DB61-T 1816-2024 牙齿美白功效测试技术规范

ICS71.100.70CCSY42DB61Technicalspecificationfororalteethwhiteningeffi陕西省市场监督管理局发布IDB61/T1816—2024前言 12规范性引用文件 13术语和定义 14基本要求 15测试准备 36测试 37数据处理 38测试报告 49质量保证 4DB61/T1816—2024本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由陕西省药品监督管理局提出并归口。本文件起草单位：陕西省食品药品检验研究院、陕西博溪通用检测科技有限公司、陕西省药品和疫苗检查中心、陕西省药品技术审评中心、咸阳市食品药品检验检测中心。本文件主要起草人：刘海静、党琳琳、蔡虎、曹涵博、杨文娟、卢永波、李潇、吴小勇、冯润东、王莉芳、罗阿利、张若冰、吴素丽、李晓春、李润芝。本文件首次发布。本文件由陕西省食品药品检验研究院负责解释。联系信息如下：单位：陕西省食品药品检验研究院电话址：陕西省西安市高新区科技五路21号邮编：7100651DB61/T1816—2024牙齿美白功效测试技术规范本文件规定了牙齿美白功效测试的基本要求、测试准备、测试、数据处理、测试报告和质量保证的要求。本文件适用于采用离体牛牙试验的方法测试牙齿美白功效。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB19342牙刷GB/T622化学试剂盐酸GB/T646化学试剂氯化钾GB/T1263化学试剂十二水合磷酸氢二钠（磷酸氢二钠）GB/T1266化学试剂氯化钠GB/T1274化学试剂磷酸二氢钾GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8372牙膏GB/T35919口腔清洁护理用品分类和术语QB/T2966功效型牙膏3术语和定义GB/T35919界定的以及下列术语和定义适用本文件。3.1L*a*b*色度空间L*a*b*colorspace人类视觉的颜色空间，L*表示颜色的亮度；a*表示红绿值；b*表示黄蓝值。3.2美白功效toothwhiteningeffect具有去除牙面附着物、牙斑、牙渍等，提高牙齿白度的作用。4基本要求4.1环境要求2DB61/T1816—2024试验操作环境温度宜控制在20℃~24℃。4.2材料和试剂4.2.1一般要求所用试剂应为分析纯，试验用水应按GB/T6682的要求进行制备。4.2.2材料材料应满足下列要求：a)牛牙为36月龄～48月龄的新鲜牛前牙，牙冠表面无裂痕、无龋损、无色斑，牙齿间面积相近；b)6孔板为标准透明6孔细胞培养板；c)镊子为10cm的304不锈钢弯镊，内侧带齿印；d)清洗瓶为塑料材质；e)吸水纸应无尘，不含荧光剂；f)牙刷符合GB19342的要求；g)牙膏符合GB/T8372和QB/T2966的要求；h)载玻片无涂层包被；i)湿盒为黑色不透明；j)过滤器孔径为0.22μm。4.2.3试剂试剂应满足下列要求：a)青霉素钠应符合中国药典2020版的要求；b)硫酸链霉素应符合中国药典2020版的要求；c)磷酸二氢钾（KH2PO4）应符合GB/T1274的要求；d)十二水合磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）应符合GB/T1263的要求；e)氯化钠（NaCl）应符合GB/T1266的要求；f)氯化钾（KCl）应符合GB/T646-2011的要求；g)盐酸（HCl）应符合GB/T622-2006的要求。4.3试剂配制试剂配制应满足以下要求：a)青霉素钠溶液（8万U/mL）：取80万U青霉素钠，加水4mL溶解，并定容至10mL，配制成浓度为8万U/mL溶液；b)硫酸链霉素溶液（10万U/mL取100万U硫酸链霉素，加水5mL溶解，并定容至10mL，配制成浓度为10万U/mL溶液；c)10%盐酸溶液：取1mL盐酸，用纯水稀释至10mL，混匀；d)磷酸盐缓冲溶液（0.1M，pH7.4称定0.27g磷酸二氢钾、2.87g十二水合磷酸氢二钠、8g氯化钠和0.2g氯化钾加水800mL溶解，用盐酸调pH至7.4，并加水定容至1000mL，过滤除菌，冷藏保存，有效期14d；e)双抗溶液（100U/mL）：取1.25mL青霉素钠溶液（8万U/mL）和1mL硫酸链霉素溶液（10万U/mL加磷酸盐缓冲溶液800mL稀释，并加磷酸盐缓冲溶液定容至1000mL，配制成浓度为100U/mL的双抗溶液，过滤除菌，冷藏保存，有效期28d。3DB61/T1816—20244.4仪器设备仪器设备应满足下列要求：a)超声清洗仪工作频率为40kHz；b)冰箱温度为2℃~8℃;c)色度仪探头孔径为8mm；d)分析天平精度为0.0001g。5测试准备5.1牛牙染色模型制备5.1.1牛牙应选取36月龄～48月龄新鲜前牙，牙冠表面应无裂痕、无龋损、无色斑，切割清除掉根部组织，经超声清洗储存至双抗溶液中冷藏保存。5.1.2应采用吸水纸擦干牛牙表面水分，室温干燥时间应不少于10min，将色度仪探头垂直于牛牙表面进行色度检测，至少取三次测量数据的平均值作为检测数据。5.1.3染色液制备宜选用红茶2g，水100mL，煮沸5min，滤除茶叶，冷藏保存备用，有效期3d。5.1.4牛牙应完全浸泡在染色液中，每天换液，室温下连续染色6d，清洗牛牙，冷藏保存。5.1.5染色后应检测牛牙综合色差(ΔE*），染色应达到20<ΔE*＜30。综合色差计算见式（1）：ΔE*= ........................................式中：∆L*——样品处理前后牙齿的L*值差值；∆a*——样品处理前后牙齿的a*值差值；∆b*——样品处理前后牙齿的b*值差值。5.2受试物准备5.2.1按照每颗牙齿1.0g的量准备牙膏样品。5.2.2牙刷样品为普通牙刷或电动牙刷。6测试6.1刷磨处理将符合5.1.5染色标准的牛牙随机分配至各样品组中，每组牛牙数量应不少于15个。刷磨处理宜持续7d～30d，2次/d，间隔8h，每次刷磨时间为1min。结束后应清洗牛牙，并浸入水中。牙刷类样品应配合无美白功效成分的牙膏使用。6.2色度检测色度检测应在刷磨的第1d、7d、15d、30d进行，并计算综合色差值。7数据处理4DB61/T1816—20247.1综合色差值计算每组应以至少15个牛牙的综合色差值的平均值为计算结果，以Mean±SD表示。7.2精密度每组的综合色差值变异系数(CoefficientofVariation,C.V)应≤30%，变异系数计算见式（2）：C.V=(SD/Mean)×100%…………（2）式中：SD——标准差；Mean——平均值。7.3统计学分析数据应使用t检验、双尾检验分析显著性差