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文档简介
过氧化氢含量测定(实验报告)一、实验目的1.学习KMnO4标准溶液的配制与标定;2.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、方法及其自身指示剂的显色原理。二、实验原理1.高锰酸钾溶液的标定标定高锰酸钾溶液的基准物质通常用Na2C2O4,其反应式:2MnO4-+5C2O42-+16H+=10CO2+Mn2++8H2O2.过氧化氢含量的测定过氧化氢具有还原性,在酸性个质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化,其反应方程式为:2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O三、仪器和试剂1.仪器:分析天平;容量瓶;吸量管或移液管;2.试剂:KMnO4(固体)分析纯;Na2C2O4分析纯;3mol/LH2SO4溶液;H2O2试样,准确称取0.13~0.17gNa2C2O4三份,分别置于250ml锥型瓶中,加水50ml使其溶解,加入10ml3mol.L-1H2SO4溶液,在水浴上加热到75~85℃(即开始冒蒸气时温度),趁热用待定的KMnO4溶液滴定,开始时滴定速度要慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,但仍须逐滴加入,加至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。
1.0.02mol.L-1KMnO4标准溶液的标定四、实验内容2.
H2O2含量的测定用移液管吸取10.00mL3%H2O2,置于250mL容量瓶中,定容。用移液管吸取25.00mL上述溶液置于锥型瓶中,加水20mL,3mol.L-1H2SO410mL,用KMnO4标准溶液滴定至微红色,半分钟内不褪色即为终点。2.
H2O2含量的测定
1.0.02mol.L-1KMnO4标准溶液的标定五、数据处理Nom基/g
VKMnO4/mLcKMnO4/mol/L
/mol/LRSD/%123NoV样/mLVKMnO4/mLRSD/%123
表10.02mol.L-1KMnO4标准溶液的标定表2H2O2含量的测定配制KMnO4标准溶液应注意些什么?在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤,能否用定量滤纸过滤?为什么?用高锰酸钾滴定草酸钠过程中,加酸、加热和控制滴定速度等的目的是什么?在标定KMnO4溶液和测定H2O2时,为什么必须在H2SO4介质中进行?能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度?为什么?六.结果讨论过氧化氢含量测定(预习报告)一、实验目的1.学习KMnO4标准溶液的配制与标定;2.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、方法及其自身指示剂的显色原理。1.高锰酸钾溶液的标定标定高锰酸钾溶液的基准物质通常用Na2C2O4,其反应式:2MnO4-+5C2O42-+16H+=10CO2+Mn2++8H2O
二、实验原理2.过氧化氢含量的测定过氧化氢具有还原性,在酸性个质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化,其反应方程式为:2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O1.0.02mol.L-1KMnO4标准溶液的标定至微红色250mL锥形瓶加热至70-80oc趁热用KMnO4溶液滴定30s不褪色为终点记录KMnO4的体积平行三次准确称取NaC2O40.13-0.16g3份40mL蒸馏水10mL3mol.L-1H2SO4三、实验内容2.H2O2含量的测定(2)吸取稀释液25.00mL锥形瓶5mL3mol.L-1H2SO4
2-3滴1mol.L-1MnSO4用KMnO4滴定出现浅红色,30s不褪色平行三次加水至刻度250mL容量瓶摇匀(1)准确移取10.00mLH2O2Nom基/g
VKMnO4/mL123NoV样/mLV稀/mLVKMnO4/mL123
表10.02mol.L-1KMnO4标准溶液的标定表2H2O2含量的测定四、数据处理五、注意事项标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”,分别是:温度、酸度、滴定速度和滴定终点。KMnO4
与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢,随着Mn2+生成而加速,可先加入少量Mn2+为催化剂。准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数
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