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文档简介
实训任务5焙烤食品中脂肪的测定中级食品检验工目录二
主要仪器一
测定原理三
主要试剂四
操作方法五
结果计算六
说
明将粉碎或经过处理而分散的试样放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索式抽提器中,利用乙醚在水浴中加热回流,提取试样中的脂类于接收烧瓶中,经蒸发去除乙醚,再称出烧瓶中残留物的质量,即可计算出试样中脂肪的含量。一、测定原理本法适用于各类食品中脂肪含量的测定,操作方法简单,准确度高,但提取时间长,是一种经典方法。索氏抽提器电热恒温水浴锅:37~100℃电热恒温烘箱:80~120℃二、主要仪器无水乙醚或石油醚三、主要试剂四、操作方法(1)滤纸筒的制备
将滤纸裁成8cm×15cm大小,以直径为2.0cm的大小试管为模型,将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒形,把底端封口,内放一小片脱脂棉,用白细线扎好定型,在100~105℃的烘箱中烘至恒重(准确至0.0002g)。四、操作方法(2)样品制备
将样品置于100~105℃的烘箱中烘干并磨碎(或用测定水分后的试样),准确称取2~5g试样置于滤纸筒内,封好上口。(3)索氏抽提器的准备
索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶3部分组成,抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需烘干并称至恒重。四、操作方法(4)抽提
将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中,倒入乙醚,满至使虹吸管发生虹吸作用,乙醚全部流入提脂烧瓶,再倒入乙醚,同样再虹吸一次。此时,提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积的2/3。接上回流冷凝器,在恒温水浴中抽提,控制速度约为80滴/min(夏天控制水浴温度为45℃,冬天控制水浴温度为50℃)。抽提是否完全可用滤纸或毛玻璃检查,将提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下痕迹表示抽取完全。四、操作方法(5)回收溶剂
取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚,当乙醚在提脂管内即将虹吸时立即取下提脂管,将其下口放到盛有乙醚的试剂瓶口处,使之倾斜,使液面超过虹吸管,乙醚即经虹吸管流入瓶内。按此法继续回收乙醚,将乙醚完全蒸出后,取下提脂烧瓶,于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部,于100~105℃的烘箱中烘至恒重并准确称量(或将滤纸筒置于小烧杯内,挥干乙醚,在100~105℃的烘箱中烘至恒重,滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡挥干处理,滤纸筒应预先进行恒重)。五、结果计算样品中脂肪质量分数的计算公式为:
六、说
明(1)此法原则上用于风干或经干燥处理的试样,但某些湿润、粘稠状态的食品,添加无水硫酸钠混合分散后也可使用索氏提取法。(2)乙醚回收后,烧瓶中残留乙醚,放入烘箱中有发生爆炸的危险,故需在水浴上加热使之完全挥发。另外,使用乙醚时室内应注意通风换气。仪器周围不要有明火,以防空气中的有机溶剂蒸气着火或爆炸。六、说
明(3)提取过程中若溶剂蒸发损耗太多,可适当从冷凝器上口小心加入(用漏斗)适量新溶剂进行补充。(4)提脂烧瓶烘干称量的过程中,反复加热会因脂类氧化而增量,故在恒重中若质量增加,应以增量前的质量作为恒量。为避免脂肪氧化造成误差,对富含脂肪
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