HG∕T 3544-2014 一氧化碳高温变换催化剂常压活性试验方法

一氧化碳高温变换催化剂2014-10-29发布2015-04-01实施本标准代替HG/T3544-2006《一氧化碳高温变换催化剂活性试验方法》,与HG ZBG74001—1989、HG/T3件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第一部分：金属丝编织网试验筛用气相色谱仪(或其他一氧化碳分析仪)分析反应前后气体中一氧化碳体积分数，计算出一氧化2 系统压力常压温度/℃≤22正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定1次，其测定方法按第6章和第7章的规定。按HG/T3546的规定取得。取适量实验室样品，置于瓷研钵内，破碎研细，用孔径为φ1.4mm和Φ2.0mm的试验筛(符3原料气(以体积分数计)由一氧化碳(28%～32%)、二氧化碳(6%～10%)、氢气(35%~55%),其余为惰性气体组成；如原料气含有氧气，则氧气应低于0.5%。将脱硫炉温度升至约220℃、饱和器温度升至约82℃、保温管温度升至约120℃,在脱硫炉、升温范围/℃升温速度/(℃/h)时间/h空速/h-系统压力室温～200常压通入水蒸气与原料气体积比为1.0(按附录C的规定)的混530(耐热)0定1次。当连续3次一氧化碳转化率的极差值≤2.0%,则可以结束试验。水蒸气与原料气体积比系统压力常压活性测定温度/℃350或400a空速相关的流量校正参见附录D.4活性以一氧化碳转化率E计，按公式(1)计算：φ1原料气中一氧化碳的体积分数的数值，以%表示；φ2变换气中一氧化碳的体积分数的数值，以%表示。取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，3次测定结果的极差值应≤2.0%。5A.1在反应器的反应管底部的筛板上垫一层细铜网，装满粒度为2mm～3mm的玻璃球(或石英砂),敲实，再用细铜网封口，拧紧封头螺母。将反应器接到活性试验装置中，并将热电偶插入热电A.2将脱硫炉温度升至约220℃、饱和器温度升至约82℃、保温管温度升至约120℃,在脱硫炉、通入水蒸气与原料气体积比为1.0的混合气，原料气空速为2000h-1,反应器继续升温至350℃时A.3将热电偶插入热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插入热电偶套管内的长度和相应的温度同上，直到热电偶插到原点位置为测定1次。A.4按A.3的方法再重复测定1次，取两次测定的共同区间为该温度下的等温区。A.5将反应器温度升温至530℃恒温，待条件稳定2h后，按A.3、A.4的步骤测定530℃下的等温区。取350℃和530℃的共同区间作为该反应器的等温区。该区间长度即为反应器等温区长度，单位为毫米(mm)。等温区内的温度差值应不大于1℃。等温区的长度应不小于40mm。A.7根据测得等温区的长度，确定反应器底部装填玻璃球(或石英砂)的高度和催化剂试料装填高6(规范性附录)B.1试样的堆积将适量的试样(5.2)分成若干份，依次加入10mL量筒内。每加一次，均需将量筒上下振动若B.2试样的称量催化剂堆积密度p,数值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(B.1)计算：mL量筒的质量的数值，单位为克(g);mL量筒和10mL试样的质量的数值，单位为克(g);计算结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应≤2.0%。7(规范性附录)水蒸气与原料气体积比的测定C.1测定装置水蒸气与原料气体积比的测定见图C.1。图C.1水蒸气与原料气体积比的测定装置C.2测定步骤将测定装置(C.1)接入活性试验装置系统，保温管升温至约120℃,饱和器升温至82℃,反应器升温至约200℃恒温。向装置系统通入原料气(反应器内全部装玻璃球或石英砂),冷凝管通入冷却水。待饱和器温度稳定1h后，先放掉冷凝水收集器内的冷凝水，并记下起始读数，开始测定。当湿式气体流量计计量一定量气体体积时，停止通原料气，并记下湿式气体流量计终止读数，计算出通过的气体体积(V₁)。称量冷凝水收集器内的冷凝水的质量(m),同时记下测定时的大气压、室温和湿式气体流量计上水压差计的数值。C.3水蒸气与原料气体积比的计算C.3.1水蒸气体积V₂,数值以升(L)表示，按公式(C.1)计算：V₂=22.4(m+aV₁)/18m——冷凝水的质量的数值，单位为克(g);a——测定时室温下单位体积饱和湿气中所含水蒸气的质量的数值，单位为克每升(g/L);V₁——通过湿式气体流量计的气体体积的数值，单位为升(L)。8C.3.2水蒸气与原料气体积比，按公式(C.2)计算：ψ=V₂/(V₁f)V₂——水蒸气的体积的数值，单位为升(L);V₁——通过湿式气体流量计气体的体积的数值，单位为升(L);f——测定状况下的气体体积换算为标准状态下的气体体积的换算因子。C.3.3测定状况下的气体体积换算为标准状态下的气体体积的换算因子f,按公式(C.3)计算：P——测定时的大气压的数值，单位为帕斯卡(Pa);P₁——湿式气体流量计上水压差计指示的数值，单位为帕斯卡(Pa);PH₂o——测定时湿式气体流量计指示温度下的饱和水蒸气分压的数值，单位为帕斯卡(Pa);To——标准状态下的热力学温度的数值，单位为开尔文(K)(T₀=273);Po——标准状态下的大气压的数值，单位为帕斯卡(Pa)(Po=101325);T——测定时室温的热力学温度的数值，单位为开尔文(K)。9说明：图D.1湿式气体流量计比对法流量校正装置首先调节好湿式气体流量计的水平，再拧开水位溢流孔的螺帽，向湿式气体流量计内加入蒸馏D.1.2根据催化剂试料装填量和活性测定空速。气体的体积流量Q,数值以毫升每分钟(mL/min)T₀——标准状态下的热力学温度的数值，单位为开尔文(K)(To=273)。D.1.3打开进气阀1,原料气经转子流量计进入湿式气体流量计，用考克2调节气体流量的大小。表，记下时间和湿式气体流量计的终止读数，并计算气体的体积流量。调节气体流量大小，重复测D.2皂泡流量计比对法D.2.1将50mL碱式滴定管的下端接三通玻璃管，然后装上洗净的乳胶头的皂泡流量计，并按图D.2接好(乳胶头内加入稀皂液至三通玻璃管气体入口的下端面)。图D.2皂泡流量计比对法校正装置D.2.2打开进气阀1,原料气经转子流量计进入碱式滴定管，用考克2调节气体流量的大小。用手轻轻捏一下乳胶头，即有皂膜随气体升起。当皂膜到达某一刻度时，记下该起始刻度，同时启动秒表计时。当皂膜达到另一适当刻度时，按下秒表，记下时