HG∕T 5211-2017 牙膏用氯化锶

HG/T5211—2017牙膏用氯化锶2017-11-07发布2018-04-01实施本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司、重庆元和精细化工股份有限公司、重庆新申新材料股份有限公司、江苏雪豹日化有限公司、广州立白企业集团有限公司、重庆新玉峡精细化工有限公司、中国科学院青海盐湖研究所、中海油天津化工研究设计院有限公司。—本标准主要起草人：宫敬禹、黄向、王强、徐志良、刘都树、陈小鸿、段东平、蒋玮、李波、郭—本标准规定了牙膏用氯化锶(又名牙膏用氯化锶六水合物)的要求、试验方法、检验规则以及标件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8946塑料编织袋通用HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及相对分子质量：266.61(按2016年国际相对原子质量)锶钙钡合量(以SrCl₂·6H₂O计)w/%≥99.0～101.0重金属(以Pb计)w/%≤水不溶物w/%≤5～7本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G5.4锶钙钡合量(以SrCl₂·6H₂O计)的测定5.4.2.195%乙醇。5.4.2.2氨水溶液：1+1。部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL该溶液，置于250mL锥形瓶中，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定约20mL,加入15mL,氨水溶液、20mL95%乙醇，加入适量的邻甲苯酚酞络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色即为终点。同时进行空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。5.4.4试验数据处理V₀——滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升V₁滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m——试样的质量的数值，单位为克(g);M氯化锶的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=266.61)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。5.5钡含量的测定5.5.1原子吸收氧化亚氮-乙炔法(仲裁法)试样用水溶解。在原子吸收分光光度计上，于波长553.5nm处，使用氧化亚氮-乙炔火焰，采用标准加入法测定试样中钡含量。5.5.1.2试剂或材料5.5.1.2.1盐酸溶液：1+1。5.5.1.2.2氯化钾溶液：1mL溶液含钾(K)50mg。准确称取9.53g氯化钾(优级纯),加水溶解后，用水稀释至100mL。贮存于聚乙烯瓶中。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钡标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。5.5.1.2.4二级水：符合GB/T6682--2008中的规定。5.5.1.3仪器设备原子吸收分光光度计：采用氧化亚氮-乙炔火焰，配有钡空心阴极灯。5.5.1.4试验步骤5.5.1.4.1试验溶液A的制备称取约2.0g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加入20mL水溶解，将溶液全部移33入100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过滤，得试验溶液A。保留此试验溶液用于钡含量和钙含量的测定。5.5.1.4.2试验在一系列50mL容量瓶中，各移入5mL试验溶液A,加入2mL盐酸溶液，再分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL钡标准溶液和5mL氯化钾溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长553.5nm处，使用氧化亚氮-乙炔火焰，选择最佳仪器工作条件，以二级水调零，测定其吸光度。以加入的钡标准溶液的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为试验溶液中钡的质量浓度。5.5.1.5试验数据处理钡含量以钡(Ba)的质量分数w₂计，按公式(2)计算：p——从工作曲线上查出的试验溶液中钡的质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);m———试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.5.2原子吸收加氧空气-乙炔法5.5.2.1原理试样用水溶解。在原子吸收分光光度计上，于波长553.5nm处，使用加氧空气-乙炔火焰，采用标准加入法测定试样中钡含量。5.5.2.2试剂或材料5.5.2.2.1盐酸溶液：1+1。5.5.2.2.2钡标准溶液：1mL溶液含钡(Ba)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钡标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.2.3二级水：符合GB/T6682—2008中的规定。5.5.2.3仪器设备原子吸收分光光度计：采用加氧空气-乙炔火焰，配有钡空心阴极灯。5.5.2.4试验步骤在一系列50mL容量瓶中，用移液管各移入5mL试验溶液A(见5.5.1.4.1)、2mL盐酸溶液，再分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL钡标准溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长553.5nm处，使用加氧空气-乙炔火焰，选择最佳仪器工作条件，以二级水调零，测定其吸光度。以加入的钡标准溶液的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为试验溶液中钡的质量浓度。5.5.2.5试验数据处理钡含量以钡(Ba)的质量分数w₂计，按公式(3)计算：p——从工作曲线上查出的试验溶液中钡的质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);m——试样(见5.5.1.4.1)的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.6钙含量的测定试样用水溶解。在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，使用空气-乙炔火焰，采用标准加入法测定试样中钙含量。5.6.2试剂或材料5.6.2.1盐酸溶液：1+1。5.6.2.2钙标准溶液：1mL溶液含钙(Ca)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。5.6.2.3二级水：符合GB/T6682—2008中的规定。5.6.3仪器设备原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。在一系列100mL容量瓶中，用移液管各移入2mL试验溶液A(见5.5.1.4.1)、2mL盐酸溶液，再分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL钙标准溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，使用空气-乙炔火焰，选择最佳仪器工作条件，以二级水调零，测定其吸光度。以加入的钙的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为试验溶液中钙的质量浓度。5.6.5试验数据处理钙含量以钙(Ca)的质量分数w₃计，按公式(4)计算：式中：……………p——从工作曲线上查出的试验溶液中钙的质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);m——试样(见5.5.1.4.1)的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.015%。555.7铁含量的测定5.7.2试剂或材料5.7.2.1盐酸溶液：1+1。5.7.2.2其他试剂或材料同GB/T3049—2006第4章。5.7.3仪器设备分光光度计：配有4cm或5cm比色皿。5.7.4试验步骤5.7.4.1工作曲线的绘制按GB/T3049—2006中6.3的规定，使用4cm或5cm比色皿及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。5.7.4.2试验溶液B的制备称取约10g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加入20mL水、10mL盐酸溶液，加热溶解，冷却后用中速定性滤纸过滤，用水洗涤，滤液和洗涤液收集于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此为试验溶液B,保留此试验溶液用于铁含量和砷含量的测定。5.7.4.3试验步骤用移液管移取20mL试验溶液B,按GB/T3049—2006中6.4的规定从“必要时，加水至60mL……”开始进行操作。同时做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液的处理相同。5.7.5试验数据处理铁含量以铁(Fe)的质量分数w₄计，按公式(5)计算：.…………式中：m₁——从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);m。——从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);m--——试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。5.8砷含量的测定同GB5009.76—2014第10章。用移液管移取5mL试验溶液B(见5.7.4.2),置于25mL容量瓶中，加入2.5mL硫脲溶液，加水至刻度，摇匀，按GB5009.76—2014中12.2和12.3的规定进行操作。同GB5009.76—2014第13章。5.9.2.1盐酸溶液：1+1。5.9.2.2氨水溶液：1+1。称取25.0g乙酸铵，加入25mL水溶解，加入45mL盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH至3.5,用水稀释至100mL。称取1.00g±0.01g试样，置于50mL,比色管中，加入约10mL水，加入1滴酚酞指示液(10g/L),滴加氨水溶液至溶液刚为红色，再滴加盐酸溶液至溶液红色消失。加入5mL乙酸盐缓冲HG/T5211—205.10水不溶物含量的测定5.10.1原理5.10.2试剂或材料5.10.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。5.10.4试验步骤称取约10g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中，加入200mL新煮沸并冷却的水，加热至沸，并在近沸的温度下保温1h,用已于105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用热水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验),将玻璃砂坩埚置于105℃±2℃的电热恒温干燥箱中水不溶物含量以质量分数w₅计，按公式(6)计算：m₁——玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g);m₂——玻璃砂坩埚和不溶物的质量的数值，单位为克(g);取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于0.005%。5.11pH的测定5.11.1试剂或材料5.11.2仪器设备5.11.2.1酸度计：分度值为0.1pH单位，配有玻璃电极和饱和甘汞电极。5.11.2.2磁力搅拌器和搅拌子。5.11.3试验步骤称取4.0g±0.1g试样，置于100mL烧杯中，加入76g无二氧化碳的水，充分搅拌15min后，用酸度计测定试验溶液的pH。88取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH单位。6.1本标准采用型式检验和出厂检验。要求中规定的所有指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下，每6个月至少进行一次型式检a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；d)与上次型式检验有较大差异；要求中规定的锶钙钡合量、钡、钙、铁、重金属、水不溶物、pH7项指标为出厂检验项目，应6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的牙膏用氯化锶为一批。6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的3/4处采样