸并加热条件下，用重辂酸钾作为氧化

剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水

中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚

铁盐、硫化物等。

1、方法与原理

在强酸性溶液中，用一定量的K2Cr2O7氧化水中还原性物质，过量的

K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。按照(NH4)

2Fe(SO4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

酸性重辂酸钾氧化性专门强，可氧化大部分有机物，加入Ag2SO4作

为催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被

氧化，此味不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽

相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。

用0.25mol/l浓度的K2Cr2O7溶液可测定大于50mg/l的COD值，未经

稀释水的测定上限是700mg/l,用0.025mol/l的K2Cr2O7溶液可测定5〜50

mg/1的COD值，但低于10mg/l时测量准确度较差。

2、仪器

①回流装置：带250ml或500ml锥形瓶的全玻璃回流装置；

②加热装置：编阻电炉；

③50ml酸式滴定管。

3、试剂

①重格酸钾标准溶液(1/6K2Cr207=0.2500mol/l):称取预先在1200

C烘干2h的基准或优级纯K2Cr2O712.258g溶于水中，移入1000ml容量

瓶，稀释至标线，摇匀；

②试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰琳，0.695g硫酸亚铁溶于水中，

稀释至100ml,贮于棕色瓶内；

③硫酸亚铁链[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O-0.1mol/l]标准溶液：称39.5g

硫酸亚铁铁溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000m

1容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重辂酸钾标准溶液标定；

标定方法：准确吸取10.00ml重锯酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加

水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试

亚铁灵指示液(约0.15ml)，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄

色经蓝绿色至红褐色即为终点；

c、L、0.2500x10.00

C[(NH4)2Fe(SO4)2]=---------------

式中：c—(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度(mol/1)；

V—(NH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶

液的用量(ml)。

@H2SO4-Ag2SO4溶液：于2500ml浓H2SO4中力口入25gAg2so4。

放置1〜2d,不时摇动使其溶解。(或在500ml浓硫酸中加5gAg2SO4)o

⑤Hg2so4：结晶或粉末。

4、步骤

①取20.00ml混合平均的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250

ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重辂酸钾标准溶液及数粒洗净

的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mlH2S

O4-Ag2SO4溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时

计时)；

注：I关于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10

的废水样和试剂，于15mmX15mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观看是

否变成绿色。如溶液显绿色再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为

止，从而确定废水分析时应取用的体积。稀释时所取废水样量不得少于5m

1,如果化学需氧量专门高，则废水样应多次逐级稀释。

II废水中氯离子含量超过30mg/l时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥

形瓶中，再加20.00ml废水(或适量稀释后的20.00ml废水)，摇匀，以下

操作同上。

②冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管，取下锥形瓶。溶液总

体积不得少于140ml,否则因酸度太大，滴定终点不明显；

③溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液

滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录(NH4)2Fe(SO4)

2溶液的用量；

④测定水样的同时，以20.00ml重蒸偏水，按上述步骤作空白试

验。记录滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的用量。

5、运算

rnns/八(K-^)CX8X1000

CODcr(O2,mg//)=--------宣------

式中：c—(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度(mol/1)；

V0一滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量(m

1)；

VI一滴定水样时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量(m

1)；

V—水样的体积(ml)；

8一氧(1/20)摩尔质量(g/mol)。

实验完毕后，药品规放到原位置，清洗并规放实验所用仪器。按规定

处理废液。认真做好实验记录。

6、注意事项

①使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水

样，即最高可络合2000mg/l氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可

少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子=10:1.如显现少量氯化汞沉淀，并不阻碍

测定。

②水样取用体积可在10.00〜50.00ml范畴内，但实际用量及浓度按下表

进行相应调整，也可得到中意的结果。

0.2500mol/lH2so4・Ag2SO4

水样体积HgSO4(NH4)2Fe(SO4)2滴定前总体

K2CrO7溶液

(ml)(g)(mol/1)积(ml)

溶液(ml)(ml)

10.05.0150.20.05070

20.010.0300.40.100140

30.015.0450.60.150210

40.020.0600.80.200280

50.025.0751.00.250350

③CODcr的测定结果应保留三位有效数字。

7、化验分析

分析整理实验数据，总结实验中显现的咨询题，如对出水水质有

阻碍，应给出合理化的整改建议。

第四节BOD5检测操作细则

重锯酸钾法

1、方法与原理

生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物

质，专门是有机物所进行化学过程中消耗溶解氧的量。BOD5是指在2(TC

±1(培养5d分不测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，

以氧的mg/L表示，测试范畴2mg/l〜6000mg/l0

2、仪器

①恒温培养箱；

②20ml细口玻璃瓶；

③1000ml〜2000ml量筒；

④玻璃搅棒：棒的长度长于一般玻璃棒，在棒的底端固定一个直径比

量筒底小，并带有几个小孔的硬橡胶板；

⑤溶解氧瓶：250〜300ml之间，带有磨口玻璃塞同时有供水封用的钟

形口；

⑥虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。

3、试剂

(1)磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4g

七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化锭溶于水中，稀释至1000ml,此溶液的pH

值应为7.2；

⑵硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml；

⑶氯化钙溶液：将27.5无水氯化钙溶于水，稀释1000mL；

(4)氯化铁溶液：将0.25g六水合氯化铁(FeC13-6H2O)溶于水中稀

释至1000ml；

(5)盐酸溶液：将40ml(p=1.18mg/l)盐酸溶于水，稀释至1000ml；

(6)氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml；

(7)亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸溶于水中，稀释至1000ml。此溶

液不稳固，需要每天配制；

(8)葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103(干燥lh后，

各称取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶内稀释至标线，混合平均。此

标准溶液临用前配制；

(9)稀释水：在5-20L玻璃瓶内装入一定量水。操纵水温在2(TC左右,

然后用无油空气压缩机，将吸入的空气经活性碳吸附管及洗涤管后，导入

稀释水内曝气2〜8h。使稀释水中的溶解氧接近饱和。放置于20C培养箱

中放置数小时。使水中的溶解氧达到8mg/l左右，临用前每升加入氯化钙、

氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲液1ml,并混合平均的稀释水PH值

为7.2。其BOD5应为小于0为mg/1；

⑩接种液：可选择以下任一种方法，以获得适用的接种液。

①都市污水，一样采纳生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液供

用。

②污水处理厂的出水。

③当分析含有难于降解物质的废水时，在其排污口下游适当距离处取

水样作为废水的驯化接种液。

(11)接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释水中、混匀。每升稀释水

中接种液加入量为：生活污水1〜10m,河水、湖水10〜100ml。.接种液配

置后赶忙使用。接种液的PH应为7.2,BOD5值在0.3〜1.0mg/l之间为宜。

接种稀释水配置后应赶忙使用。

4、步骤

⑴水样的预处理

①水样的PH若超出6.5〜7.5范畴时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调剂

PH接近7,但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度专门高,

可改用高浓度的碱或酸液进行中和。

②水样中含有铜、铅、锌、格、碑、氟等有毒物质时，可使用经驯化

的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提升稀释倍数以减少毒物的浓度。

③含有少量游离氯的水样，一样放置l~2h,游离氯即可消逝。关于游

离氯短时刻不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液去除。其加入量由下述

方法决定。

取以中和的水样100ml,混匀，10%KI溶液1ml,混匀。以淀粉溶液

为指示剂，用亚硫酸钠溶液滴定游离碘。由亚硫酸钠溶液消耗的体积，运

算出水样中应加亚硫酸钠溶液的量。

(2)不经稀释水样的测定

①溶解氧含量较高、有机物含量较少的地表水，可不经稀释而直截了

当以虹吸法将约2(rc的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内，。转移过程中应注

意不是产动气泡。以同样操作使两个溶解氧瓶内充满水样后溢出少许，加

塞。瓶内不应留有气泡。

②其中一瓶赶忙测定溶解氧，另一瓶瓶口进行水封后，放入培养箱中，

在20±1匕培养5d。培养过程中注意添加封口水。

③从开始放入培养箱算起，通过五昼夜后，弃去封口水，测定剩余的

溶解氧。

(3)须经稀释水样的测定

①稀释倍数的确定：按照实际体会，提出下述稀释方法，供稀释时参

考。

地表水：由测得的高镒酸盐指数与一定系数的乘积，即求的稀释倍数,

见下表：

高锦酸盐指数（mg/1）系数高铳酸盐指数（mg/1）系数

<5—10-200.4、0.6

5~100.2、0.3>200.5、0.7、1.0

工业废水：由重辂酸钾测得的COD来确定，通常需做三个稀释比。

使用稀释水时，由COD值分不乘以系数0.075、0.15、0.225,获得三

个稀释倍数。使用接种稀释水时，则分不乘以0.075、0.15.0.25三个系数,

获得三个稀释倍数。

注：CODcr值可在测定COD过程中，加热回流至60min时，用由校核

试验的邻苯二甲酸氢钾溶液按COD测定相同操作步骤测定的标准色列进行

估算。

②稀释操作：

一样稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿管壁先引入部分稀释

水（或接种稀释水）于1000ml量筒中，加入需要量的稀释水样，再加入稀

释水（或接种稀释水）至800mL用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时

勿使搅棒的胶板露出水面，防止产动气泡。

按不经稀释水样的测定相同步骤进行装瓶、测定当天溶解氧和培养5

天后的溶解氧。

另去两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白

试验。测定5d前后的溶解氧。

直截了当稀释法：直截了当稀释法是在溶解氧瓶内直截了当稀释。在

已知两个容积相同（其差Vlml）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水

（或接种稀释水），在加入按照瓶容积和稀释比例运算出的水样量，然后用

稀释水（或接种稀释水）使刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作

与上述一样稀释法相同。

5、运算:

（1）、不经稀释直截了当培养的水样：

BOD5（m^//）=C,-C2

式中：J—水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）;

C2一水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。

（2）、通过稀释后的水样运算：

（C-C）-fx

BOD5（/?2g//）=—!—2-----=一

式中：B1一稀释水在培养前的溶解氧；

B?一稀释水在培养后的溶解氧；

力一稀释水在培养液中所占的比例；

/2—水样在培养液中所占的比例。

注：力、力的运算：例如培养液的稀释比为3%,即3份水样，97份稀

释水，则工=0.97、力=0.03。

实验完毕后，药品规放到原位置，清洗并规放实验所用仪器。按规定

处理废液。认真做好实验记录。

6、化验分析

分析整理实验数据，总结实验中显现的咨询题，如对出水水质有

阻碍，应给出合理化的整改建议。

第五节TN检测操作细则

（过硫酸钾氧化紫外分光光度法）

大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和

各种无机氮化物含量增加，生物和微生物大量繁育，消耗水中溶解氧，使

水质恶化，氮、磷的超标排放，是水体富营养化的要紧缘故。因此，是衡

量水质的重要指标之一。

1、方法原理

在600c以上的水溶液中，K2s208按如下反应式分解，生成H+和02。

K2S2O8+H2Of2KHSO4+0.5O2

KHS04K++HSO4—

HSO4——>H++SO42—

加入NaOH用以中和H+,使K2s208分解完全。

在120〜1240C的碱性介质中，用K2s208作氧化剂，不仅可将水样中

的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧

化为硝酸盐。

而后，用紫外分光光度法分不于波长220nm和275nm处测定其吸光度,

按A=A220—A275运算硝酸盐氮的吸光度，从而运算总氮的含量。其摩尔

吸光系数为1.47X103L/(mol•cm)o

干扰及排除

⑴水样中含有Cr6+及Fe3+时，可加入5%盐酸羟胺溶液1〜2ml以排

除其对测定的阻碍。

⑵L及Br-对测定有干优。测定20〃g硝酸盐氮时，I-含量有关于总氮

含量的0.2倍时务干扰；Br-含量有关于总氮含量的3.4倍时无干扰。

⑶碳酸盐及碳酸氢盐对测定的阻碍在加入一定量的盐酸后可排除。

硫酸盐及氯化物对测定无阻碍。

2、仪器

①紫外分光光度计；

②压力蒸汽消毒器或民用压力锅。压力为1.1〜1.3kg/cm2,相应温度为

120-1240C；

③25ml具塞玻璃磨口比色管。

3、试剂

①无氨水：每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸储水。收集僧出液于玻璃

容器中或用新制备的去离子水；

②、20%NaOH:称取20gNaOH,溶于无氨水中，稀释至100ml；

③碱性K2s208：称取40gK2S2O8,15gNaOH溶于无氨水水中，稀

释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周；

④(1+9)盐酸；

⑤硝酸钾标准溶液：

标准贮备液：称取0.7218g经105〜1100C烘干4h的优级纯KNO3溶

于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100〃g硝酸

盐氮。加入2ml三氯甲烷为爱护剂，至少可稳固6个月。

硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。

4、步骤

（1）标准曲线绘制：

①分不吸取0、0.50.1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标

准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线；

②加入5ml碱性K2s208溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞,

以防迸溅出；

③将比色管置于压蒸汽消毒器中，加热0.5h,放气使压力指针回零，

然后升温至120〜1240C开始计时（或将比色管置于民用压力锅中，加热至

顶压阀吹气开始计时），使比色管在过热水蒸气中加热0.5h；

④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温；

⑤加入（1+9