实验六EDTA标准溶液的标定及水硬度的测定

实验六EDTA标准溶液的标定及自来水硬度的测定胡应喜北京石油化工学院基础化学教学与实验中心【实验目的】1.学习用碳酸钙标定EDTA的配位滴定的基本原理与方法。2.掌握铬黑T(EBT)或K－B指示剂的使用和确定终点的方法。3.进一步掌握分析天平、容量瓶、移液管、滴定管的正确使用。4.练习配位滴定法测定自来水中钙、镁含量原理和方法。【实验原理】1.EDTA浓度的标定乙二胺四乙酸的结构：乙二胺四乙酸(H4Y)是一种有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。由于EDTA酸不易溶于水，通常采用Na2H2Y·2H2O配制标准溶液。通常采用间接法标定EDTA标准溶液，基准物有Zn、CaCO3、ZnO等。配制好的EDTA溶液，用CaCO3作基准物，以铬黑T(EBT)或K-B为指示剂，在pH=10时进行标定。

CaCO3+2HCl＝CaCl2+CO2↑+H2OCa2++EBT→Ca-EBT蓝色酒红色Ca2++EDTA＝Ca-EDTACa-EBT+EDTA＝Ca-EDTA+EBT酒红色蓝色2.自来水总硬度的测定

通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水，水的总硬度是指水中含有Ca2+、Mg2+的总量。硬度又分钙硬度和镁硬度，钙硬度是由Ca2+引起的，镁硬度是由Mg2+引起的。过高的Ca2+、Mg2+离子，会给工农业生产和日常生活带来很大危害。例如Ca2+、Mg2+离子在锅炉中形成锅垢；饮用水中Mg2+离子浓度过高会引起胃肠功能紊乱等。我国规定生活饮用水中Ca2+离子质量浓度不超过200mg·L－1，Mg2+离子的质量浓度不超过150mg·L－1。水的硬度有多种表示方法，随各国的习惯而有所不同。我国目前采用两种表示方法：一种是以(º)计，1º＝10ppmCaO，即表示1L水中含CaO10mg；另一种是以ppm计，即1ppm相当于1L水中含1mgCaO。水质与水的硬度的关系：

<4º：极软的水；4~18º：软水；4~18º：中等硬度水；

4~18º：硬水；＞32º：很硬的水

水中的Ca2+、Mg2+离子可用EDTA标准溶液进行滴定：

Ca2+/Mg2++EBT→Ca-EBT/Mg-EBT蓝色酒红色Ca2++EDTA＝Ca-EDTACa-EBT/Mg-EBT+EDTA＝EBT+Ca-EDTA/Mg-EDTA酒红色蓝色【仪器与试剂】仪器：酸式滴定管，锥形，瓶洗瓶，试剂瓶(500mL)，量筒(50mL)，容量瓶(250mL)，天平，电子分析天平，移液管(5mL)。试剂：乙二胺四乙酸二钠盐(AR)；CaCO3(AR)；6mol/L

HCl

；三乙醇胺溶液(1:1)；0.05%铬黑T指示剂；K-B指示剂；NH3∙H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)。

【实验步骤】1．0.01mol/LEDTA溶液的配制

100mL烧杯①1.9gEDTA②加20～30mL热水搅拌溶解,少量水洗3次转移揺匀，备用～

0.01mol/LEDTA100mL烧杯①准确称量0.25～0.30gCaCO3

②少量去离子水润湿，滴加6mol/LHCl溶解揺匀,备用计算Ca2+标准溶液浓度2．Ca2+标准溶液的配制加水至500mL250mL定容3．EDTA

标准溶液的标定

平行滴定三次，三次消耗EDTA体积相互不能超过0.10mL，否则重做！25.00mL

Ca2+标准溶液20mLNH3·H2O-NH4Cl2～3滴

EBT(K-B)用EDTA滴定酒红色→蓝色，30s不褪色，读数4．自来水总硬度的测定50.00mL

自来水5mL三乙醇胺20mLNH3·H2O-NH4Cl平行滴定三次ΔV≤0.1mL酒红色→蓝色，30s不褪色，读数

2～3滴

EBT(K-B)用EDTA滴定自来水样5．未知样中Ca2+浓度的测定25.00mL

未知样5mL三乙醇胺20mLNH3·H2O-NH4Cl酒红色→蓝色，30s不褪色，读数

2～3滴

EBT(K-B)用EDTA滴定未知1平行滴定三次ΔV≤0.1mL【数据记录】1．EDTA

标准溶液的标定实验数据及结果123CaCO3质量

(g)Ca2+浓度(mol/L)Ca2+体积

(mL)25.0025.0025.00EDTA(终读数)(mL)EDTA体积(初读数)(mL)消耗EDTA体积

(mL)EDTA浓度(mol/L)EDTA浓度的平均值(mol/L)相对偏差(%)2．自来水总硬度的测定实验数据及结果

123H2O的体积

(mL)50.0050.0050.00EDTA浓度/mol/L

EDTA(终读数)(mL)EDTA体积(初读数)/mL消耗EDTA体积

(mL)Ca含量(mg)(以CaO计)CaO含量的平均值(mg/L)水的总硬度(◦)3．未知样中Ca2+浓度测定实验数据及结果

123未知样的体积

(mL)25.0025.0025.00EDTA浓度/mol/L

EDTA(终读数)(mL)EDTA体积(初读数)/mL消耗EDTA体积

(mL)Ca2+浓度(mol/L)Ca2+的平均浓度(mol/L)【基本操作】1.称量：天平的使用。2.溶液的配制：容量瓶的使用。3.溶液的取用：移液管和量筒的使用。4.滴定：滴定管的使用。【注意事项】1.EDTA溶液是粗配，不用电子分析天平称量EDTA。2.溶解碳酸钙时，要缓慢滴加HCl，避免CO2集中释放